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光電直讀光譜儀使用中有關(guān)故障的排除 如何挑選購買光電直讀光譜儀

時間:2020-07-20    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

摘要:本文歸納了在斯派克 LAB M9光電直讀光譜儀使用中的一些故障,分析了出現(xiàn)故障的原因,提出了排除故障的方法。

 

關(guān)鍵詞:光電直讀光譜儀;故障;排除

 

光電直讀光譜儀具有分析自動化程度高,分析精度高,檢出限低,分析速度快等特點,目前已廣泛應(yīng)用于金屬制品的分析檢測中?,F(xiàn)以我公司使用的德國斯派克公司生產(chǎn)的光電光譜儀在鋁及鋁合金分析中出現(xiàn)有關(guān)故障,進(jìn)行分析探討。

 

1、故障現(xiàn)象歸納

在斯派克LAB  M9光電直讀光譜儀使用中,采用了氬氣作為惰性保護(hù)氣體,在故障處理中發(fā)現(xiàn)普遍問題都要以氬氣供氣系統(tǒng)進(jìn)行分析排查,要盡量避免盲目的去找其他方面的問題,現(xiàn)就氬氣部分易出現(xiàn)的故障列舉分析。

 

(1) 試樣激發(fā)呈白色狀,明顯感到是激發(fā)不完全的狀況,分析結(jié)果偏低

在鋁試樣分析中,在出現(xiàn)該現(xiàn)象時,其中的雜志元素鐵,硅等元素含量明顯偏低0.02%-0.04%左右(以標(biāo)準(zhǔn)樣品值的分析檢測結(jié)果對比),針對此現(xiàn)象及故障產(chǎn)生時間發(fā)現(xiàn)大的可疑是氬氣質(zhì)量造成,因為在更換氬氣前的樣品分析中,一切分析都很正常,于是便進(jìn)行了大流量的清洗和廢樣品連續(xù)激發(fā),但故障仍然存在,在無法進(jìn)行氬氣理化指標(biāo)檢測的情況下,重新更換了氬氣,沖洗并激發(fā)一些廢樣,一段時間后再進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)故障消失,分析正常,并在后來的多次同類現(xiàn)象處理中驗證發(fā)現(xiàn),激發(fā)不完全,呈白色故障時,主要原因是因氬氣純度不夠,達(dá)不到要求所致。

 

(2) 測定分析中某一元素含量呈紅色或蘭色字體

根據(jù)提示,我們認(rèn)為是該元素含量升高或降低超出了分析軟件系統(tǒng)預(yù)設(shè)置的高點或低點值而造成,從以下兩個方面排出。

 

首先,我們判斷試樣本身含量升高而造成的,于是我們對近期的原材料等進(jìn)行了分析,根據(jù)原材料分析結(jié)果來判斷是否是原材料中該元素的成分是否有異常變化,來排出這方面的影響。

 

其次,與以前的試樣進(jìn)行對比分析,通過以前的試樣分析來判斷是否是設(shè)備分析系統(tǒng)的問題,或以標(biāo)樣為試樣進(jìn)行分析來尋找問題的原因。往往在分析過程中,原來分析試樣或標(biāo)樣的分析結(jié)果中也出現(xiàn)了紅色字體,在這種情況下,我們行了類型標(biāo)準(zhǔn)化,對曲線進(jìn)行了校正,但在校正中就發(fā)現(xiàn)該元素類型標(biāo)準(zhǔn)化超標(biāo)情況,對試樣進(jìn)行分析,仍然沒有解決問題,于是便從氬氣系統(tǒng)開始進(jìn)行了排查,重新更換了氬氣,在進(jìn)行多次沖洗和廢樣激發(fā)后發(fā)現(xiàn),紅色或蘭色字體的元素不再出現(xiàn)。

 

2、外界因素的影響

針對各種故障,在分析原因時,我們還要特別注意一些外界因素對分析結(jié)果的影響,而外界影響大的就是試樣處理制樣過程中帶來的一些問題,是造成設(shè)備分析過程中出現(xiàn)異常情況常見的因素,主要有以下幾種情況。

 

(1) 試樣表面處理的光潔度不足

分析過程總會彈出一個提示報警窗口,在問題出現(xiàn)時,當(dāng)初按氬氣不純等進(jìn)行了排查,在報警無法消除的情況下,我們進(jìn)行了各種分析,后發(fā)現(xiàn)是試樣表面處理的光潔度不夠,在更換車刀后重新對試樣進(jìn)行處理后,問題得到解決,

 

(2) 試樣表面中冷卻液帶來的影響

在試樣處理中,因為鋁的粘性較大,在表面進(jìn)行高速拋光處理中,很容易發(fā)生拉刺造成表面不平滑現(xiàn)象,影響試樣激發(fā)所以我們常用酒精進(jìn)行冷卻。而所用的工業(yè)酒精中,其雜質(zhì)成分含量偏高,也會影響試樣表面的處理,從而對分析試樣個別元素的含量測定值帶來不確定的因素。

 

(3) 環(huán)境溫度的變化影響

在北方地區(qū),濕度一般都能滿足設(shè)備要求,而環(huán)境濕度的變化尤其是季節(jié)性轉(zhuǎn)變的時候,因溫度的變化會造成分析數(shù)據(jù)的漂移變化,在季節(jié)變換的時候,溫度變化較大,所以盡量要保持室內(nèi)溫度恒溫,并及時做完全標(biāo)準(zhǔn)化來對工作曲線進(jìn)行校正。

 

3、設(shè)備本身的故障問題

設(shè)備本身的故障主要是透鏡系統(tǒng)等引起的一些故障,在分析中會出現(xiàn)元素激發(fā)或吸收光強(qiáng)的減弱,在分析中一直會出現(xiàn)某些元素光強(qiáng)不夠的提示,而造成這種情況的原因主要是:(1)設(shè)備維護(hù)中,定期的清理沒有做好;(2)過濾桶中水分液面太低,造成氣體沒有進(jìn)行凈化。而對透鏡系統(tǒng)產(chǎn)生了雜質(zhì)物的吸附,不利于透光,只要對透鏡進(jìn)行清洗,過濾網(wǎng)更換就可以解決問題了。另外放電針的距離調(diào)整不夠及時,造成放電針損失嚴(yán)重,會產(chǎn)生異常聲音,而且導(dǎo)致分析結(jié)果偏離真實值,所以平時要勤對電的距離進(jìn)行調(diào)整,確保分析設(shè)備的正常使用。

 

4、結(jié)論

在斯派克LAB  M9光電直讀光譜儀使用過程中,我們認(rèn)為,設(shè)備本身發(fā)生故障的幾率很小,而主要是一些外界因素的變化等容易造成一些分析過程中的故障,而在設(shè)備問題排除的過程中總體的原則是,出現(xiàn)問題的時候,不要盲目的去對機(jī)器進(jìn)行拆卸或變換分析系統(tǒng)文件等,而是要先從外部一點一點的進(jìn)行分析排查,這樣有利于消除故障,并能有利于消除故障,并能達(dá)到設(shè)備的穩(wěn)定有效運(yùn)行。

 


  光電直讀光譜儀是通過利用光電轉(zhuǎn)換接收方法作多元素同時分析的發(fā)射光譜儀器。常見光電直讀光譜儀是由光源部分、聚光部分、分光部分和測光部分所組成。其中光源部分使試樣激發(fā)發(fā)光,然后通過聚光部分將發(fā)出的光聚集起來導(dǎo)入分光部分,然后分光部分再將光色散成各元素的譜線,而測光部分再用光電法測量各元素的譜線強(qiáng)度,將其測光讀數(shù)換算成為元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示出來,然后記錄進(jìn)行分析記錄。
 
  在日常使用操作光電直讀光譜儀的過程中,難免會出現(xiàn)一些故障。其中分析數(shù)據(jù)不穩(wěn)定是較為常見的一類故障,以下根據(jù)網(wǎng)上資料,對解決這一問題的方法進(jìn)行歸納:
 
  1.檢查光電直讀光譜儀激發(fā)點好壞,由于激發(fā)點情況會對光電直讀光譜儀測量數(shù)據(jù)產(chǎn)生直接影響,激發(fā)點不好自然便無法保證給出穩(wěn)定的數(shù)據(jù)。一般通過對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行多次檢測,從而判斷激發(fā)點情況。
 
  2.對分析表面進(jìn)行檢查,觀測分析表面是否平整,以及是否存在有裂紋、沙眼等影響分析結(jié)果的缺陷,還需要注意設(shè)備運(yùn)行時激發(fā)聲音情況。
 
  3.氬氣也會導(dǎo)致光電直讀光譜儀檢測數(shù)據(jù)出現(xiàn)影響,一般需要對氬氣的質(zhì)量進(jìn)行檢查。一般情況下鑄鐵、鑄鋁及高純金屬等材質(zhì)需使用規(guī)定的氬氣。因而使用氬氣凈化器的情況下,請檢查凈化器是否失效,避免因凈化器出現(xiàn)故障導(dǎo)致氬氣質(zhì)量異常。
 
  4.光電直讀光譜儀的電極與樣品距離也會對整體檢測數(shù)據(jù)造成影響,因而需要將電極與樣品之間的距離按規(guī)定距離放置。
 
  5.若設(shè)備激發(fā)臺上存在雜物等,也會對分析結(jié)果產(chǎn)生直接影響。因此,對激發(fā)臺進(jìn)行定期清潔,排除污染物對分析的影響。
 
  除了上述一些解決光電直讀光譜儀分析數(shù)據(jù)不穩(wěn)定情況的方法,實際上還有許多其他注意事項。由于資料有限,因而無法歸納全面,歡迎補(bǔ)充。
  光電直讀光譜儀又被稱為火花源原子發(fā)射光譜儀,所采用的原理是用火花的高溫使樣品中各元素從固態(tài)直接氣化并被激發(fā)而發(fā)射出各元素的特征波長,用光柵分光后,成為按波長排列的“光譜”。這些元素的特征光譜線通過出射狹縫,照射在對應(yīng)的光電倍增管光陰極上,光信號變成電信號,經(jīng)儀器的控制測量系統(tǒng)將電信號積分并進(jìn)行模/數(shù)轉(zhuǎn)換,然后由計算機(jī)處理,計算出各元素的百分含量。其核心部件主要包括光源、分光系統(tǒng)、檢測器等。
 
  如今,光電直讀光譜分析已成為一項成熟的分析技術(shù),具有樣品處理簡單、分析速度快、分析精度高、多元素同時分析等特點,幾乎所有的鋼鐵企業(yè)、有色金屬企業(yè)、鑄造及機(jī)械加工企業(yè),以及其他采用金屬及其合金進(jìn)行加工利用的行業(yè)都采用光電直讀光譜儀進(jìn)行生產(chǎn)過程及產(chǎn)品質(zhì)量控制。
 
  光電直讀光譜儀在鑄造行業(yè)的應(yīng)用中,具有以下優(yōu)點:
 
  1)定量范圍廣、準(zhǔn)確性及穩(wěn)定性高等特點
 
  光電直讀光譜儀定量分析范圍可從ppm—幾十%,非常適于微量、痕量分析。當(dāng)元素含量在0.1-1%或更低時,光電直讀光譜分析法其準(zhǔn)確度更優(yōu)于化學(xué)分析。另外,光電直讀光譜儀器分析,不存在人為誤差,穩(wěn)定性方面得到很大提高。
 
  2)多功能、自動化和智能化特點
 
  分析儀器正向智能化方向發(fā)展,發(fā)展趨勢主要表現(xiàn)是:基于微電子技術(shù)和計算機(jī)技術(shù)的應(yīng)用實現(xiàn)分析儀器的自動化,通過計算機(jī)控制器和數(shù)字模型進(jìn)行數(shù)據(jù)采集、運(yùn)算、統(tǒng)計、處理,提高分析儀器數(shù)據(jù)處理能力,數(shù)字圖像處理系統(tǒng)實現(xiàn)了分析儀器數(shù)字圖像處理功能的發(fā)展。 光電直讀光譜儀已從傳統(tǒng)的經(jīng)典化學(xué)精密機(jī)械電子學(xué)結(jié)構(gòu)、實驗室內(nèi)人工操作應(yīng)用模式,轉(zhuǎn)化為光、機(jī)、電、算(計算機(jī))一體化、自動化的結(jié)構(gòu),并正向更名副其實的智能系統(tǒng)發(fā)展(帶有自診斷、自控、自調(diào)、自行判斷決策等高智能功能)。多用途可擴(kuò)展的配置方式及多功能計算機(jī)軟硬件技術(shù)包括的模塊有:數(shù)據(jù)處理,曲線擬合,綜合計算,數(shù)據(jù)分析,自動控制,自診斷與報警,通信,聯(lián)網(wǎng),定性分析、半定量分析等。大大地豐富了分析檢測者的應(yīng)用手段,并提高了生產(chǎn)效率,縮短企業(yè)交貨期。
 
  3)多通道多元素同時分析檢測的快速化特點
 
  光電直讀光譜儀可同時進(jìn)行多元素分析。直讀光譜法進(jìn)行爐前分析時,在數(shù)分鐘內(nèi)可同時得出鑄件中二、三十個元素的分析結(jié)果,有利于鑄造生產(chǎn)過程進(jìn)行中間控制,加速生產(chǎn)、提高了生產(chǎn)效率。
 
  4)直接以固態(tài)分析,不需要復(fù)雜的前處理
 
  光電直讀光譜儀分析樣品的處理比化學(xué)分析法簡單,從而大大地提高了分析速度。在對鑄件進(jìn)行分析檢測中,簡化了試樣前處理過程,只需簡單的將樣品表面磨平。取消了手工分析方法過程中的試樣粉碎、酸溶加熱分解、化學(xué)反應(yīng)、比色分析、人工讀數(shù)等繁雜流程。
 
  5)節(jié)約添加元素,降低生產(chǎn)成本
 
  光電直讀光譜儀能夠快速準(zhǔn)確的定量分析出樣品的化學(xué)成分,對于鑄造企業(yè)生產(chǎn)鑄件時,如不銹鋼的生產(chǎn)企業(yè),能夠很好的將cr、ni的化學(xué)成分控制在客戶要求下限內(nèi),達(dá)到節(jié)約添加元素,降低生產(chǎn)成本。同時,由于具備快速的進(jìn)行爐前定量分析,提高生產(chǎn)效率,為企業(yè)節(jié)約電費(fèi),降低生產(chǎn)成本。


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