氣相色譜在日常應(yīng)用中大家普遍將注意力集中在色譜柱、檢測(cè)器等等關(guān)鍵部件上,常見的樣品分析條件設(shè)置也多與它們有關(guān)。但是同樣重要的進(jìn)樣口維護(hù)卻常常被大家忽略,尤其是剛剛接觸氣相色譜的初學(xué)者,很多問題的產(chǎn)生往往和進(jìn)樣口的條件設(shè)置有關(guān),而進(jìn)樣口中小小的襯管則是許多問題的核心。本文說說襯管的大學(xué)問。
常見與襯管有關(guān)的問題有:
①襯管內(nèi)的石英玻璃棉等裝填物填裝不當(dāng),或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點(diǎn),易導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù)現(xiàn)差。
?、谝r管的內(nèi)壁被污染,或有進(jìn)樣隔墊碎渣,易導(dǎo)致分析結(jié)果重現(xiàn)性差(如保留時(shí)間、峰面積等的重現(xiàn)性)或出現(xiàn)鬼峰;
?、蹥庀?span title="色譜儀" target="_blank">色譜儀長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行后,進(jìn)樣口經(jīng)常殘留有凝固的樣品。
當(dāng)進(jìn)樣口有樣品殘留時(shí),a.如果凝固樣品殘留在進(jìn)樣隔墊上面或下面,易導(dǎo)致進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí)針尖不好插入;
b.如凝固樣品殘留在分流管路部分內(nèi)部,會(huì)導(dǎo)致管路內(nèi)徑變細(xì),甚至堵塞;
c.當(dāng)進(jìn)樣口溫度比通常工作溫度高很多時(shí),之前凝固樣品可能會(huì)出鬼峰,影響分析結(jié)果的重現(xiàn)性。
因此,襯管和進(jìn)樣口要定期保養(yǎng)。
氣相色譜儀襯管的日常保養(yǎng)方法:
雖然分流/不分流進(jìn)樣口,填充柱進(jìn)樣口和大口徑毛細(xì)管柱進(jìn)樣口,對(duì)襯管的結(jié)構(gòu)要求不一樣,但是不同結(jié)構(gòu)的襯管的保養(yǎng)方法基本一樣。
為降低因襯管和進(jìn)樣口被污染給測(cè)定結(jié)果帶來(lái)的影響,應(yīng)經(jīng)常對(duì)襯管和進(jìn)樣口內(nèi)部、進(jìn)樣口過渡接頭等進(jìn)行檢查、清洗,必要時(shí)要更換襯管。
對(duì)于襯管和進(jìn)樣口的保養(yǎng),一般分為日常保養(yǎng)和定期保養(yǎng)。下面分別介紹:
襯管的保養(yǎng):
①襯管的日常保養(yǎng)
清洗襯管,是常用的保養(yǎng)方法,適用于襯管內(nèi)壁被污染或有進(jìn)樣隔墊碎渣。
首先,從儀器中小心取出襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛,移取過程不要?jiǎng)潅r管表面。
先將襯管上端的石墨壓環(huán)(或硅橡膠環(huán))卸下,這上面易附著溶劑,會(huì)導(dǎo)致鬼峰。將襯管泡在有機(jī)溶劑(如丙酮)里,然后,用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內(nèi)壁。
如果襯管內(nèi)壁上的嚴(yán)重污垢部分擦不掉,可將襯管浸于有機(jī)溶劑(如丙酮等)中放置數(shù)小時(shí),直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內(nèi)壁。最后,烘干(或吹干)襯管,裝入新的填充物,裝好襯管。
?、谝r管的定期保養(yǎng)
襯管內(nèi)的裝填物填裝不當(dāng),或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點(diǎn),可能導(dǎo)致分析樣品被吸附或分解,直接引起實(shí)驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性差。如襯管或裝填的石英棉活性過高時(shí),分析有些農(nóng)藥樣品的色譜峰會(huì)重現(xiàn)性差,結(jié)果也會(huì)有很大的偏差。
一般分析極性樣品時(shí),要及時(shí)更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理,可如下操作:
首先,將襯管、石英棉用丙酮等有機(jī)溶劑清洗,晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。然后,取出浸泡后的的襯管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后在甲醇中再浸一小時(shí)左右。浸泡后取出,晾干后,裝好襯管。
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具。它主要利用物質(zhì)的物理性質(zhì)對(duì)混合物進(jìn)行分離,測(cè)定混合物的各組份。并對(duì)混合物中的各組份進(jìn)行定量、定性分析。氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相。當(dāng)樣品被送入進(jìn)樣器后由載氣攜帶進(jìn)入色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動(dòng)相和固定相間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的沖洗下,各組份在兩相間作反復(fù)多次分配,使各組份在色譜柱中得到分離,然后由接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性,將各組份按順序檢測(cè)出來(lái)。
使用氣相色譜儀具有以下特點(diǎn):
a、分離效能高。對(duì)物理化學(xué)性能很接近的復(fù)雜混合物質(zhì)都能很好地分離,進(jìn)行定性、定量檢測(cè)。有時(shí)在一次分析時(shí)可同時(shí)解決幾十甚至上百個(gè)組分的分離測(cè)定。
b、靈敏度高。能檢測(cè)出ppm級(jí)甚至ppb級(jí)的雜質(zhì)含量。
c、分析速度快。一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個(gè)樣品的測(cè)定。
d、應(yīng)用范圍廣。氣相色譜法可以分析氣體、易揮發(fā)的液體和固體樣品。就有機(jī)物分析而言,應(yīng)用較為廣泛,可以分析約20%的有機(jī)物。此外,某些無(wú)機(jī)物通過轉(zhuǎn)化也可以進(jìn)行分析。