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正確地使用和維護(hù)保養(yǎng)對拉曼光譜儀非常重要 如何挑選購買光譜儀

時(shí)間:2020-07-21    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
   正確地使用和維護(hù)保養(yǎng)對拉曼光譜儀非常重要
  拉曼光譜儀是一臺全自動(dòng)高性能的拉曼光譜分析儀,具有具有高性能和高靈活性/操作非常簡單的特點(diǎn),廣泛適用于高等院校、科研院所的物理和化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究,如化合物官能團(tuán)分析、分子動(dòng)力學(xué)研究、碳纖維/碳納米管拉曼光譜分析、表面分析單層薄膜分析、聚合物組織結(jié)構(gòu)分析、細(xì)胞組織研究、刑偵鑒定、考古學(xué)、地質(zhì)學(xué)等多學(xué)科領(lǐng)域。
  本儀器的優(yōu)點(diǎn)有:
  1、合適的紫外激光激發(fā)可以完全避免熒光本底的干擾。
  2、由于拉曼信號強(qiáng)度正比于激發(fā)激光頻率的四次方,紫外激光激發(fā)拉曼信號效率更高。(同等功率266nm激光可激發(fā)出比532nm激光高16倍的拉曼信號)。
  3、共振拉曼可以提供很高的共振增強(qiáng)因子,(理論極限可達(dá)106倍)從而大幅度提升檢測極限。
  4、可以實(shí)現(xiàn)選擇性激發(fā),當(dāng)我們把激光器調(diào)諧到某物質(zhì)激發(fā)峰上時(shí),可以只對此特定物質(zhì)實(shí)現(xiàn)共振增強(qiáng)提升幾個(gè)數(shù)量級的信號強(qiáng)度,其他物質(zhì)由于幾乎沒有共振增強(qiáng),可以進(jìn)一步提升信噪比,這一點(diǎn)對于催化和生物研究非常有利。
  日常維護(hù):
  正確地使用和維護(hù)保養(yǎng)拉曼光譜儀是正常運(yùn)行,延長使用壽命,保持高性能和高指標(biāo)的關(guān)鍵,那么在使用中怎么做好維護(hù)呢?
  1、測定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
  2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用多),實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高,因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員好不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
  3、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用KCl(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較KCl壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
  4、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,每次半天,同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),好是能每天開除濕機(jī)。



    手持式光譜儀主要由X光管、探測器、CPU以及存儲器組成,由于其便攜具有高效、便攜、準(zhǔn)確等特點(diǎn),使其在合金、礦石、環(huán)境、消費(fèi)品等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用。
    要求具有高的分辨率和信噪比、更好的強(qiáng)度準(zhǔn)確性和波長準(zhǔn)確性以及強(qiáng)的抗外界干擾性和優(yōu)良的儀器穩(wěn)定性,在儀器的軟件上,要求能夠進(jìn)行導(dǎo)數(shù)、去卷積等復(fù)雜的數(shù)學(xué)計(jì)算,能夠計(jì)算光譜間相似度、模式識別分析、支持多元校正分析和用戶自建譜庫并進(jìn)行檢索。
    手持式光譜儀原理:
    當(dāng)能量高于原子內(nèi)層電子結(jié)合能的高能X射線與原子發(fā)生碰撞時(shí),驅(qū)逐一個(gè)內(nèi)層電子從而出現(xiàn)一個(gè)空穴,使整個(gè)原子體系處于不穩(wěn)定的狀態(tài),當(dāng)較外層的電子躍遷到空穴時(shí),產(chǎn)生一次光電子,擊出的光子可能再次被吸收而逐出較外層的另一個(gè)次級光電子,發(fā)生俄歇效應(yīng),亦稱次級光電效應(yīng)或無輻射效應(yīng)。所逐出的次級光電子稱為俄歇電子。當(dāng)較外層的電子躍入內(nèi)層空穴所釋放的能量不被原子內(nèi)吸收,而是以光子形式放出,便產(chǎn)生X射線熒光,其能量等于兩能級之間的能量差。因此,射線熒光的能量或波長是特征性的,與元素有一一對應(yīng)的關(guān)系。





一、如果出現(xiàn)測試中熒光值異常、測試線波動(dòng)大的情況,原因可能是兩方面:

 

    一種是實(shí)驗(yàn)室環(huán)境不佳,比如室內(nèi)空氣濕度過大或者空氣流動(dòng)過大、工作臺震動(dòng)、排風(fēng)量過大以及光線直射等,這就需要我們采取相應(yīng)的措施,比如添加除濕機(jī)、避免儀器空氣擾動(dòng)、遠(yuǎn)離振動(dòng)源、控制排風(fēng)量在600-1200m3/h同時(shí)避免光線直射。

 

    另一種原因可能是氫化反應(yīng)不穩(wěn)定,解決這種問題就需要進(jìn)行排查:

 

    1)器皿污染。用10%的硝酸浸泡1-2小再用去離子水洗凈。

 

    2)進(jìn)樣泵管、毛細(xì)尖嘴堵塞。這就需要進(jìn)行下面的操作:1.關(guān)閉蠕動(dòng)泵開關(guān),停止進(jìn)樣;2.將固定螺栓從多功能反應(yīng)模塊上擰下;3.將進(jìn)樣毛細(xì)尖嘴從進(jìn)樣管上取下,更換新的進(jìn)樣毛細(xì)尖嘴。

 

    3)硅膠管變形。進(jìn)樣泵管在使用一段時(shí)間后會(huì)產(chǎn)生變形,影響溶液穩(wěn)定吸入。如果測試時(shí)出現(xiàn)異常,需要更換。更換膠管變的操作是:1.將毛細(xì)進(jìn)樣尖嘴的反應(yīng)模塊專用接頭從多功能反應(yīng)模塊上擰下;2.將毛細(xì)進(jìn)樣尖嘴的反應(yīng)模塊專用接頭從多功能反應(yīng)模塊上擰下;3.將進(jìn)樣毛細(xì)尖嘴與蠕動(dòng)泵進(jìn)樣泵管分開;4.將進(jìn)樣泵管定位環(huán)和進(jìn)樣管卸下,更換一段新的進(jìn)樣泵管;5.重新安裝整套進(jìn)樣管。

 

二、如果氫化法原子化器無火焰,可能的原因有:點(diǎn)火爐絲上出了問題、進(jìn)樣不正?;蛘逰BH4失效。

 

    1)點(diǎn)火爐絲未上電,這時(shí)候只需要檢查點(diǎn)火爐絲的連線和插頭。如果發(fā)現(xiàn)點(diǎn)火爐絲燒斷就需要更換新的點(diǎn)火爐絲。步驟如下:1.旋開固定螺絲1,分別取下固定圈2和陶瓷帽3;2.松開爐絲接口螺絲,小心取下?lián)p壞的爐絲;3.將新爐絲兩端先穿過固定孑L,然后拉緊兩端,使?fàn)t絲圈外端緊貼固定孔,爐絲兩端伸出部分旋在螺絲上,擰緊螺絲后把爐絲圈均勻套在內(nèi)部石英管的外面;4.蓋上陶瓷帽和固定圈,旋上固定螺絲。

 

    2)進(jìn)樣不正常沒有氫化反應(yīng)發(fā)生。遇到這種情景首先需要檢測蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速,泵卡調(diào)節(jié)棘輪。如果沒有效果,問題就可能出現(xiàn)在進(jìn)樣泵管、毛細(xì)尖嘴堵塞或硅膠管變形上。(具體的操作方法可以按照一中的2)進(jìn)樣泵管、毛細(xì)尖嘴堵塞和3)硅膠管變形解決)

 

    3)KBH4失效。這時(shí)的解決方法也簡單,更換KBH4。

 

    實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備是實(shí)驗(yàn)員的得力助手,它可以將繁重的檢測工作變得簡單,同時(shí)它也需要實(shí)驗(yàn)員的照顧。對于像原子熒光光譜儀這類精密的檢測儀器也需要實(shí)驗(yàn)員用心照顧。只有用心的進(jìn)行檢測儀器日常維護(hù)才可以使我們的檢測工作達(dá)到事半功倍的效果。



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