電解池(定硫儀檢測全硫含量)由有機玻璃制成。
在上蓋中固定有一對鉑電解電極和一對鉑指示電極,上蓋與殼體用橡膠密封圈密封。
電解電極面積為1X1.5平方厘米,電解陰極置于電解池的中心,陽極置于電解池的邊緣,以使生成的碘盡快擴散。
微機定硫儀的實驗前檢查:
1、每次開機前,切記要檢查儀器的各種狀態(tài)是否正常;
特別是送樣機構是否到位,有無瓷舟、位置是否正確。
2、檢查石英舟是否有污物,并用砂紙將污物輕輕打磨掉。
檢查送樣棒是否變形彎曲,如變形可將送樣棒燒紅校正(常溫校正,送樣棒容易斷裂)。
檢查送樣槽內是否有異物,如有要清理干凈。然后將石英舟和送樣棒小心安裝到位。
3、儀器工作期間,要經常檢查各部位工作是否正常,石英舟是否斷裂,有無異常響聲,如有異常,要立即關閉電源按鈕,排除故障。
4、本儀器要放在水平的水泥工作臺上,工作期間要禁止移動、碰撞、拍打等有震動的動作。
敬告用戶:凡有違反上述條款,進行不正常操作時,極有可能造成本機的重大故障及未做煤樣的損失。
開始試驗:
1、接通電源,燃燒爐升溫,當升到900℃--1000℃時,儀器將自動開動電磁泵,以干燥通氣管道和燒結玻璃熔板。
2、配制電解液:稱取5克碘化鉀,5克溴化鉀,溶于250—300毫升蒸餾水中,然后加10毫升冰醋酸即可.
3、加電解液:打開電解池上方的橡皮塞,將電解液加入。
4、開動攪拌器,緩慢調節(jié)轉速旋扭至適當速度。
攪拌速度稍快些好,一般在500轉/min左右,不能調的過快過快會失步,當遇到失步時,應將速度旋扭調至最小,等電機停轉后,重新調節(jié)。
先作1—2個廢樣,待電解液平衡后即可
5、在試樣稱量前,應盡可能的將試樣瓶內的試樣混和均勻;
用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,手腕自上而下的做圓周運動,切勿上下?lián)u動試樣瓶,或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。
試樣充分混和是確保結果精確和準確的關鍵。
6、天平上放瓷舟稱取50毫克/份左右的煤樣,上面覆蓋一層三氧化鎢,依次將瓷舟放入送樣口。
按下開始按扭,整個試驗過程由計算機控制,按預先寫入的程序執(zhí)行。
7、試驗完畢后,同時關閉儀器,放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池。
8、電解液可重復使用,用的時間長短根據(jù)重復使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。
但每次做試驗前應進行1—2次測定,使電解液中碘—碘離子電對的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值。
(一般)電解液的PH值在1—3級時,可以使用,但PH值小于1時,應重新配制電解液。
9、試驗應連續(xù)進行,如中間間隔時間較長,在試驗前需加燒一個廢樣。
定硫儀操作過程
1、將電源打開,儀器自動升溫,當溫度升到850℃至900℃時儀器報警;
氣泵攪拌自動打開,這時將電解液吸入電解池內,調節(jié)攪拌轉速后將流量控制在0.8至1.2毫升;
再保證氣路密閉后,就可以作廢樣了。
在瓷舟內稱些煤樣覆蓋三氧化鎢(分析純),放入爐體口,選擇試樣重量按右鍵送樣儀器緩慢將樣品送入爐體;
這樣連續(xù)作上兩三個廢樣,當含硫量計數(shù)時打印機自動打印結果,儀器就可以作樣了。
2、用瓷舟稱?。担啊?.5毫克煤樣放入爐體口,輸入樣重后按右鍵送樣儀器緩慢將樣品送入爐體,含硫量自動記數(shù),實驗完畢后儀器自動打印結果。
3、儀器標定
在做樣前,選擇標定系統(tǒng)進入后將標準值輸入;
這時稱量50±0.5毫克標煤,覆蓋三氧化鎢放入爐體口,輸入樣重后按“確認”鍵再按右鍵儀器緩慢將樣品送入爐體,含硫量自動計數(shù),實驗完畢后儀器自動打印結果。
如結果不在標準值誤差范圍以內,選擇標定系統(tǒng)進入后選擇標定,按中間鍵顯示數(shù)據(jù)已存入,退出系統(tǒng)標定,標定結束。
微機定硫儀是依據(jù)庫侖滴定法的原理(參見GB/T214—1996),由單片機系統(tǒng)負責高溫爐的升溫控制,采集溫度、測量結果的數(shù)據(jù),并將數(shù)據(jù)傳輸給主控微機,由微機系統(tǒng)進行數(shù)據(jù)處理,顯示爐溫、測量結果、送樣位置等信息,向單片機系統(tǒng)發(fā)送控制命令。當設備工作在脫機狀態(tài)時,由單片機系統(tǒng)獨立完成所有工作。
主要特點:
1、該系統(tǒng)用于測量煤、焦炭、石油等可燃物質的硫含量。
2、整個測試過程由微機控制自動完成,也可脫離微機工作。
3、實驗過程中校正方便,直觀。
4、測量結果可長期保存,可查詢、打印。
5、系統(tǒng)工作溫度用戶可通過軟件在600℃----1150℃之間選擇設定(測煤時為1050℃,測石油時用戶可選擇800℃)。
6、微機與單片機系統(tǒng)之間采用標準RS232串行接口,具有接線簡單、傳輸可靠、傳輸距離遠、故障率低等特點。
7、單片機系統(tǒng)負責控制高溫爐的溫度控制、測量數(shù)據(jù)的采集,并將數(shù)據(jù)通過串行線傳輸給主控微機,由微機進行數(shù)據(jù)處理,與微機主程序的配合使系統(tǒng)整體性能有大幅度的提高。
8、本系統(tǒng)將高溫爐、磁力攪拌器、空氣凈化裝置、電解池、自動送樣機構、單片機控制線路合理地放置在同一機箱內,使整機系統(tǒng)美觀、體積小、系統(tǒng)的放置與連接方便、系統(tǒng)的操作與日常維護簡單等特點。
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