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液相色譜柱靈敏度不夠時如何解決 如何挑選購買液相色譜

時間:2020-07-21    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

液相色譜儀色譜柱靈敏度不夠時如何解決

液相色譜儀是實驗中zui常見的儀器之一,色譜柱的靈敏度是確保實驗準確性的重要原因,那么當色譜柱的靈敏度不夠時,我們該如何去解決呢?應(yīng)該從以下幾個方面去分析:

      1、樣品量不足:解決辦法為增加樣品量

  2、樣品未從柱子中流出:可根據(jù)樣品的化學性質(zhì)改變流動相或柱子

  3、樣品與檢測器不匹配:根據(jù)樣品化學性質(zhì)調(diào)整波長或改換檢測器

  4、檢測器衰減太多:調(diào)整衰減即可。

  5、檢測器時間常數(shù)太大:解決辦法為降低時間參數(shù)

  6、檢測器池窗污染:解決辦法為清洗池窗。

  7、檢測池中有氣泡:解決辦法為排氣。

  8、記錄儀測壓范圍不當:調(diào)整電壓范圍即可。

  9、流動相流量不合適:調(diào)整流速即可。

     10、檢測器與記錄儀超出校正曲線:解決辦法為檢查記錄儀與檢測器,重作校正曲線。

 


泵是安捷倫液相色譜儀的核心,泵將流動相從溶劑瓶輸送到液相流路系統(tǒng)中,并要在高壓下保持流量和壓力的穩(wěn)定。泵的狀態(tài)正常是液相色譜準確分析的基礎(chǔ),所以平日一定要重視對泵的維護。下面就安捷倫液相色譜儀1220泵的日常維護進行簡要的介紹。

                       

                       安捷倫液相色譜儀1220
 
1.安捷倫液相色譜儀-流動相的準備
為了防止顆粒性物質(zhì)對泵組件的磨損,流動相(特別是水相)應(yīng)該新鮮配置并且過濾。上機前對流動相進行適當?shù)某暶摎?,以保證更好的在線脫氣和在線混合的效果。

2.安捷倫液相色譜儀-比例閥溶劑通道的分配
四元泵的比例閥有A、B、CD四個通道,建議將鹽溶液接在下面的通道(AD),將有機溶劑接在上面的通道(C)上,也就是有機通道在鹽溶液通道的上面。且建議用水定期沖洗所有比例閥通道除去可能在閥口析出的鹽結(jié)晶。

3.安捷倫液相色譜儀-過濾白頭的維護
 濾白頭位于排氣閥內(nèi),是一種聚四氟乙烯材質(zhì)的微孔過濾芯,用于過濾流動相中的微粒,是經(jīng)常需要維護的地方。當系統(tǒng)壓力有異常增高時,首先需要檢查過濾白頭 是否阻塞了。判斷的方法是:打開排氣閥,以純水作流動相,將流速設(shè)為5mL/min,如果泵壓超過10bar,則說明過濾白頭需要更換了。對過濾白頭的預(yù) 防性維護通??梢允?/span>1~2個月更換1次,更換時同時檢查一下過濾白頭前面的密封金墊,如果發(fā)現(xiàn)變形,也應(yīng)及時更換。 如果過濾白頭更換過于頻繁,則需要認真檢查一下流動相的品質(zhì),確保流動相上機前過濾,確保使用了合適的過濾膜。如果流動相有長菌現(xiàn)象,除了配置新的溶劑,還應(yīng)對相應(yīng)的溶劑管線和脫氣機通道進 行徹底的清洗。

4.安捷倫液相色譜儀-柱塞桿與柱塞密封圈的維護
柱塞密封圈套在柱塞桿上用于隔離泵與外界,工作時,它和柱塞桿進行頻 繁的往復摩擦,使用一段時間后,會有一定的磨損,因而密封圈需要定期更換以保證系統(tǒng)的密封性。更換活塞密封墊時檢查活塞桿上是否有劃痕。有劃痕的活塞將導 致輕度滲漏,并降低密封墊的使用壽命。應(yīng)盡早更換有劃痕的活塞。

柱塞密封圈有反相和正相之分,反相密封圈為黑色,石墨Teflon材質(zhì);正相呈橘黃色,聚乙烯材質(zhì),更適用于正相溶劑。1100/1200標配的是反相密封圈,正相應(yīng)用時,需要更換為正相密封圈。

 溶液對柱塞密封圈的壽命有著很大的影響,使用有鹽溶液作為流動相的體系時,要注意鹽溶液通道的清洗,千萬不能讓鹽溶液在系統(tǒng)中過夜,常常一個晚上析出的鹽 粒就會造成系統(tǒng)堵塞,對泵產(chǎn)生較大的損害。為了延長密封圈和柱塞桿的壽命,在經(jīng)常使用較高濃度的緩沖鹽溶液的情況下,建議安裝柱塞清洗附件。柱塞清洗的原 理在于:柱塞泵在工作時,雖然有密封圈密封,但由于毛細作用,還是會有一些流動相滲入到密封圈與柱塞桿之間。如果流動相中有緩沖鹽,當柱塞桿壁上的溶劑揮 發(fā)掉后,極細小的鹽粒留了下來。這樣的鹽粒就象砂紙一樣磨損著柱塞桿和柱塞密封圈,會大大降低柱塞桿和密封圈的壽命。柱塞清洗附件是在柱塞桿的中間加入了 一個可以有水流過的腔體,通過水不斷的流動,就可以帶走滲進來的鹽溶液,防止了鹽粒的析出,保護了柱塞桿和柱塞密封圈。通常我們往柱塞清洗的水里加入 10%的異丙醇,可以減小水的張力,便于清洗液流動,并且抑制長菌。但有一點要注意的是,裝有柱塞清洗附件的泵頭,清洗液流量可以很?。ㄈ鐩]分鐘幾滴), 但一定不要讓清洗通道里干涸,如果水流光了,應(yīng)該盡快換上新的溶液。否則會減少柱塞桿和密封圈的壽命。

5.安捷倫液相色譜儀-主動閥的維護
  動閥是流動相進入泵體的門戶。如果我們發(fā)現(xiàn)流量為零,流量不穩(wěn),或泵壓波動特別大,常常都是因為主動閥漏或是堵了。主動閥里面裝有一個小的單向閥芯,我們 將其取下,在異丙醇內(nèi)超聲清洗一下,一般能解決這樣的問題。如果超聲不能解決問題的話,可以更換該閥芯。對于經(jīng)常使用緩沖鹽體系的用戶,手頭常備一個這樣 的閥芯是非常有用的,往往可以及時解決問題,大大的降低停機帶來的損失。

6.安捷倫液相色譜儀出口閥的維護
出口閥內(nèi)部也有,如果有鹽?;蚱渌s質(zhì)滲入其中,也會造成出口閥的堵或漏,常常表現(xiàn)為壓力的異常波動。通常我們可以用異丙醇或60度左右的熱水沖洗系統(tǒng),如果無效,在異丙醇中超聲清洗它常常會解決這樣的問題。



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