測(cè)汞儀(mercury vapourmeter,mercury vapour analyzer)是一種高靈敏度的測(cè)汞用的原子吸收光譜的儀器。在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測(cè)汞的方法無(wú)法發(fā)現(xiàn)此種微弱異常。近年來(lái)研究成功的測(cè)汞儀,其靈敏度可以達(dá)到l納克/立方米。它是利用汞蒸氣能強(qiáng)烈吸收253.7納米譜線的特性而設(shè)計(jì)的。
儀器主要包括發(fā)射253.7納米譜線的汞燈,氣體吸收室及光電放大和測(cè)量等裝置。進(jìn)入吸收室的氣體樣品,如含有微跡的汞,則通過(guò)吸收室的光線會(huì)因部分被汞吸收而減弱。根據(jù)光線減弱的程度可以測(cè)出氣體中的汞含量。
由于二氧化硫及許多稀有氣體在253.7nm附近對(duì)譜線有顯著的吸收,因而產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾。根據(jù)消除干擾方法的不同而分成多種類型的測(cè)汞儀,例如:①利用貴金屬捕集器使汞被截留,使干擾氣體逸去;②使樣品氣流分成兩股,將一股中的汞事先移除,然后比較同一光源通過(guò)兩個(gè)吸收室時(shí)的輸出;③利用壓致展寬效應(yīng),將通過(guò)吸收室后的光線分成兩股,一股再通過(guò)飽和汞蒸氣室,然后測(cè)量?jī)晒赏赋龉饩€強(qiáng)度的比值;④利用“塞曼效應(yīng)”,比較在光源上施加磁場(chǎng)與不加磁場(chǎng)時(shí),通過(guò)吸收室的光線強(qiáng)度的比值。根據(jù)實(shí)用上的要求,已制成了裝在汽車及飛機(jī)上進(jìn)行連續(xù)測(cè)定汞的儀器,以及能就地進(jìn)行測(cè)定的輕便背包式的測(cè)汞儀等。
l、流量的選擇:一般調(diào)定在1.2L/min,但用戶可在1—2.5L/min內(nèi)改變。對(duì)儀器來(lái)說(shuō),流量減小,能提高響應(yīng)峰值,提高靈敏度,否則相反。
2、在測(cè)量過(guò)程中,保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時(shí),測(cè)完一個(gè)樣品,均要按復(fù)零鈕使表頭顯示恢復(fù)到初始狀態(tài)后,再進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)量。
3、校正次數(shù):原則上每做一次校正一次,但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以內(nèi))可省略直接參照上一次的校正曲線便可。
4、汞標(biāo)準(zhǔn)液的加入:儀器校正時(shí),只配制一種汞標(biāo)準(zhǔn)液(0.1ug/ml)以下簡(jiǎn)稱標(biāo)樣。其它濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)液是通過(guò)改變標(biāo)樣在翻泡瓶?jī)?nèi)的加入量來(lái)實(shí)現(xiàn),如要得到3ng/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)液,只要在翻泡瓶?jī)?nèi)加入0.3ml的標(biāo)樣(含30ng汞),瓶?jī)?nèi)再加8ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則終瓶?jī)?nèi)汞濃度約為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。
5、干燥劑:
操作過(guò)程中,應(yīng)盡量不用干燥劑,使用干燥劑會(huì)使測(cè)量產(chǎn)生誤差,在做空白液出現(xiàn)干擾水峰時(shí),再加入少量干燥劑。
6、高濃度樣品:對(duì)超過(guò)10ng/ml濃度的樣品應(yīng)作稀釋,盡量使所測(cè)濃度在0—5ng/ml的范圍內(nèi)。
7、做低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時(shí),顯示數(shù)值通過(guò)顯示調(diào)節(jié)鈕,同樣調(diào)節(jié)在020—100數(shù)值范圍內(nèi)。
8、樣品的預(yù)處理:參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。
9、玻璃器皿的處理、參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。
l、開(kāi)機(jī)后無(wú)顯示:更換保險(xiǎn)絲。
2、汞燈指示燈不亮:重新開(kāi)機(jī)。
3、靈敏度偏低:
①流量不對(duì)或汞標(biāo)樣失效。
②管道漏氣。
③顯示調(diào)節(jié)逆時(shí)針旋到底。
4、靈敏度偏高:
①流量不對(duì)。
②管道污染。
③顯示調(diào)節(jié)順時(shí)針旋到底。
5、重現(xiàn)性差:操作不當(dāng),管道污染,干燥劑問(wèn)題,管道漏氣。
6、儀器所接電源的地線應(yīng)接地良好。
7、儀器測(cè)試場(chǎng)所不應(yīng)有強(qiáng)電磁干擾或煙霧存在。
8、儀器存放環(huán)境應(yīng)干燥,并定期通電。
原子吸收測(cè)汞儀采用恒光強(qiáng)光路,使光源變化互相抵消,增加了長(zhǎng)期穩(wěn)定性。利用單片機(jī)控制電磁閥自動(dòng)切換,測(cè)量狀態(tài)時(shí)為閉環(huán)氣路,清洗狀態(tài)時(shí)為開(kāi)環(huán)氣路。這樣使測(cè)量時(shí)數(shù)據(jù)穩(wěn)定,管路易于清洗。采用恒溫吸收池技術(shù),使測(cè)試更穩(wěn)定,測(cè)試時(shí)含汞氣體連續(xù)通過(guò)樣品池,2秒出一個(gè)數(shù)據(jù)
使用步驟
1. 測(cè)定前的準(zhǔn)備工作
檢查氣路是否都已連接好。
2. 開(kāi)啟電源。
3. 進(jìn)入設(shè)置狀態(tài),根據(jù)您的個(gè)人需要設(shè)置好測(cè)量的各種參數(shù)。
4. 儀器預(yù)熱30分鐘,由于光源、電子元件及光電管等需要預(yù)熱30分鐘后才能進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài),所以30分鐘后到測(cè)試前需再次調(diào)整負(fù)高壓和零位值。
4.3 測(cè)定條件的設(shè)定
由于測(cè)定條件直接影響儀器的靈敏度和穩(wěn)定性,還影響儀器的使用壽命,所以測(cè)定條件需認(rèn)真選定。
放大檔位的設(shè)定:儀器的放大檔位可以在1檔和8檔之間變化。其中,1檔低,8檔高。
一般在高壓和放大檔位設(shè)置時(shí),能量值在200~1500比較好。若要靈敏度比較高時(shí),可以提高高壓和放大檔位,使能量值在3000左右,但不要超過(guò)3800,3800以上可能會(huì)不穩(wěn)定。
4.4 測(cè)試操作過(guò)程
1. 在菜單選擇狀態(tài)時(shí),中間二鍵作為上下鍵使用,以選擇菜單,選定后按“確定”功能鍵確定。
2. 做校準(zhǔn)曲線。(規(guī)定每天必做,測(cè)試時(shí)間較長(zhǎng)時(shí),中間要插入校準(zhǔn)點(diǎn))
簡(jiǎn)單的調(diào)試和維護(hù)
1. 儀器內(nèi)有玻璃元件,外出測(cè)量時(shí),應(yīng)小心輕放。
2. 儀器應(yīng)放在堅(jiān)固的工作臺(tái)上,測(cè)量時(shí)避免受到震動(dòng)。
5. 汞反應(yīng)瓶的清洗(帶汞反應(yīng)瓶?jī)x器的所選配件)
a. 測(cè)定結(jié)束后,用一燒杯5%HN03洗液注入反應(yīng)瓶中,多次按清洗鍵(3—5),鼓泡后再將洗液排出,這樣重復(fù)洗數(shù)次即可。
b. 如果將有較長(zhǎng)時(shí)間不用,可以把反應(yīng)瓶拆下清洗。
注意:不要隨便拆卸吸收池。
測(cè)汞儀是一種高靈敏度的測(cè)汞用的原子吸收光譜的儀器。在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測(cè)汞的方法無(wú)法發(fā)現(xiàn)此種微弱異常。近年來(lái)研究成功的測(cè)汞儀,其靈敏度可以達(dá)到l納克/立方米。它是利用汞蒸氣能強(qiáng)烈吸收253.7納米譜線的特性而設(shè)計(jì)的。
(1)在干燥管內(nèi)裝入干燥劑(變色硅膠,顆粒大于3mm)
(2)連接好氣路,進(jìn)氣管道應(yīng)盡量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接一只回收管,內(nèi)裝碘化活性碳(混合物),終的排氣口應(yīng)通至室外。
(3)準(zhǔn)備0.1ug/mL汞標(biāo)準(zhǔn)液,亞錫溶液和蒸餾水。
(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進(jìn)行消解,使樣品中各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)汞,以備測(cè)定(該項(xiàng)工作視分析操作規(guī)程而定)。
(5)其它工具:吸耳球、O.5mL移液管(校準(zhǔn)過(guò))、10mL注射針筒、燒杯等。
(1)打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),數(shù)字表點(diǎn)亮,汞燈指示燈也同時(shí)點(diǎn)亮,5秒后自動(dòng)熄滅。
(2)接上抽氣泵,調(diào)節(jié)流量閥使流量穩(wěn)定在1.2L/min。
(3)儀器預(yù)熱一段時(shí)間后(約20-30分鐘),調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示000。
(4)按下保持常規(guī)鈕,使儀器處于保持狀態(tài),保持指示燈點(diǎn)亮。大顯示數(shù)值被保持,此時(shí)復(fù)零鈕起作用,按一下復(fù)零鈕,保持?jǐn)?shù)值被復(fù)原位,松開(kāi)保持常規(guī)鈕恢復(fù)到常規(guī)狀態(tài)。
(1)說(shuō)明:在下列情況下必須校正:
a、改變流量
b、干燥劑種類改變
c、環(huán)境溫度距上次線性校正有較大變化。
d、測(cè)量中發(fā)現(xiàn)線性不良。
e、測(cè)量濃度不在上次線性校正范圍內(nèi)。
(2)操作:校正lng/ml—5ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)曲線,方法如下:
1.調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示0 0 0,按下保持常規(guī)鈕;
2.打開(kāi)翻泡瓶蓋,用移液管在瓶?jī)?nèi)加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標(biāo)液;
3.再加入8ml蒸餾水,2ml 10%氯化亞錫溶液,隨即蓋好翻泡瓶;
4.載氣將瓶?jī)?nèi)的汞蒸汽帶入吸收池,電路記錄吸收峰值,通過(guò)顯示器顯示,并被保持;
5.調(diào)節(jié)顯示調(diào)節(jié)鈕,使顯示的數(shù)值為0 6 0,然后按一下復(fù)零鈕,使顯示數(shù)值恢復(fù)到0 0 0;
6.再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標(biāo)液,調(diào)節(jié)線性電位器.使顯示的數(shù)值為l 0 O,上述校正重復(fù)進(jìn)行2—3次,直至調(diào)準(zhǔn)為止;
7.旋下線性電位器保護(hù)套。
其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進(jìn)行。
將經(jīng)過(guò)消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶?jī)?nèi),再加入2ml 10%氯化亞錫溶液進(jìn)行測(cè)定,查校正曲線得到濃度結(jié)果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實(shí)際濃度值,(因?yàn)榉萜績(jī)?nèi)的溶液總體利為10ml),再根據(jù)樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。
測(cè)汞儀是一種常用的檢測(cè)儀器,主要用于測(cè)量水、空氣、土壤、食品、化妝品、化工原料中汞的含量,被廣泛用于多個(gè)行業(yè)中。用戶使用測(cè)汞儀要注意哪些問(wèn)題呢?下面就來(lái)具體介紹一下測(cè)汞儀的使用注意事項(xiàng),希望可以幫助到大家。是一種高靈敏度的測(cè)汞用的原子吸收光譜的儀器。在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測(cè)汞的方法無(wú)法發(fā)現(xiàn)此種微弱異常。
l、流量的選擇:
一般調(diào)定在1.2L/min,但用戶可在1-2.5L/min內(nèi)改變。對(duì)儀器來(lái)說(shuō),流量減小,能提高響應(yīng)峰值,提高靈敏度,否則相反。
2、在測(cè)量過(guò)程中:
保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時(shí),測(cè)完一個(gè)樣品,均要按復(fù)零鈕使表頭顯示恢復(fù)到初始狀態(tài)后,再進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)量。
3、校正次數(shù):
原則上每做一次校正一次,但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以內(nèi))可省略直接參照上一次的校正曲線便可。
4、汞標(biāo)準(zhǔn)液的加入:
儀器校正時(shí),只配制一種汞標(biāo)準(zhǔn)液(0.1ug/ml)以下簡(jiǎn)稱標(biāo)樣。其它濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)液是通過(guò)改變標(biāo)樣在翻泡瓶?jī)?nèi)的加入量來(lái)實(shí)現(xiàn),如要得到3ng/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)液,只要在翻泡瓶?jī)?nèi)加入0.3ml的標(biāo)樣(含30ng汞),瓶?jī)?nèi)再加8ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則終瓶?jī)?nèi)汞濃度約為30ng 8ml+2ml =3ng/ml。
5、干燥劑:
操作過(guò)程中,應(yīng)盡量不用干燥劑,使用干燥劑會(huì)使測(cè)量產(chǎn)生誤差,在做空白液出現(xiàn)干擾水峰時(shí),再加入少量干燥劑。
6、高濃度樣品:
對(duì)超過(guò)10ng/ml濃度的樣品應(yīng)作稀釋,盡量使所測(cè)濃度在0-5ng/ml的范圍內(nèi)。
7、做低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線:
如0.1ng/ml-O.5ng/ml時(shí),顯示數(shù)值通過(guò)顯示調(diào)節(jié)鈕,同樣調(diào)節(jié)在020-100數(shù)值范圍內(nèi)。
8、樣品的預(yù)處理:
參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。
9、玻璃器皿的處理:
參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。