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煤炭是我國(guó)重要的資源,被稱為“工業(yè)的糧食”。它除了可以作為燃料供給能量之外,還可以合成化肥以及重要的化工原料,如甲醇、氫氣、一氧化碳等。因此,煤炭中的成分對(duì)煤炭產(chǎn)業(yè)十分重要。尤其是煤炭在開采、運(yùn)輸、加工等過(guò)程中不可避免的會(huì)與砷、硒、汞等重金屬元素接觸,而這些重金屬對(duì)人體,對(duì)環(huán)境都會(huì)造成傷害。近日國(guó)標(biāo)委發(fā)布的《煤中砷、硒、汞的測(cè)定 原子熒光光譜法》征求意見稿,充分說(shuō)明國(guó)家對(duì)于煤炭檢測(cè)的高度重視。今天,作為原子熒光行業(yè)領(lǐng)跑者金索坤和您分享新標(biāo)準(zhǔn)中是如何應(yīng)用原子熒光光度計(jì)檢測(cè)煤炭中砷、硒含量的。
以金索坤新型原子熒光產(chǎn)品SK-盛析原子熒光光度計(jì)為例,按照《煤中砷、硒、汞的測(cè)定 原子熒光光譜法(征求意見稿)》中檢測(cè)煤炭中砷、硒、汞元素含量的方法簡(jiǎn)單描述如下:
應(yīng)用SK-盛析原子熒光光度計(jì)檢測(cè)煤炭中砷、硒元素樣品溶液制備
首先在坩堝中稱取1.5g 試劑和1.00樣品,然后用玻璃棒仔細(xì)攪勻,之后用1.5g試劑涂在上面至看不到為止,要求封蓋均勻。把坩堝放入馬弗爐中,在500℃環(huán)境中灼燒1h。之后將溫度提高到800℃后再灼燒3h。取出坩堝,冷卻至室溫。將灼燒后的樣品搗碎后移入到150ml的燒杯中,加入20ml~30ml熱水。在坩堝中加入5ml鹽酸,將坩堝內(nèi)的殘存物溶解后倒入燒杯中。用15ml鹽酸分三次洗滌坩堝,洗液移入燒杯中。攪拌溶液,冷卻后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,加水稀釋定容。同時(shí)空白試驗(yàn)。
應(yīng)用SK-盛析原子熒光光度計(jì)檢測(cè)煤炭中汞元素樣品溶液制備
? 在燃燒皿中稱取1.00g樣品,氧彈加入硝酸10ml,裝配好點(diǎn)火絲和燃燒皿,充氧點(diǎn)火燃燒后冷卻至室溫,均勻放氣,整個(gè)過(guò)程需要不小于2min的均勻放氣時(shí)間。用水沖洗氧彈內(nèi)各部部位和燃燒殘?jiān)缓蟀讶肯匆恨D(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中,加入0.5mL高錳酸鉀溶液,搖勻,確保溶液5 min內(nèi)不褪色,再滴加鹽酸羥胺溶液至高錳酸鉀顏色恰好褪去,加入2mL硝酸后用水稀釋至刻度,攪拌均勻。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
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光源:空芯陰極燈,燈電流60~80mA(砷燈)
空芯陰極燈,燈電流80mA(硒燈)
空芯陰極燈,燈電流20mA(汞燈)
負(fù)高壓:-300~-350V
主氣流量:為定值,500mL/min左右
輔氣流量:800~1000mL/min
預(yù)熱,待儀器穩(wěn)定后,先測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,后測(cè)定樣品。通過(guò)以上操作就可以檢測(cè)出樣品砷、硒、汞的含量。
砷、硒、汞等重金屬污染對(duì)環(huán)境、人體都造成極大的損害,SK-盛析原子熒光光度計(jì)等檢測(cè)儀器使得煤炭行業(yè)中重金屬的檢測(cè)變得高效準(zhǔn)確。北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司作為一家只專注原子熒光光度計(jì)的研發(fā)以及生產(chǎn)的企業(yè),會(huì)一如以往的為原子熒光技術(shù)的發(fā)展探索乾坤,用更加優(yōu)質(zhì)的原子熒光產(chǎn)品助力我國(guó)煤炭行業(yè)的檢測(cè)。
金索坤SK-盛析 原子熒光光度計(jì)(原子熒光光譜儀)
紫外分光光度計(jì)就是根據(jù)物質(zhì)的吸收光譜研究物質(zhì)的成分、結(jié)構(gòu)和物質(zhì)間相互作用的有效手段。紫外分光光度計(jì)可以在紫外可見光區(qū)任意選擇不同波長(zhǎng)的光。物質(zhì)的吸收光譜就是物質(zhì)中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波長(zhǎng)的光能量,相應(yīng)地發(fā)生了分子振動(dòng)能級(jí)躍遷和電子能級(jí)躍遷的結(jié)果。由于各種物質(zhì)具有各自不同的分子 、原子和不同的分子空間結(jié)構(gòu),其吸收光能量的情況也就不會(huì)相同,因此,每種物質(zhì)就有其特有的、固定的吸收光譜曲線,可根據(jù)吸收光譜上的某些特征波長(zhǎng)處的吸光度的高低判別或測(cè)定該物質(zhì)的含量。
紫外分光光度計(jì)的操作要點(diǎn): 啟動(dòng)儀器之前,一定要把樣品室內(nèi)存放的防潮劑拿出,儀器進(jìn)行正常運(yùn)轉(zhuǎn)檢查的時(shí)候,千萬(wàn)不能開啟樣品室蓋;要求比色皿當(dāng)中的液體占總體積的66%-80%較佳,千萬(wàn)不能讓液體太多,以致于液體外泄腐蝕儀器;正常檢測(cè)的時(shí)候,需要保證比色皿干凈,內(nèi)壁上液滴需要使用專業(yè)的紙進(jìn)行擦拭,千萬(wàn)不能使用手進(jìn)行直接的擦拭,容易對(duì)使用人員的手造成傷害,相信沒(méi)有人希望這樣的事情發(fā)生。 在正常運(yùn)轉(zhuǎn)的時(shí)候,嚴(yán)禁把液體溶劑放置于儀器的表層上,如果出現(xiàn)液體外泄的情況,一定要保證進(jìn)行及時(shí)的清潔處理。當(dāng)檢測(cè)完畢之后,需要及時(shí)將比色皿內(nèi)的液體處理掉,使用蒸餾水將其清理干凈,同時(shí)倒置進(jìn)行晾干處理。最后需要將儀器的電源關(guān)閉,把防潮劑放入到樣品室內(nèi),做好防塵處理,等到管理人員同意方可離去。 紫外分光光度計(jì)的日常維護(hù): 一、溫度和濕度是影響儀器性能的重要因素。他們可以引起機(jī)械部件的銹蝕,使金屬鏡面的光潔度下降,引起儀器機(jī)械部分的誤差或性能下降;造成光學(xué)部件如光柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜銹蝕,產(chǎn)生光能不足、雜散光、噪聲等,甚至儀器停止工作,從而影響儀器壽命。維護(hù)保養(yǎng)時(shí)應(yīng)定期加以校正。應(yīng)具備四季恒濕的儀器室,配置恒溫設(shè)備,特別是地處南方地區(qū)的實(shí)驗(yàn)室。 二、環(huán)境中的塵埃和腐蝕性氣體亦可以影響機(jī)械系統(tǒng)的靈活性、降低各種限位開關(guān)、按鍵、光電偶合器的可靠性,也是造成必須學(xué)部件鋁膜銹蝕的原因之一。因此必須定期清潔,保障環(huán)境和儀器室內(nèi)衛(wèi)生條件,防塵。 三、儀器使用一定周期后,內(nèi)部會(huì)積累一定量的塵埃,可以由維修工程師或在工程師指導(dǎo)下定期開啟儀器外罩對(duì)內(nèi)部進(jìn)行除塵工作,同時(shí)將各發(fā)熱元件的散熱器重新緊固,對(duì)光學(xué)盒的密封窗口進(jìn)行清潔,必要時(shí)對(duì)光路進(jìn)行校準(zhǔn),對(duì)機(jī)械部分進(jìn)行清潔和必要的潤(rùn)滑,最后,恢復(fù)原狀,再進(jìn)行一些必要的檢測(cè)、調(diào)校與記錄。
紫外可見分光光度計(jì)出現(xiàn)故障處理方法具體如下:
1.紫外可見分光光度計(jì)噪音較大
原因:光源燈泡使用時(shí)間超過(guò)壽命期
處理方法:更換光源燈泡
2.在使用過(guò)程中,出現(xiàn)數(shù)字顯示不能歸零,同時(shí)伴有圖線記錄基線位置偏高
原因:
?、俟怆姳对龅壤匣?,性能降低
?、谛盘?hào)處理板可能發(fā)生故障
?、矍爸梅糯蟀娉霈F(xiàn)故障,引起反饋量增大
處理方法:
?、匍_機(jī)通電,先做記錄故障曲線,再與原始記錄的標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)照,找出異同點(diǎn),并作一下定性定能分析。然后用一只同型號(hào)規(guī)格的新光電倍增管替換機(jī)上的光電管,再開機(jī)實(shí)驗(yàn),結(jié)果記錄出來(lái)的圖線并沒(méi)有什么變化,由此證明光電倍增管沒(méi)有老化變質(zhì)。
?、谶M(jìn)一步檢查信號(hào)處理板,未發(fā)現(xiàn)信號(hào)處理板各元器件損壞,對(duì)影響靈敏度有關(guān)的電位器檢測(cè),結(jié)果測(cè)得數(shù)據(jù)正常,這說(shuō)明信號(hào)處理板沒(méi)有故障。
3.自檢時(shí)提示波長(zhǎng)自檢出錯(cuò)
原因:自檢過(guò)程中可能打開過(guò)儀器樣品室的蓋子
處理方法:關(guān)上儀器樣品室蓋子,重新自檢
4.儀器自檢時(shí)提示通訊錯(cuò)誤
原因:儀器與電腦之間的數(shù)據(jù)線沒(méi)有連接好
處理方法:連接好數(shù)據(jù)線,重新打開儀器和軟件,重新自檢
5.測(cè)試過(guò)程中提示能量太低
原因:
?、俟庠礋襞菔褂脮r(shí)間超過(guò)壽命期
?、跇映刂杏胁煌腹獾臇|西擋住了光
處理方法:更換光源燈泡;拿走擋光的物品