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氣相色譜儀使用前需要做好哪些準備工作 如何挑選購買氣相色譜儀

時間:2020-07-20    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
        為了使用氣相色譜儀的過程中不發(fā)生故障,在使用氣相色譜儀前需要做好以下準備工作。
  1.實驗臺空間要求
  長×寬×高(mm)2000×700×800張/臺
  儀器桌要求結(jié)實,穩(wěn)定,離墻面距離300mm以上。
 ?。?) 氣相色譜儀體積為600×450×450mm,重52kg。實驗臺除能容納GC 儀器外還應(yīng)有足夠的空間和承重力來容納其附件(如:計算機、打印機、氣源等);
 ?。?)氣相色譜儀的上部空間一定要無障礙物靠近或接觸儀器頂部,干擾冷卻。包括沒有架子或其它障礙物;
 ?。?) 氣相色譜儀柱箱后面的出口有熱空氣排出,為了不影響熱空氣的逸散,儀器距離墻壁或障礙物30cm 以上;
 ?。?) 實驗臺有足夠的空間來放置分析樣品,實驗室有 空間來放置氣相色譜配件。
  2. 電源要求
 ?。?) 電壓220V±10%;
 ?。?) 頻率50Hz±0.5Hz;
 ?。?)功率3KW;
 ?。?)電源插座應(yīng)單獨配置,電壓相位應(yīng)和儀器電源相位相同,中線與地線間電壓不超過3V,接地要良好;
 ?。?)單相交流電,單獨供電。建議配置交流凈化穩(wěn)壓電源,功率5000W 以上。
  3. 實驗室環(huán)境
 ?。?)室內(nèi)環(huán)境溫度為 15℃~35℃。
 ?。?)相對濕度不大于85%。
  (3)儀器周圍無強電磁干擾,強熱輻射源和劇烈震動,不要與其他帶火焰性的儀器放于同一室內(nèi)。
  (4)室內(nèi)空氣中無有害氣體、易燃、易爆及腐蝕性氣體。
 ?。?)室內(nèi)通風良好。
 ?。?)如果采用氫氣鋼瓶供氣,應(yīng)設(shè)有獨立室外鋼瓶室。
  4. 氣體排放
  在進行樣品分析時,可能有些組分是有害的,或是以氫氣作為載氣時,都需要將排放氣排放到通風廚里,這時,可以在儀器上方做通風罩用一個大管徑排氣管連接到通風設(shè)備,以排氣正常。
  注:前四點安裝前必須明確,以確保完成安裝。
  5. 安裝時需要的實驗試劑和材料、工具準備
 ?。?)實驗試劑
  乙醇或丙酮5mL,實驗中需要用到乙醇或丙酮用來洗滌進樣針;皂液,為檢驗儀器管路是否漏氣,需要準備肥皂水,也可以用洗衣粉或洗手液來配置;純凈水,用于氣體發(fā)生器的堿液配制。
 ?。?)實驗材料
  小燒杯,大燒杯,玻璃棒,滴管,滴管乳膠頭,秒表
  (3)安裝工具
  備件箱內(nèi)有需要的工具,如果使用鋼瓶氣為氣源時,還需要用戶準備一把大扳手。
  6. 氣源的安裝要求
  氣相色譜儀常使用的氣體種類為氫氣、氮氣和空氣,這三種氣體可以為鋼瓶氣(氮氣鋼瓶、氫氣鋼瓶和凈化空氣鋼瓶),也可以是氣體發(fā)生器(氫氣、氮氣氣體發(fā)生器和全自動空氣源)。當已經(jīng)選購了氣源后,對氣源的安裝條件有一定的要求。
  若配有FID 檢測器,一般選用氮氣或氦氣作為載氣,氫氣和空氣作為燃氣和助燃氣;若只配有TCD 檢測器時,只要接一路載氣就可以了。載氣源建議是氫氣,其次是氦氣或氮氣。
  1.6.1 氣瓶安裝要求
  由于鋼瓶不易運輸,建議在當?shù)鼗蜉^為便利的地方購買,為以后換氣方便。所需氣體及純度、壓力要求如下:
  表1 所需氣體及對氣體的要求
  氣體 儀器入口壓力 純度
  載氣(氮、氫或氦氣) 0.40MPa 99.999%
  氫氣 0.30MPa 99.999%
  空氣 0.40MPa 無油干燥
  當使用鋼瓶氣時,應(yīng)在室外有獨立的鋼瓶室,鋼瓶室的房蓋應(yīng)活動、易被掀起。
  氣體鋼瓶應(yīng)使用氣相色譜 減壓閥避免污染氣體,載氣需使用雙級減壓閥,氫氣和空氣作為燃氣和助燃氣時,使用單級減壓閥。
  1.6.2 氣體發(fā)生器的安裝要求
  當使用氮氣、氫氣發(fā)生器和全自動空氣源時,要放在儀器附近2 米以內(nèi),設(shè)置空間為1 平米,放在實驗臺上或地上都可以。
  1.6.3 氣體管路
  氣相色譜儀 的氣路管分為:不銹鋼管、銅管、聚乙烯塑料管。不銹鋼管、銅管屬于硬性材質(zhì)不易漏氣,但使用中,不能任意彎曲。當對于儀器要求不高時,可以使用進口塑料管路代替不銹鋼管。
  氣相色譜儀隨機所附送的氣路管為進口塑料軟管,根據(jù)儀器的配置長度有所不同,一般為使用氣體發(fā)生器所需的長度。如果是使用鋼瓶的用戶,由于鋼瓶距儀器較遠,一般需要另外訂購氣路管(進口塑料軟管或不銹鋼管、銅管)。具體長度應(yīng)按照鋼瓶距離儀器的長度測量。鋼瓶放置在室內(nèi)的用戶多需另購置10-20 米左右氣路管,進口塑料軟管或不銹鋼管均可。鋼瓶置于室外較遠處的用戶,應(yīng)該盡量使用不銹鋼管。
  1.7 電腦和軟件
  儀器使用前,需要安裝色譜 軟件和采集卡,需要電腦一臺。配置:帶有光驅(qū),windoswXP或者win7系統(tǒng),至少有三個USB 接口和一個串口。
  氣相色譜室建設(shè)指南
  色譜室地面一般是水磨石地面和地板,色譜臺高0.75米,寬0.80米,臺面離墻0.5米,采用水磨石板,上面鋪膠皮板,TCD檢測器的尾氣要用管線連接到室外。色譜用助燃氣可用全自動空氣源,氫氣可用氫氣發(fā)生器,也可用三氣一體機發(fā)生器 ,色譜室要配備樣品處理間,樣品處理間要有通風櫥,上下水,藥品柜。
  電路:單相三線(火、零、地),儀器多的色譜室三相五線。
  氣路:一般設(shè)三種氣路管線,氮氣、氫氣、空氣,有條件的可加氦氣。氣路由室外鋼瓶間進入室內(nèi),氣路上要加過濾器進入室內(nèi)
  后總管線通過穩(wěn)壓閥分向每一臺色譜儀,在連接每一臺色譜儀前加針型閥。
  通風:色譜室有氫氣和燃燒放出的二氧化碳,因此要有良好的通風,一般在房間靠走廊側(cè)墻的下邊離地面200mm高設(shè)400×400mm的百葉通風口。

氣相色譜儀常見的一些故障檢修方法

  氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。

 ?。?)載氣系統(tǒng),氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。整個載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準確?! 。?)進樣系統(tǒng),進樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。 ?。?)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類?! 。?)檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號,經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖?! 。?)信號記錄或微機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)近年來氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機。色譜數(shù)據(jù)處理機可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時間、被測組分質(zhì)量分數(shù)等。 ?。?)溫度控制系統(tǒng)用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分?!?i> 氣相色譜儀常見的一些故障檢修方法如下:

  一、進樣后不出色譜峰的故障  氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應(yīng)按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查?! ?、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,  2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,  3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,  4、最后觀察檢測器出口是否暢通。  5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。  二、基線問題  氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用?! ?、遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件?! ?、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。  3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當檢查進樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習(xí)慣);  4、石英棉是不是該更換了;  5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝?! ?、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決?! ?i>三、造成峰丟失的故障  造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。 ?。ㄒ唬┑谝环N情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決?! ?、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;  2、注入進樣口的樣品應(yīng)當清潔;  3、減少高沸點的油類物質(zhì)的使用;  4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度?! 。ǘ┓鍋G失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。  假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考?! ∵@里介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法,氣相色譜儀的故障點比較多,故障恢復(fù)時間也較長,因此進行設(shè)備維護時的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個部件,便要將前后的分析結(jié)果進行比較,做到不將問題擴大化,相信通過反復(fù)嘗試,一定能成功解決問題。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀常見的一些故障檢修方法_氣相色譜儀



    氣相色譜儀由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準備時間長等原因,在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種異常情況。如果不針對病因進行維護,會導(dǎo)致嚴重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生的異常情況及其維護。

    1.進樣后不出色譜峰

    氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應(yīng)按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,最后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈

    和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ecd 檢驗器出口不暢通。由于e c d的排放物有一定的放射性,所以e c d出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到e c d排出口之后凍住了,因此造成儀器e c d的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。

    遇到這種情況時,只要用熱水浸泡ecd排放管,冰融化后問題就可解決。

    2.基線問題

    氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。

    當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當檢查進樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習(xí)慣);石英棉是不是該更換了;襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

    3.峰丟失、假峰

    造成峰丟失的原因有兩種,一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。第一種情況可以通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;注入進樣口的樣品應(yīng)當清潔;減少高沸點的油類物質(zhì)的使用;使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。

    假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。

    這里介紹的只是工作中三種常見問題的維護方法,氣相色譜儀的故障點比較多,故障恢復(fù)時間也較長,因此進行設(shè)備維護時的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個部件,便要將前后的分析結(jié)果進行比較,做到不將問題擴大化,相信通過反復(fù)嘗試,一定能成功解決問題。







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