問題一:
電導(dǎo)值偏高有時(shí)儀器較長(zhǎng)時(shí)間停機(jī)未用,再啟動(dòng)時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)電導(dǎo)值很高,儀器長(zhǎng)時(shí)間不能平衡,主要原因有兩個(gè)。
1)原因分析一:淋洗液基體中有高電導(dǎo)物質(zhì)。如水處理不好或所用藥品不純,含有其他鹽類,經(jīng)過抑制器抑制后變?yōu)橄鄳?yīng)的高電導(dǎo)值的酸。如若其中含有Cl-,被抑制成為相應(yīng)的HCl,使電導(dǎo)值居高不下。
解決方法:將水重新處理、藥品使用分析純以上的或更換淋洗液。
2)原因分析二:色譜柱中吸附了高電導(dǎo)物質(zhì)。
解決方法:先用去離子水沖洗10~15min,再用淋洗液沖洗10~15min(不加抑制電流),再用去離子水沖洗;如此反復(fù)幾次,必要時(shí)可用0.1~0.2MNa2CO3溶液沖洗,再用去離子水沖洗,然后用淋洗液平衡,這樣可將電導(dǎo)值降下來。
問題二:
基線漂移過大
1)原因分析一:柱溫波動(dòng),即使是很小的溫度變化都會(huì)引起基線的波動(dòng)。
解決方法:盡量使室內(nèi)溫度保持恒定,采用恒溫裝置,保持柱溫恒定。
2)原因分析二:流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化所造成的,流動(dòng)相條件變化引起的基線漂移大于溫度變化引起的基線漂移。
解決方法:要定期檢查流動(dòng)相組成及流速。
問題三:
離子分離度不好
1)原因分析一:淋洗液濃度選擇不當(dāng)。
解決方法:改變淋洗液的濃度及Na2CO3和NaHCO3的配比。例如:NO3-與SO42-重疊,應(yīng)適當(dāng)降低淋洗液濃度。如NO3-與SO42-相距太大,可以增加淋洗液的濃度。
2)原因分析二:樣品濃度過高。
解決方法:對(duì)于未知樣品應(yīng)先行稀釋100倍后再進(jìn)樣分析。
問題四:
壓力偏低或沒有流動(dòng)相流出,壓力指示為零
1)原因分析一:恒流泵泵內(nèi)有大量的氣體。
解決方法:打開泄壓閥,使泵在較大的流量(5ml/min)下運(yùn)轉(zhuǎn),將氣泡排盡,也可用一個(gè)50ml的注射器在泵出口處幫助抽出氣體。
2)原因分析二:系統(tǒng)漏液,接頭處松動(dòng)、過緊、磨損、被污染、不匹配都能引起泄漏。
解決辦法:通常可以通過擰緊接頭或更換管路來解決漏液的問題。但值得注意的是過分?jǐn)Q緊接頭,會(huì)導(dǎo)致金屬接頭的漏液和塑料接頭的磨損。如果通過稍微擰緊接 頭不能解決漏液的問題,就必須將接頭取下,檢查是否損壞(例如:卡套損壞、密封表面有雜質(zhì),密封環(huán)磨損),損壞的接頭應(yīng)該及時(shí)更換。
問題五:
壓力指示過高
1)原因分析一:色譜柱入口處濾膜堵塞。
解決方法:將色譜柱反接沖洗色譜柱。
2)原因分析二:恒流泵的單向閥堵塞。如果淋洗液或水中有少量的固體雜質(zhì),有可能堵塞單向閥。
解決方法:將單項(xiàng)閥取下放入乙醇或丙酮溶液中,在超聲波浴中超波30min后用水沖干凈,重新按照原來的方向(注意不可裝反,否則流動(dòng)相不能通過)裝上即可。
3)原因分析三:泵過濾頭堵塞。堵塞嚴(yán)重時(shí)過濾頭到平流泵的管路在負(fù)壓的情況下可能出現(xiàn)氣泡。
解決方法:將過濾頭取下放入甲醇∶1M 鹽酸=1∶1的混合溶液中,在超聲波水浴中超波30min后,經(jīng)去離子水清洗后再重新安裝使用。
問題六:
分析重現(xiàn)性差
1)原因分析一:試劑、去離子水的質(zhì)量差。如:多數(shù)試劑中Cl-含量偏高,這樣會(huì)造成分析低含量Cl-(1ppm)時(shí)的分析誤差增大。
解決方法:選擇優(yōu)級(jí)純?cè)噭?,必要時(shí)用二次去離子水。
2)原因分析二:淋洗液流量發(fā)生變化,流動(dòng)系統(tǒng)可能有滲漏。
解決方法:及時(shí)解決流動(dòng)系統(tǒng)的滲漏問題。
3)原因分析三:樣品濃度不在工作曲線范圍內(nèi)。
解決方法:將試樣稀釋至適當(dāng),使被分析的離子濃度在工作曲線范圍內(nèi)。
問題七:
由流動(dòng)相到泵之間的管路中有氣泡
解決方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵,打開泵內(nèi)排氣閥選鈕,將泵內(nèi)氣泡排除干凈,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項(xiàng)操作時(shí),整個(gè)流路是與色譜柱斷開的)。
問題八:
泵單向閥堵塞會(huì)有哪些現(xiàn)象?怎么操作?
1)原因分析一:如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會(huì)造成泵吸液不上,明顯的現(xiàn)象是,在廢液管沒有流液或啟動(dòng)泵時(shí)沒有液體流出或溶液流出速度很慢。
解決方法:?jiǎn)蜗蜷y如果堵塞了,我們需要對(duì)其進(jìn)行清洗,清洗方法如下:
先將流路接頭和接頭1全部擰下,再將左側(cè)接頭2擰下,用鑷子將兩單向閥取出放入50ml燒杯中(取出時(shí)注意觀察單向閥上箭頭方向,安裝時(shí)方向必須與此 相同),加入少量無水烤瓷牙乙醇剛好蓋過兩單向閥。再放入超聲波清洗器中清洗30-60min。再用水將單向閥清洗干凈后按拆卸方向逆向安裝即可。(注意:接頭不要擰的太緊,以免造成螺絲紋受損)
離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。
離子色譜儀常見故障可以分為以下幾類,詳細(xì)的操作如下:
一、電導(dǎo)高
1.淋洗液基體中有高電導(dǎo)物質(zhì)。排除方法:更換配液水或者試劑。
2.色譜柱中吸附高電導(dǎo)的物質(zhì)。解決方法是先用去離子水沖洗10—15min,再用淋洗液沖洗10—15min(不加抑制電流),再用去離子水沖洗;如此反復(fù)幾次,必要時(shí)可用0.1—0.2MNa2CO3溶液沖洗,再用去離子水沖洗,再用淋洗液平衡,一般可將電導(dǎo)降下。
3.電導(dǎo)池中有固體電解質(zhì)結(jié)晶。處理方法是將電導(dǎo)池取下,滴加一滴1:1硝酸,溶解后再用去離子水沖洗干凈。
4.量程選擇不對(duì)。如進(jìn)行陽離子分析時(shí),因淋洗液背景電導(dǎo)過高,選擇較低的量程檔位,將顯示過高的電導(dǎo)值。重新選擇量程即可。
二、壓力指示異常
1.恒流泵單向閥污染。如果淋洗液或水中有少量的固體雜質(zhì),有可能污染單向閥。單向閥污染后會(huì)產(chǎn)生壓力不穩(wěn)定,甚至壓力為0的現(xiàn)象。解決的方法是更換單向閥或?qū)蜗蜷y取下后清洗后再裝上。
2.六通進(jìn)樣閥堵塞。在開泵狀態(tài)下卸開每一個(gè)孔路,觀察流液情況進(jìn)行確定和相應(yīng)的沖洗處理。
3.色譜柱入口處濾膜堵塞。將色譜柱取下并擰下柱頭,小心取出其中的濾膜,放人1:1的硝酸中浸泡,超聲波清洗30min后,用去離子水沖洗后裝上;或?qū)⑸V柱反接后沖洗。此方法可以是專業(yè)的人來完成,使用者不要輕易使用。
4.抑制器或電導(dǎo)池流路系統(tǒng)處有地方卡死。方法檢查色譜柱后面部分,觀察每個(gè)接頭的地方是不是有被卡死的現(xiàn)象,并做想應(yīng)的疏通處理。接頭不要卡的太緊了。
三、基線不穩(wěn)噪聲大
1.儀器通淋洗液未達(dá)平衡狀態(tài)。儀器不穩(wěn)定,通淋洗液至儀器穩(wěn)定。
2.流路中有氣泡。按照流路順序排查氣泡產(chǎn)生的位置,逐一排除。
3.儀器接地不良。要保持良好的接地線。
4.電壓不穩(wěn)或電磁干擾大。安裝穩(wěn)壓器,盡量避免其他強(qiáng)磁性儀器在附近干擾。
5.泵的流速不穩(wěn)定了或者泵本身的噪聲太大。對(duì)泵進(jìn)行測(cè)量或者更換泵。
四、基線漂移大
1.流動(dòng)相未進(jìn)行脫氣處理。
2.室溫波動(dòng)大。室內(nèi)可以保持溫度穩(wěn)定。
3.流量發(fā)生變化或流路有滲漏。按照流路觀察是否有漏液現(xiàn)象發(fā)生,并做相應(yīng)的緊固處理。
4.電壓不穩(wěn)或靜電干擾。解決方法:加穩(wěn)壓器和將儀器接地。
五、重復(fù)性差
1.進(jìn)樣量掌握的不好,注入的樣品量多少不一。建議每次比定量環(huán)大3-5倍的進(jìn)樣量。
2.試劑或去離子水中的不純,會(huì)造成分析重復(fù)性差??筛鼡Q試劑或重新處理去離子水。
3.流速不穩(wěn)定,會(huì)造成定性時(shí)間偏差。
4.室溫變化大,定量影響比較大。
5.選擇進(jìn)樣的濃度過高或過低。