近年來,離子色譜(簡稱IC)是分析化學(xué)領(lǐng)域成長比較快的分析方法之一,可以測定各種陰離子和陽離子。離子色譜對陰離子的分析是分析化學(xué)領(lǐng)域中一項(xiàng)新的突破。離子色譜是液相色譜(HPLC)的一種,主要用于分離和檢測離子型、極性和部分弱極性的化合物。
離子色譜檢測技術(shù)現(xiàn)已慢慢向多功能、多用途方面發(fā)展,從分析檢測常見的陰、陽離子,成長到分析各種復(fù)雜有機(jī)物。離子色譜儀可測定各種陰離子和陽離子,特別在陰離子測定方面獨(dú)具優(yōu)勢,并能分析檢測部分醇、醛、芳香胺、氨基酸、酚、有機(jī)酸、糖類和蛋白質(zhì)等。
離子色譜檢測的常見離子有:
陰離子:F-, Cl-, Br-, NO2-,PO43-,NO3-,SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。
陽離子:Li+, Na+, NH4+,K+, Ca2+,Mg2+, Cu2+, n2+, Fe2+, Fe3+等。
離子色譜儀分析測定常見的陰離子是它的優(yōu)勢,一針樣品打進(jìn)去,約在20分鐘之內(nèi)就可得到7個(gè)常見離子的測定成果,這是其它檢測手段無法企及的;對于陽離子的測定,離子色譜法與AAS和ICP法相比較,則未顯示出明顯的性。
離子色譜儀可以應(yīng)用于以下重要的領(lǐng)域:
能源動力、環(huán)境保護(hù)、食品行業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)、水文地質(zhì)、化工冶金、半導(dǎo)體、電鍍、造紙、紡織和產(chǎn)品質(zhì)量控制等方面。
離子色譜重要用于產(chǎn)品樣品的分析檢測,包含地面水、飲用水、雨水、生活污水和產(chǎn)業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子,與微電子產(chǎn)業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的檢測。
另外,離子色譜儀在食品行業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生、石油化工、水及地質(zhì)等行業(yè)也有普遍的應(yīng)用。
抑制器在化學(xué)抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器常見的故障是漏液,使峰面積減小靈敏度下降、和背景電導(dǎo)升高。
1、峰面積減小。
造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L硫酸;陽離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許去離子水,并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。
2、背景電導(dǎo)高。
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中,若背景電導(dǎo)高,則說明抑制器部分存在一定問題。其原因大多是操作不當(dāng),例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器其電流設(shè)置太小等。膜被污染后交換容易下降亦會使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時(shí)應(yīng)更換一只新的抑制器。
3、漏液。
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的離子交換膜沒有充分水化。因此,長時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)先讓膜水化溶脹后再使用。另外保證再生液出口順暢,因?yàn)榉磯狠^大時(shí)也會造成抑制器漏液。由于抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。