如何按步驟進(jìn)行自動(dòng)頂空進(jìn)樣器清洗自動(dòng)頂空進(jìn)樣器清洗步驟如下:
1、設(shè)置傳送帶溫度為60℃,設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往頂空進(jìn)樣器的氣體,拆下出口端的放空管線。
3、在傳送帶中插入一個(gè)空的樣品瓶。
4、用手提起樣品瓶。
5、用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進(jìn)HSS放空管。
6、降低樣品瓶然后取出來。重復(fù)步驟3到5(注射兩到三次將清洗徹底)。
7、再設(shè)置一個(gè)空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。
8、將傳送管一端插入一個(gè)燒杯或類似容器中,并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇。
9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
10、重新安裝好管線并打開氣流。然后,切換樣品瓶到Load-INJ反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器工作原理
頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測(cè)定這些組分在原樣品中的含量、顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡、所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成、我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法、傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會(huì)有一些共萃取物干擾分析、況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問題,這在痕量分析中尤為重要、而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個(gè)重要原因、
作為一種分析方法,頂空分析首先簡(jiǎn)單,它只取氣相部分進(jìn)行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對(duì)分析的干擾、作為GC分析的樣品處理方法,頂空是較為簡(jiǎn)便的、其次,頂空分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品、第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求、最后,與GC的定量分析能力相結(jié)合,頂空GC完全能夠進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析、
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器主要特點(diǎn)
1、頂空瓶加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設(shè);
2、進(jìn)樣閥及定量環(huán)管加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設(shè);
3、樣品傳輸管路加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設(shè);
4、閥定量管體積:1mL(可選配0、5mL、3mL);
5、瓶規(guī)格:20 mL(可選配10 mL);
6、瓶工位:9位
7、結(jié)果RSD≤1、5%(200ppm乙醇水溶液)
8、啟動(dòng)色譜數(shù)據(jù)處理工作站通訊接口
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種經(jīng)濟(jì)型進(jìn)樣器,它利用頂空技術(shù)(氣體萃取),免除了繁雜的樣品前處理過程,可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析。
以下步驟作為排除自動(dòng)頂空進(jìn)樣器器故障的一般方法:
1,觀察自動(dòng)頂空進(jìn)樣器問題的癥狀。
2,檢查HS狀態(tài)顯示屏和日志,特別是序列日志和事件日志。檢查GC日志、事件和顯示。如果使用數(shù)據(jù)系統(tǒng),還要檢查數(shù)據(jù)系統(tǒng)日志。這些日志還包含直接表明問題根源的有用信息。
3,考慮zui近有哪些變化。請(qǐng)參見“有何變化?”。
4,分析GC是否可能導(dǎo)致此癥狀。
5,使用目錄或搜索工具在本手冊(cè)中查找這些癥狀。復(fù)查癥狀的可能原因列表。
6,檢查每個(gè)可能的原因或執(zhí)行測(cè)試來縮小可能的原因列表,直到問題得以解決。
[Status]鍵使用此故障排除信息時(shí),請(qǐng)務(wù)必使用HS鍵盤上的[Status]和[Info]鍵。按這些鍵將顯示與HS及其組件的狀態(tài)相關(guān)的其他有用信息。
如果發(fā)生問題,則將顯示一條狀態(tài)消息。如果該消息提示存在硬件損壞,則可以查看更多相關(guān)信息。按[Status]可循環(huán)查看狀態(tài)視圖,查看更多詳細(xì)錯(cuò)誤消息。
在自動(dòng)頂空進(jìn)樣器排除故障時(shí),記住以下幾點(diǎn):
解決突發(fā)變化問題時(shí)通常會(huì)涉及更改消耗品、調(diào)用正確方法或更換有故障的部件。如果問題發(fā)生比較突然,則查看發(fā)生了什么變化。
突發(fā)事件通常由于不連續(xù)事件所導(dǎo)致,如維護(hù)、氣源中的變化、改為其他方法或分析、部件出現(xiàn)故障等。