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電化學(xué)工作站使用時出現(xiàn)了問題看看這篇 如何挑選購買電化學(xué)工作站
時間:2020-07-21 來源:儀多多儀器網(wǎng) 作者:儀多多商城
電化學(xué)測定方法是將化學(xué)物質(zhì)的變化歸結(jié)為電化學(xué)反應(yīng),也就是以體系中的電位、電流或者電量作為體系中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的量度進(jìn)行測定的方法。包括電流-電位曲線的測定;電極化學(xué)反應(yīng)的電位分析,電極化學(xué)反應(yīng)的電量分析;對被測對象進(jìn)行微量測定的極譜分析;交流阻抗測試等。
在幾乎所有的應(yīng)用中,電化學(xué)工作站測量的都是流經(jīng)工作電極和對電極之間的電流。電化學(xué)工作站中的控制變量是電位,測量變量是電流。而電化學(xué)工作站是電化學(xué)測試不可少的重要工具,經(jīng)常使用電化學(xué)工作站的實驗人員難免會遇到一些問題,那么下面我們就來看看在使用的過程中可能會遇到的問題和解決方法。
常見問題
1.無電壓或者電流輸出
2.設(shè)備找不到通訊端口
3.開機(jī)無任何顯示
4.使用USB接口設(shè)備出現(xiàn)通訊故障
常見問題的
解決辦法
針對常見的幾種情況,這里提出解決方法,希望能作為大家的參考。
開機(jī)無任何顯示:如果是電源未接通,那么接通電源;如果是儀器后面板插座內(nèi)1A保險管斷路,那么需要重新安裝或更換保險管。
無電流輸出:電極電纜線斷路或接線問題,則檢查電極電纜線,排除故障;工作或輔助鉑電極內(nèi)部出現(xiàn)虛焊點,用萬用表測量檢查電極引線到暴露面的電阻。
使用USB接口設(shè)備出現(xiàn)通訊故障:如果USB電纜線接觸不良,需要更換新的USB電纜;如USB端口供電不足,則換一臺USB端口可提供>400mA電流的PC或筆記本電腦;如電源地線沒接地或接地不正確,那么將將PC機(jī)外殼接大地。
【儀器網(wǎng) 使用手冊】
電化學(xué)工作站原理:
電化學(xué)工作站具有工作電極、輔助電極、參比電極三個電極,其中,工作電極需要被測量的未知電極;輔助電極在對工作電極的測量過程中起到輔助作用,主要用于與工作電極一起形成閉合回路;參比電極在對工作電極的測量過程中起到參考的作用,其電勢是固定且已知的,因此可通過對工作電極與參比電極之間的電勢差的求解來得到工作電極的電勢。
電化學(xué)工作站使用步驟:
1、 打開電腦,電化學(xué)工作站,(工作站一般需要穩(wěn)定一段時間,在測試樣品)
2、 電路連接:綠色鐵夾接工作電極,紅色鐵夾接對電極,黃色鐵夾接參比電極。
3、 打開軟件,按工作站右邊的“復(fù)位”按鈕,工作站自動進(jìn)行連接,如果連接對話框消失,說明連接成功;如果長時間不消失,點擊取消,重復(fù)過程,直至連接成功。
4、 循環(huán)伏安測定:點擊方法分類中的“線性掃描技術(shù)”,雙擊實驗方法中的“循環(huán)伏安法”,出現(xiàn)循環(huán)伏安法參數(shù)設(shè)定菜單,初始電位和開關(guān)電位設(shè)定值一樣,電流極性設(shè)為“氧化”,如果實驗出現(xiàn)電流溢出的現(xiàn)象(圖像未出現(xiàn)峰,出現(xiàn)水平線),將靈敏度調(diào)高,其他設(shè)置隨實驗方法不同而改變。例如測MnO2是主要更改的參數(shù)設(shè)是:靈敏度(1MA),電流極性(氧化),初始電位=開關(guān)電位1(0V),開關(guān)電位 2(1V),掃描速率(2,5,10,20,50mV/S),循環(huán)次數(shù)(>=10次)。
5、 打開“控制”下的“開始實驗”,界面右上角出現(xiàn)“剩余時間”。
6、 實驗結(jié)束,“剩余時間”將消失,將實驗結(jié)果另存為目標(biāo)文件,此文件類型為工作站的默認(rèn)類型,Excell無法打開。
7、 打開目標(biāo)文件下的實驗圖形,打開數(shù)據(jù)處理下的“查看數(shù)據(jù)”,選擇顯示曲線(不選第yi次循環(huán)),確定。出現(xiàn)數(shù)據(jù)列表對話框,點擊保存,保存類型為Excel。
8、 阻抗測定:
(1)、開路電位測定:點擊方法分類中的“恒電位技術(shù)”,雙擊實驗方法中的“開路電位-時間曲線”,出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單,電流極性設(shè)為氧化,初始電位設(shè)為0,采樣間隔時間設(shè)為0.5秒,等待時間1秒,測量時間>=15秒,其它參數(shù)不變。測量結(jié)束,記下開路電位數(shù)值。
(2)、點擊工具欄中“設(shè)置”的“交流阻抗”中的“啟動”。出現(xiàn)交流阻抗界面,點擊“測量”中的“阻抗-頻率掃描法”,出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定界面:電位為開路電位值(注意:測得的開路電位值與此處的單位不同),zui大頻率為100000.zui小頻率為0.01,電流量程為1mA/V,其它參數(shù)設(shè)置不變。(經(jīng)常有后面幾個點很長時間不出的現(xiàn)象,可以點擊“停止”)
9、 保存文件,此文件類型用Excell可以打開。
10、 關(guān)閉軟件,關(guān)上電化學(xué)工作站,關(guān)閉電腦。
11、 將電極夾放在小盒子中,將參比電極放在飽和的KCl溶液中,對電極用蒸餾水清洗干凈,將工作電極用超聲波清洗干凈。
注意:有時電腦用優(yōu)盤時可能不太好用,重啟一下可能便好了。
如果對比電極有油膩粘上,應(yīng)用丙酮清洗,然后分別用鉻酸溶液和去離子水清洗干凈。工作站每隔半個月啟動一次,時間為大于半個小時。
光電化學(xué)工作站
的基礎(chǔ)是在電化學(xué)池中所發(fā)生的電化學(xué)反應(yīng)。電化學(xué)池由電解質(zhì)溶液和浸入其中的兩個電極組成,兩電極用外電路接通。在兩個電極上發(fā)生氧化還原反應(yīng),電子通過連接兩電極的外電路從一個電極流到另一個電極。根據(jù)溶液的電化學(xué)性質(zhì)與被測物質(zhì)的化學(xué)或物理性質(zhì)之間的關(guān)系,將被測定物質(zhì)的濃度轉(zhuǎn)化為一種電學(xué)參量加以測量。
光電化學(xué)工作站
的特點:
電化學(xué)分析法具有以下特點。
①靈敏度較高。低分析檢出限可達(dá)10-12mol/L。
②準(zhǔn)確度高。如庫侖分析法和電解分析法的準(zhǔn)確度很高,前者特別適用于微量成分的測定,后者適用于高含量成分的測定。
③測量范圍寬。電位分析法及微庫侖分析法等可用于微量組分的測定;電解分析法、電容量分析法及庫侖分析法則可用于中等含量組分及純物質(zhì)的分析。
④ 儀器設(shè)備較簡單,價格低廉,儀器的調(diào)試和操作都較簡單,容易實現(xiàn)自動化。
⑤ 選擇性差。光電化學(xué)工作站的選擇性一般都較差,但離子選擇性電極法、極譜法及控制陰極電位電解法選擇性較高。根據(jù)所測量電學(xué)量的不同,電化學(xué)分析法可分為電導(dǎo)分析法、電位分析法、伏安法和極譜分析法、電解和庫侖分析法。
光電化學(xué)工作站是利用物質(zhì)的電學(xué)和電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行表征和測量的科學(xué),它是電化學(xué)和分析化學(xué)學(xué)科的重要組成部分,與其它學(xué)科,如物理學(xué)、電子學(xué)、計算機(jī)科學(xué)、材料科學(xué)以及生物學(xué)等有著密切的關(guān)系。
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