一、液相色譜儀峰分叉怎么回事?
造成這種情況的原因一般是色譜柱被污染，或柱頭填料塌陷導(dǎo)致的。
對(duì)于*種情況，先用純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗，接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定)，再換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳，則考慮第二種情況。
對(duì)于第二種情況，擰開(kāi)柱頭，檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料)，裝入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊，再填平，滴甲醇，再壓緊反復(fù)幾次，直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈，擦凈柱外壁的填料，擰緊柱頭，用純甲醇沖洗30分鐘以上。
二、如何排除液相色譜儀氣泡溢出的故障?
流動(dòng)相內(nèi)產(chǎn)生都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡，主要是因?yàn)檫^(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi)，過(guò)濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖，形成菌團(tuán)，阻塞了過(guò)濾器，緩沖液難以流暢地通過(guò)過(guò)濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相。
過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中，超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時(shí)，輕輕震蕩幾次，再將過(guò)濾器用純水清洗幾次，打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)purge鍵清洗脫氣，如仍有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出，繼續(xù)將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中，如沒(méi)有氣泡不斷從過(guò)濾器中冒出，說(shuō)明過(guò)濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞，流動(dòng)相可以流暢地通過(guò)過(guò)濾器。打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)泵，流速調(diào)至1.0～3.0ml/min，純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右。即可將過(guò)濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥，純甲醇沖洗半小時(shí)即可。
三、自檢時(shí)，為什么有時(shí)會(huì)出現(xiàn)“鎢燈能量低”的錯(cuò)誤?
一般來(lái)說(shuō)，原因是系統(tǒng)中有擋光物，光路偏離，鎢燈電源系統(tǒng)或鎢燈燈泡已壞。這時(shí)首先要檢查光度室是否有擋光物;打開(kāi)檢測(cè)器光源室蓋，檢查氘燈是否點(diǎn)亮;如果氘燈不亮，則關(guān)機(jī)，更換新氘燈，換時(shí)，需注意型號(hào);檢查氘燈保險(xiǎn)絲，看是否松動(dòng)、氧化、燒斷;如果故障，應(yīng)立即更換;再開(kāi)機(jī)重新自檢;若仍出現(xiàn)上述故障，則重新安裝軟件后再進(jìn)行自檢。
四、出現(xiàn)壓力波動(dòng)大，流量不穩(wěn)定該怎么辦?
造成這種情況的原因是系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物，使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量，保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底，避免吸入空氣，流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物，拆下單向閥，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
五、液相色譜儀峰面積重復(fù)性不好怎么回事?
主要原因可能有進(jìn)樣閥漏液、加樣針不到位或液量不足。針對(duì)*種情況，處理時(shí)應(yīng)對(duì)更換進(jìn)樣閥墊圈;對(duì)于第二種情況保證加樣針插到底，注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài)，以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。日常工作中，液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要，如要注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中，儲(chǔ)液器內(nèi)的溶液如長(zhǎng)時(shí)間未用應(yīng)清洗儲(chǔ)液器并更換溶液，每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈，防止無(wú)機(jī)鹽析出或沉積;樣品的前處理也很重要，任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì)，完全溶解，盡量減少對(duì)色譜柱的污染，以延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命，同時(shí)避免注射過(guò)濃的樣品溶液，以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞;色譜柱作好標(biāo)記，用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。
六、液相色譜儀液相色譜柱壓升高的原因是什么?
造成柱壓升高的原因很多。一般是由于柱床內(nèi)產(chǎn)生了異常的占位性物體，造成流體阻力加大所引起的。例如，緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi)，或樣品污染沉積。針對(duì)*種情況，處理時(shí)應(yīng)先用40～50℃的純水，低速正向沖洗柱子，待柱壓逐漸下降后，相應(yīng)提高流速?zèng)_洗，柱壓大幅度下降后，用常溫純水沖洗，之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對(duì)于第二種情況，由樣品的沉積引起污染的C18柱，和純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗，接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定)，再用換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
液相色譜儀出現(xiàn)進(jìn)樣閥引起的樣品殘留峰時(shí)，可以做如下操作： 進(jìn)樣空白溶液注射會(huì)產(chǎn)生前一次樣品溶液注射的峰，首先沖洗針管。然后按照樣品分析的方式采用部分充填或完全充填方式注射空白溶液?！ ?、如果波峰消失，是由于針管被前一種樣品溶液污染。在進(jìn)樣時(shí)隨著注射器的插入針管被帶入定量環(huán)。沖洗步驟已對(duì)針管進(jìn)行了清潔。解決辦法是如果污染再次出現(xiàn)，確認(rèn)針的插入方式是否正確，對(duì)針管進(jìn)行定期沖洗?！ ?、如果波峰仍存在，是在放空管處有前一次注射殘留下的樣品溶液，在注射前被虹吸入定量環(huán)。放空管調(diào)整不當(dāng)時(shí)就會(huì)在進(jìn)樣時(shí)產(chǎn)生這種現(xiàn)象，且注射器不在針管中。解決辦法是將放空管調(diào)整至于針管同一水平位置。手柄保持在進(jìn)樣位置，直到要進(jìn)行下一次注射，并在切換至取樣位置前進(jìn)行沖洗?！ ?、如果對(duì)放空管進(jìn)行調(diào)整后峰依然存在，就要排除進(jìn)樣閥以外可能導(dǎo)致殘留的因素。沖洗針管：用0.1mL~1mL的流動(dòng)相及針管清潔器，當(dāng)手柄處于進(jìn)樣位置時(shí)才可進(jìn)行沖洗，液體就可以繞過(guò)定量環(huán)，直接流出放空管。這樣可以對(duì)針管在全長(zhǎng)度內(nèi)進(jìn)行完全清潔，包括導(dǎo)針、管道和針密封。清潔器能夠做到這樣是因?yàn)閷?dǎo)針前段密封住了。而完全插入的針無(wú)法對(duì)上述任一部分進(jìn)行清潔?！ ≡诶胁僮髦?，將手柄切換至進(jìn)樣位置后，拔出注射器，手柄位置不變以確保流動(dòng)相對(duì)定量環(huán)進(jìn)行連續(xù)沖洗。一般不需要在每次注射后都進(jìn)行沖洗，必要時(shí)可在進(jìn)行下一次分析前沖洗。通常每注射10次或20次后進(jìn)行沖洗就可以了。這樣，使針管內(nèi)充滿液體，液體對(duì)進(jìn)樣閥進(jìn)行清洗并稀釋樣品溶液的污染。
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