?、傧冉油娫矗蜷_(kāi)電源開(kāi)關(guān)1,指示燈亮,打開(kāi)比色皿暗箱蓋8,預(yù)熱20分鐘。
②波長(zhǎng)選擇旋鈕6,選擇所需的單色光波長(zhǎng),用靈敏度旋鈕2選擇所需的靈敏檔。
?、鄯湃氡壬?,旋轉(zhuǎn)零位旋鈕5調(diào)零,將比色皿暗箱蓋合上,推進(jìn)比色皿拉桿3,使參比比色皿處于空白校正位置,使光電管見(jiàn)光,旋轉(zhuǎn)透光率調(diào)節(jié)旋鈕4,使微安表9指針準(zhǔn)確處于。按上述方法連續(xù)幾次調(diào)整零位和位,即可進(jìn)行測(cè)定工作(儀器面板見(jiàn) 圖5-6) 。
實(shí)驗(yàn)室分光光度計(jì)使用和維護(hù)中應(yīng)注意事項(xiàng):
①連續(xù)使用儀器的時(shí)間不應(yīng)超過(guò)2小時(shí),*好是間歇0.5小時(shí)后,再繼續(xù)使用。
?、诒壬竺看问褂猛戤吅螅萌ルx子水洗凈并倒置晾干后,存放在比色皿盒內(nèi)。在日常使用中應(yīng)注意保護(hù)比色皿的透光面,使其不受損壞或產(chǎn)生劃痕,以免影響透光率。
?、蹆x器不能受潮。在日常使用中,應(yīng)經(jīng)常注意單色器上的防潮硅膠(在儀器的底部) 是否變色,如硅膠的顏色已變紅,應(yīng)立即取出烘干或更換。
④在托運(yùn)或移動(dòng)儀器時(shí),應(yīng)注意小心輕放
三大注意事項(xiàng)
1.分光光度計(jì)應(yīng)放在干燥的房間內(nèi),使用時(shí)放置在堅(jiān)固平穩(wěn)的工作臺(tái)上,室內(nèi)照明不宜太強(qiáng)。熱天時(shí)不能用電扇直接向儀器吹風(fēng),防止燈泡燈絲發(fā)亮不穩(wěn)定。
2.分光光度計(jì)使用前,使用者應(yīng)該先了解本儀器的結(jié)構(gòu)和工作原理,以及各個(gè)操縱旋鈕之功能。在未按通電源之前,應(yīng)該對(duì)儀器的安全性能進(jìn)行檢查,電源接線(xiàn)應(yīng)牢固,通電也要良好,各個(gè)調(diào)節(jié)旋鈕的起始位置應(yīng)該正確,然后再按通電源開(kāi)關(guān)。
3.分光光度計(jì)在儀器尚未接通電源時(shí),電表指針必須于“0”刻線(xiàn)上,若不是這種情況,則可以用電表上的校正螺絲進(jìn)行調(diào)節(jié)。
原子吸收分光光度計(jì)的維護(hù)與保養(yǎng)可以從光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)等方面進(jìn)行。
1、原子吸收分光光度計(jì)光源:
空心陰極燈應(yīng)在最大允許工作電流以下范圍內(nèi)使用。不用時(shí)不要點(diǎn)燈,否則會(huì)縮短燈的使用壽命;
但長(zhǎng)期不用的元素?zé)魟t需每隔一兩個(gè)月在額定工作電流下點(diǎn)燃15~60min,以免性能下降。
光源調(diào)整機(jī)構(gòu)的運(yùn)動(dòng)部件要定期加油潤(rùn)滑,防止銹蝕甚至卡死,以保持運(yùn)動(dòng)靈活自如。
2、原子吸收分光光度計(jì)原子化系統(tǒng):
每次分析操作完畢,特別是分析過(guò)高濃度或強(qiáng)酸樣品后,要立即噴約數(shù)分鐘的蒸餾水,以防止霧化筒和燃燒頭被沾污或銹蝕。
點(diǎn)火后,燃燒器的整個(gè)縫隙上方應(yīng)是一片燃燒均勻呈帶狀的藍(lán)色火焰。
若帶狀火焰中間出現(xiàn)缺口,呈鋸齒狀,說(shuō)明燃燒頭縫隙上方有污物或滴液;
這時(shí)需要清洗,清洗的方法是接通空氣,關(guān)閉乙炔的條件下,用濾紙插入燃燒縫隙中仔細(xì)擦試;
如效果不佳可取下燃燒頭用軟毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用細(xì)的金相砂紙或刀片輕輕磨刮以去除沉積物。
應(yīng)注意不能將縫隙刮毛;
霧化器就經(jīng)常清洗,以避免霧化器的毛細(xì)管發(fā)生局部堵塞。
若堵塞一旦發(fā)生,會(huì)造成溶液提升量下降,吸光度值減小。
若儀器暫時(shí)不用,應(yīng)用硬紙片遮蓋住燃燒器縫口,以免積灰。
對(duì)原子化系統(tǒng)的相關(guān)運(yùn)動(dòng)部件要進(jìn)行經(jīng)常潤(rùn)滑,以保證升降靈活。
空氣壓縮機(jī)一定要經(jīng)常放水、放油,分水器要經(jīng)常清洗。
3、原子吸收分光光度計(jì)光學(xué)系統(tǒng):
外光路的光學(xué)元件就經(jīng)常保持干凈,一般每年至少清洗一次。
如果光學(xué)元件上有灰塵沉積、可用擦鏡紙擦凈;
如果光學(xué)元件上沾有油污或在測(cè)定樣品溶液時(shí)濺上污物,可用預(yù)先浸在乙醇與的混合液(1:1)中洗滌過(guò)并干燥了的紗布去擦試,然后有蒸餾水沖掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。
清潔過(guò)程中,禁用手去擦及金屬硬物或觸及鏡面。色器應(yīng)始終保持干燥。
4、原子吸收分光光度計(jì)氣路系統(tǒng):
由于氣體通路采用聚乙烯塑料管,時(shí)間長(zhǎng)了容易老化;
所以要經(jīng)常對(duì)氣體進(jìn)行檢漏,特別是乙炔氣滲漏可能造成事故。
嚴(yán)禁在乙炔氣路管道中使用紫銅、H62銅及銀制零件,并要禁油,測(cè)試高濃度銅或銀溶液時(shí),應(yīng)經(jīng)常用去離子水中噴洗。
當(dāng)儀器測(cè)定完畢后,應(yīng)先關(guān)乙炔鋼瓶輸出閥門(mén),等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)儀器上的燃?xì)忾y,最后再關(guān)空氣壓縮機(jī),以確保安全。