單一的卡式水分儀較多的用于測試液體樣品中的微量水分含量,當待測樣品為固體/粉末時,若樣品在試劑中不能完全溶解的話,測試得出的結(jié)果并不準確;只有配合卡式加熱爐才能更加準確的測試出固體/粉末中的微量水分。
—實驗?zāi)康?mdash;
本實驗通過KSQL-310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀檢測粉末物質(zhì)中的水分,達到準確快速檢測該樣品水分的目的。
—儀器配置—
1、KSQL-310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測量電極,電解電極
4、電子天平(0.1mg)
5、氮氣鋼瓶(輸出壓力 0.1Mpa)
6、10ml 干燥樣品瓶
7、可加熱排出管
—技術(shù)參數(shù)—
1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量)
2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量)
3、測定重復(fù)性:>99.7%(1000μg 純水)
4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍:室溫~300℃
6、樣品瓶:10ml、20ml 可選
—試劑—
1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—測定方法—
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。
2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為 165℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。
3、將樣品瓶移出,取出樣品,樣品表面液體用紙巾擦干凈,用電子天平稱取約 一定量的樣品置于樣品 瓶內(nèi),然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。
4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結(jié)束后顯示終測量結(jié)果。
—測定條件—
1、溫度設(shè)置:165℃
2、流量設(shè)定:50ml/min
3、滴定延時:180S
4、漂移扣除:自動
5、空白扣除:扣除
注:測試完成后,樣品為干燥的固體,變的比較硬。打2ul純水回收實驗回濕率為99-101%之間,說明此樣品水分已經(jīng)揮發(fā)完全。
塑膠水分測定儀是針對目前塑膠行業(yè)在產(chǎn)品的生產(chǎn)、注塑、成型工藝控制過程中由于原料水分過大而導(dǎo)致產(chǎn)品出現(xiàn)裂痕、起泡、縮水等系列現(xiàn)象研發(fā)出的一款先進新型的水分儀。
該產(chǎn)品外部無可動部件,無需設(shè)定測樣、時間等模式。稱重系統(tǒng)引進德國先進技術(shù),避免國產(chǎn)磁力傳感的不穩(wěn)定性及容易老化等缺點。加熱系統(tǒng)采用鹵素?zé)嵩囱b置 。
人性化系統(tǒng)操作,實驗人員無需特殊培訓(xùn),看說明書即可。數(shù)據(jù)采用中文顯示,測量結(jié)果直觀準確。
即時打印功能一鍵操作,標準232接口及專用軟件可實現(xiàn)聯(lián)機操作,實時對數(shù)據(jù)進行采集、分析、儲存、打印。
目前已被廣泛引用到塑膠行業(yè)不同品種類型的原料、半成品、成品等生產(chǎn)過程中。
目前,塑料行業(yè)中水分含量測定的參考方法是卡爾費休滴定法,這是一種用于測定樣本水分含量的通用滴定方法。
為了獲得準確、可靠的測定結(jié)果,該方法需要配置優(yōu)良的實驗室和良好培訓(xùn)的操作人員,這就意味著更大的成本投入,且操作程序繁瑣,使用不方便。
而塑膠水分測定儀的出現(xiàn),很好地解決了這一問題。
檢測水分含量是塑膠生產(chǎn)過程中一個必要步驟。
檢測水分的大致分為國標法和快速水分測定儀法,塑膠水分測定儀以其檢測時間快速,準確度高的特點,被廣大塑膠用戶普遍采用。
步驟:
1.從包裝箱里面取出儀器,依次放上三腳架、樣品盤,然后按儀器后面黑色的按鈕,開機。
2.用勺子取塑膠顆粒,倒入儀器樣品盤里面。
3.合上加熱桶,依次按上箭頭,按測試按鍵,儀器燈亮開始工作。
4.測試完后,儀器報警,塑膠水分測定儀可直接顯示水分值、測量時間、初始重量等數(shù)據(jù),軟件數(shù)據(jù)可以保存整個測試過程中所有水分值的動態(tài)曲線。
水分測定儀應(yīng)用于醫(yī)藥、塑膠、化工、食品、糧食、飼料、種子、菜籽、茶葉以及紡織、農(nóng)林、造紙、橡膠、紡織等行中的生產(chǎn)過程及實驗過程中。水分測定儀在操作中常會遇到重復(fù)性差的問題,是那些原因?qū)е碌哪?,下面就說說水分測定儀測量重復(fù)性差主要原因有:
1、樣品不均勻。例如它們有不同的成分。樣品越不平均則需要更多的樣品來獲得較好重復(fù)性的結(jié)果。
2、保護玻璃污蝕會導(dǎo)致加熱量不能發(fā)揮,樣品沸騰并不斷飛濺也會改變溫度,這時可以清潔保護玻璃。
3、選擇的判別時間太短,延長判別時間。
4、樣品沒有完全干燥(例如:由于表面結(jié)皮)。嘗試混合石英沙進行干燥。
5、選擇的溫度太高或樣品氧化。降低干燥溫度。
6、樣品沸騰并不斷飛濺從而影響稱重,請調(diào)低測試溫度。
7、當加熱器污蝕時,加熱量不能完全發(fā)揮,請清潔加熱器表面。
8、被污染或損壞。請清洗溫度傳感器。
9、操作臺不穩(wěn)固。請應(yīng)用穩(wěn)固的操作臺。
10、外部環(huán)境不穩(wěn)定(振動等)。