使用全自動凱氏定氮儀測定土壤氮含量
一、參考文獻：HJ 717-2014 土壤質(zhì)量 全氮的測定 凱氏法
二、 凱氏法原理：樣品在濃硫酸和催化劑硫酸銅、硫酸鉀高溫硝化反應(yīng)，把有機的氮結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化成無機的硫酸氮形式的氮，（為了使得樣品消化時不產(chǎn)生掛壁，必須采用樣品孔間溫差小和帶程序升溫功能的消化爐，否則會產(chǎn)生掛壁現(xiàn)象，導(dǎo)致消化失?。┫瓿珊?，需要將樣品冷卻到40℃左右，再把消化管放入定氮儀上。儀器對消化管內(nèi)自動添加稀釋液、堿，反應(yīng)杯內(nèi)自動添加硼酸和顯色劑。對消化管內(nèi)樣品加熱蒸餾，產(chǎn)生氨氣和水蒸氣結(jié)合形成氨水，氨水通過冷凝管冷卻流到反應(yīng)杯內(nèi)被硼酸吸收，生成硼酸氨，同時用標(biāo)準(zhǔn)硫酸進行滴定，直到蒸餾結(jié)束和滴定到終點。
三、儀器設(shè)備和試劑：
1．全自動定氮儀SKD-1000（上海沛歐分析儀器有限公司）
2．消化爐SKD-20S2（上海沛歐分析儀器有限公司）
3．萬分之一天平
標(biāo)準(zhǔn)硫酸濃度：0.01mol/L
40%的氫氧化鈉水溶液
2%的硼酸+甲基紅和嗅甲酚綠混合的指示劑
催化劑（硫酸銅：硫酸鉀為1：10的混合物）
蒸餾水
樣品為上海水產(chǎn)研究所提供的土壤標(biāo)準(zhǔn)品：665mgN/KG（允許誤差±50mg）
四、操作條件和程序：
1，把2個土壤樣品移入2個消化管內(nèi)，2個消化管再放入5克催化劑，1g的樣品加入９８％濃硫酸10ml，空白放相同的催化劑和濃硫酸，按序號放入消化爐，蓋上排廢氣裝置，打開抽氣泵上水龍頭開關(guān)。
消化爐溫度-時間曲線設(shè)置：
180度（5分鐘）--250度（10分鐘）---350度（10分鐘）----380度（60分鐘）。
程序段 | R：斜率（min/℃） | T：保溫時間 | C：目標(biāo)溫度 |
1 | 200 | 5 | 180 |
2 | 180 | 10 | 250 |
3 | 180 | 5 | 350 |
4 | 200 | 60 | 380 |
消化爐根據(jù)時間-溫度曲線自動升溫和保溫，直到消化結(jié)束。把消化架取下放在冷卻架上，冷卻到４０℃左右。
定氮儀設(shè)置：加稀釋液40ml、氫氧化鈉40ml、標(biāo)準(zhǔn)酸硫酸 0.01（moL/L）、硼酸和指示劑加50ml(儀器定量設(shè)置），蒸餾方式：定時（6分鐘）、蒸餾功率百分之100（1500W)、加堿方式：間段式加堿。
輸入2個樣品的編號、重量、標(biāo)準(zhǔn)酸濃度
氮含量計算公式N%=1.401(v-v0)c/m
N%---------氮含量
v--------消耗標(biāo)準(zhǔn)酸體積（ml)
V0------空白消化標(biāo)準(zhǔn)酸體積(ml)
C--------標(biāo)準(zhǔn)硫酸濃度（mol/L)
m--------樣品體積(ml)
土壤標(biāo)準(zhǔn)品：665mgn/KG（允許誤差±50mg）
編號 | 樣品重量g | 空白（ul） | 標(biāo)準(zhǔn)酸濃度mo/l | 樣品消耗標(biāo)準(zhǔn)酸量ml | N含量% | 示值誤差% |
1 | 1.0013 | 1220 | 0.01 | 5.972 | 0.0664（=664mgn/kg） | -1mg |
2 | 1.0198 | 1220 | 0.01 | 6.082 | 0.0667（=667mgn/kg） | +2mg |
實驗單位：上海水產(chǎn)研究所
2018年8月24日
全自動定氮儀到底是什么？這是很多用戶糾結(jié)的問題，下面講解一下全自動定氮儀的定義?！ ∪詣觿P氏定氮儀的簡單分析裝置流程由四個基本部分組成： （1）蒸餾裝置； ?。?）滴定裝置； （3）檢測裝置； （4）排廢裝置； 1.首先，檢測的樣品中的氮/蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)換的方法是采用凱氏法－－-消化、蒸餾、滴定三個過程的。 2.其次，全自動凱氏定氮儀是包括蒸餾和滴定兩個過程的定氮儀，其中蒸餾包括各種試劑的添加、包括稀釋液的添加及液位的控制，滴定部分采用國際認可顏色終點判定法?！ ∧壳笆袌錾系亩ǖ獌x稱呼較亂，都敢標(biāo)稱全自動凱氏定氮儀，掌握以下三點即可判斷明了： a.有些自動凱氏定氮儀只有蒸餾過程也號稱全自動凱氏定氮儀。所以請各位買家要明白哦，不要圖一時的便宜哦。 b.還有一類定氮儀他們包括蒸餾和滴定過程，但是滴定的方法卻采用濾光片和二極管的光電法的判斷方式。這類雖然是全自動凱氏定氮儀，但是使用的方法卻不是國際認可的方法。其判斷的結(jié)果可想而知了。（這類全自動定氮儀價格盡管較低，但是非常不劃算） c.全自動凱氏定氮儀的精度如何才能控制的好呢？ 1.采用國際標(biāo)準(zhǔn)的判斷方法：顏色判斷法?！ ?.采用高精度的判斷方式。高精度的滴定裝置是決定全自動凱氏定氮儀精度的、準(zhǔn)確度的關(guān)鍵因素?！ ?.目前國內(nèi)甚至國際上也有不少的全自動凱氏定氮儀采用傳統(tǒng)的注射器或注射泵的方式來滴定的，這類儀器在一定時間內(nèi)是看不出問題的，但時間長（通常2年）就能看出，精度和準(zhǔn)確度有有所偏離了，這是由于試管和活塞的磨損造成的。
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