氣相色譜儀的操作流程
一、開機(jī)前準(zhǔn)備
1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，選擇合適的色譜柱；
2、氣路連接應(yīng)正確無誤，并打開載氣檢漏；
3、信號(hào)線接所對(duì)應(yīng)的信號(hào)輸入端口。
二、開機(jī)
1、打開所需載氣氣源開關(guān)，穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5 Mpa，看柱前壓力表有壓力顯示，方可開主機(jī)電源，調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求；
2、在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度，被測物各組分沸點(diǎn)范圍較寬時(shí)，還需設(shè)定程序升溫速率，確認(rèn)無誤后保存參數(shù)，開始升溫；
3、打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門，氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa，空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa，在主機(jī)氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求；當(dāng)檢測器溫度大于100℃時(shí)，按《點(diǎn)火》按鈕點(diǎn)火，并檢查點(diǎn)火是否成功，點(diǎn)火成功后，待基線走穩(wěn)，即可進(jìn)樣；
三、關(guān)機(jī)
關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源，將柱溫降至50℃以下，關(guān)閉主機(jī)電源，關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時(shí)應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥，待壓力指針回零后，關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān)，方可離開。
四、 注意事項(xiàng)
1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa；
2、必須嚴(yán)格檢漏；
3、嚴(yán)禁無載氣氣壓時(shí)打開電源。
科學(xué)技術(shù)的日益進(jìn)步，我們身邊的化學(xué)合成物質(zhì)越來越豐富，并不是所有的化學(xué)物質(zhì)都有檢測的國家標(biāo)準(zhǔn)，這就需要我們自己尋找分析的方法，今天就來介紹一下氣相色譜分析檢測的分析方法，以下僅供參考?！?i> 一、了解物質(zhì) 1、沸點(diǎn)：對(duì)色譜儀的溫度設(shè)定很重要； 2、粘度：對(duì)樣品的前處理很重要； 3、腐蝕性：對(duì)色譜柱的選擇很重要； 4、雜質(zhì)：對(duì)樣品的前處理很重要； 5、含量：對(duì)分析方法選擇很重要； 6、易溶于哪些溶劑：對(duì)高沸點(diǎn)物質(zhì)的檢測提供方法?！?i> 二、儀器參數(shù)設(shè)定 1、溫度設(shè)定 1.1當(dāng)被測物質(zhì)的沸點(diǎn)不高于250℃且粘度小的成品物質(zhì) 汽化室溫度略高于沸點(diǎn)； 柱室溫度略低于沸點(diǎn)； 檢測器溫度略高于汽化室溫度。 根據(jù)雜質(zhì)峰出峰效果可以適當(dāng)改變柱室溫度，或使用程序升溫(具體怎樣修改，下次再分享，本次不在贅述） 1.2當(dāng)被測物質(zhì)的沸點(diǎn)高于250℃或粘度大的成品物質(zhì)時(shí) 先將被測物質(zhì)用用易溶的溶劑稀釋，隨著沸點(diǎn)的升高稀釋的比例適當(dāng)增大，或隨著粘度的增大，稀釋比例適當(dāng)?shù)脑黾印！ ∑覝囟瓤梢缘陀诜悬c(diǎn)； 柱室溫度選著程序升溫； 檢測器溫度略高于汽化室溫度； 如果沸點(diǎn)很高，或粘度大時(shí)，可以將載氣的氮?dú)飧鼡Q為氫氣。 2、載氣流速 根據(jù)出峰效果適當(dāng)調(diào)整，本著分離效果好，檢測時(shí)間短的原則修改?！ ?、分流、吹掃 根據(jù)出峰效果適當(dāng)調(diào)整，本著峰型好（不前伸不拖尾），效應(yīng)值高的原則調(diào)整?！?i> 4、分析方法的選著 歸一法：一般檢測中間產(chǎn)品或成品 外標(biāo)法：一般用于常量檢測 內(nèi)標(biāo)法：一般用于微量分析 校正歸一：一般用于響應(yīng)值差距比較大的混合物 指數(shù)法：硫含量檢測專用 追加法：一般用于物質(zhì)的定性
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