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安捷倫氣相色譜儀故障分析 如何挑選購買氣相色譜儀

時間:2020-07-21    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

安捷倫氣相色譜儀故障分析方法(一)

▲故障分析的基礎(chǔ):

◇組成:由哪些部分組成?

◇作用:各部分起什么作用?

◇原理:各部分的工作原理是怎樣的?

◇判別:如何判別工作正常與否?

◇     注意事項:檢修過程中哪些方面必須注意?

 

安捷倫氣相色譜儀故障分析方法(二)

▲故障分析的思路:

◇注意事項:

1.保護(hù)人體,安全*,防止事故發(fā)生。

2.保護(hù)設(shè)備,避免故障擴(kuò)大、轉(zhuǎn)移。

◇確定范圍:

確定與該故障有關(guān)的部分和相關(guān)因素。

◇故障檢查:

1.順序推理法:根據(jù)工作原理順序推理,檢查、尋找故障原因。

2.分段排除法:逐個排除,縮小范圍,檢查、尋找故障原因。

3.經(jīng)驗推斷法:根據(jù)經(jīng)驗積累,檢查、尋找故障原因。

4.比較檢查法:參照工作正常的儀器,檢查、尋找故障原因。

5.綜合法:綜合使用上述各種方法,檢查、尋找故障原因。

 

安捷倫氣相色譜儀故障分析方法(三)

▲GC故障的種類:

◇氣路部分故障:氣體輸入不正常、氣體品種不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路部件故障、流量設(shè)置不正常、色譜柱問題、等等。

◇主機(jī)電路部分故障:啟動或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關(guān)門不正常、點(diǎn)火不正常、電流設(shè)置不正常、量程或衰減設(shè)置不正常、其他功能性故障、等等。

◇檢測器輸出信號不正常:無信號輸出、輸出信號零點(diǎn)偏離、輸出信號不穩(wěn)定、輸出信號數(shù)值不對、等等。

◇其他故障:氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機(jī)械類故障、等等。

 

安捷倫氣相色譜儀故障分析方法(四)

▲故障的判別:

◇基礎(chǔ):檢查、尋找故障原因的基礎(chǔ)是掌握故障判別的方法。掌握故障判別方法的基礎(chǔ)是熟悉和了解儀器各部分的組成、作用、工作原理。

◇輸入與輸出:通常儀器的每個部分、部件、甚至零件都有它的輸入和輸出,輸入一般是指該部分正常工作的前提,輸出一般是指該部分所起的作用或功能。

◇老化:

⊙在很多情況下,所謂的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的時候(例如一段時間未用或更換色譜柱后)應(yīng)該進(jìn)行老化,避免出現(xiàn)不必要的所謂故障。各種老化的方法如下所述:(注:老化時應(yīng)適當(dāng)增加載氣流量)

§A.色譜柱的老化:在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下,將柱箱溫度設(shè)置在色譜柱允許的zui高溫度以下30℃,或正常使用溫度以上30℃,進(jìn)行十小時以上的恒溫老化;或設(shè)置3~5℃/min的升溫速率, 40~60℃ 的起始溫度,色譜柱允許的zui高溫度以下30℃的終止溫度,進(jìn)行一階程序升溫老化。

§B.進(jìn)樣器/檢測器的老化:在載氣進(jìn)入進(jìn)樣器/檢測器的情況下,將進(jìn)樣器/檢測器溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時的老化。

§C.電子捕獲檢測器的老化:在載氣進(jìn)入電子捕獲檢測器的情況下,將電子捕獲檢測器溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行十小時以上的老化。

§D.熱導(dǎo)鎢絲的老化:在載氣進(jìn)入熱導(dǎo)檢測器的情況下,將熱導(dǎo)電流設(shè)置在使用值以上10~20mA,進(jìn)行數(shù)小時的老化。

§E.氮磷檢測器銣珠的老化:在載氣進(jìn)入氮磷檢測器的情況下,將銣珠電流設(shè)置在使用值以下0.4A和0.2A,各進(jìn)行二十分鐘左右的老化。

◇舉例:例如FID放大器,它的輸入是FID檢測器通過離子信號線傳送過來的微電流信號、放大器的工作電源、以及放大器的調(diào)零電位器,它的輸出是經(jīng)過放大并送到二次儀表的電信號。判別FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果輸入正常而輸出不正常,則放大器故障。B. 如果輸入輸出均正常,則放大器正常。C.如果輸入不正常,則放大器是否正常無法判定。

◇收集與積累:積極收集、認(rèn)真記錄、不斷積累儀器各個部分工作正常與否的各種判別方法,并了解、熟悉、掌握、牢記這些故障判別方法。

 


  氣相色譜儀是一種分離測定低沸點(diǎn)混合組分的重要儀器,可供化工、生工、食品專業(yè)作儀器分析實驗用,也可用于科研及常規(guī)分析。
 
  安裝注意事項
 
  手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次,10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺)進(jìn)樣速度要快(但不易特快),每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
 
  安裝色譜柱
 
  1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
 
  2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次安裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。
 
  3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
 
  4.毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以插進(jìn)的長度也不同。需要說明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多,略超出卡套即可。
 
  氣體比例
 
  氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響
 
  氫氣和空氣的比例應(yīng)1:10,當(dāng)氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時發(fā)出"砰"的一聲,隨后便滅火,一般當(dāng)你點(diǎn)火電著便滅,再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足。
 
  使用TCD檢測器
 
  1.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。
 
  2.氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大,比用氫氣時要小的多。
 
  3.沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。
 
  判斷點(diǎn)火
 
  判斷FID檢測器是否點(diǎn)著火:不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,觀察其表面有無水汽凝結(jié) 。
 
  更換密封墊
 
  如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換:進(jìn)樣時感覺特別容易,用TCD檢測器不進(jìn)樣時記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時都是在常溫,溫度升高后會更緊,密封墊擰的太緊會造成進(jìn)樣困難,常常會把注射器針頭弄彎。
 
  選擇密封墊
 
  如何選擇合適的密封墊:密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時帶膜的面朝下。
 
  保護(hù)進(jìn)樣針
 
  怎樣防止進(jìn)樣針不彎,很多做色譜分析工作的新手常常會把進(jìn)樣針的針頭和注射器桿弄彎,原因是:
 
  1.進(jìn)樣口固定的太緊,當(dāng)汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時進(jìn)樣針很難扎進(jìn)去。2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。
 
  3.進(jìn)樣針進(jìn)樣時用力太猛,進(jìn)口色譜帶一個進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣便不會把進(jìn)樣針桿弄彎。
 
  4.進(jìn)樣時一定要穩(wěn),過快會把注射器針頭壓彎。
 
  .注射器的保養(yǎng)
 
  注射器使用時間過長會出現(xiàn)吸取困難情況,容易造成進(jìn)樣體積造成誤差。
 
  清洗方法:將針桿拔出,注入甲醇或酒精,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,直到將污染物弄掉,這時你可以看到注射器內(nèi)的溶劑變渾濁,將針桿拔出用濾紙擦拭干凈,再用溶劑清洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進(jìn)完樣要及時用溶劑洗注射器。(注:進(jìn)樣針不可用超聲清洗機(jī)超聲)

氣相色譜儀的組成及作用

    氣相色譜儀主要有氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)和檢測記錄系統(tǒng)等組成。

    一、氣路系統(tǒng):

    包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量。為獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。

    二、進(jìn)樣系統(tǒng):

    包括進(jìn)樣器和氣化室。進(jìn)樣器分氣體進(jìn)樣器和液體進(jìn)樣器,氣化室是將液體樣品瞬間氣化的裝置。

    三、分離系統(tǒng):

    根據(jù)各組分在流動相和固定相中分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異,使各組分在色譜柱中得到分離。

    四、溫控系統(tǒng):

    控制氣化室、柱箱和檢測器的溫度。

    五、檢測記錄系統(tǒng):

    將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變成電信號并記錄。

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氣相色譜儀 氣相色譜儀的組成及作用_氣相色譜儀

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