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如何正確的使用氣相色譜儀操作步驟 氣相色譜儀如何操作

時(shí)間:2020-07-12    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

    南京科捷分析儀器有限公司主要產(chǎn)品有:氣相色譜儀、液相色譜儀、離子色譜儀、原子吸收光譜儀、原子熒光等系列產(chǎn)品,

氣相色譜儀操作步驟如下:

A、打開(kāi)氣體發(fā)生器

B、觀察空氣、氫氣、氮?dú)馊齻€(gè)壓力表的指針是否達(dá)到規(guī)定位置(空氣在0.15Mpa左右、氫氣在0.1Mpa左右、氮?dú)庠?.3Mpa左右)

C、三個(gè)壓力表均達(dá)到規(guī)定數(shù)值后,打開(kāi)色譜儀的電源開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)進(jìn)樣口溫度、柱溫、檢測(cè)器溫度。

D、待溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí),將氫氣按鈕轉(zhuǎn)到7圈,用點(diǎn)火搶把檢測(cè)器上方點(diǎn)著,然后將氫氣按鈕轉(zhuǎn)到5圈位置。

E、待信號(hào)1的信號(hào)穩(wěn)定到20到30之間后,方可進(jìn)樣

F、用進(jìn)樣針從取樣鋼瓶中取1ml,迅速注射到色譜儀中,點(diǎn)擊運(yùn)行,記錄下峰形及試驗(yàn)數(shù)據(jù)

G、依照上述方法測(cè)量3次,求平均值

H、檢測(cè)完后先滅檢測(cè)器處的火焰,再把進(jìn)樣器、檢測(cè)器關(guān)掉,把柱溫調(diào)到8,待柱溫降到室溫,關(guān)閉色譜儀的電源開(kāi)關(guān)。

I、關(guān)閉氣體發(fā)生器的開(kāi)關(guān)

J、收拾試驗(yàn)臺(tái),整理儀器,實(shí)驗(yàn)臺(tái),地面。

    南京科捷為科研院所、檢測(cè)機(jī)構(gòu)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品藥品、化工石油、環(huán)保監(jiān)測(cè)、水質(zhì)地理、能源礦產(chǎn)等綜合檢測(cè)解決方案以及運(yùn)營(yíng)服務(wù)。致力于通過(guò)高品質(zhì)規(guī)?;a(chǎn)制造與全流程專業(yè)化技術(shù)服務(wù),全心全力服務(wù)好客戶,歡迎隨時(shí)咨詢

氣相色譜儀詳細(xì)的操作方法

  1、氣相色譜儀應(yīng)嚴(yán)格地在規(guī)定的條件下工作,在某些條件下不符合時(shí)必須采取相應(yīng)措施;  2、FID聯(lián)用標(biāo)準(zhǔn)小口徑毛細(xì)柱時(shí),毛細(xì)柱可插入FID石英噴咀內(nèi)孔,柱端面略低于噴咀口1~2mm為較佳,這樣可保證較佳柱效;  3、氣相色譜儀氣路中穩(wěn)壓閥,一般在出廠前都調(diào)整好用戶不必再變動(dòng),若需重新調(diào)整則必須注意穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa的條件下才能穩(wěn)壓作用,即如果穩(wěn)壓閥輸出壓力要求在0.15MPa,則穩(wěn)壓閥輸入壓力必須大于0.2MPa,氣相色譜儀上的穩(wěn)壓閥入口壓力不得超過(guò)0.6MPa,超過(guò)了要損壞穩(wěn)壓閥;  4、柱箱溫度的設(shè)置必須低于色譜固定液的最高使用溫度,檢測(cè)器溫度的設(shè)置應(yīng)保證樣品在檢測(cè)器中不冷凝,汽化室進(jìn)樣器系統(tǒng)的溫度設(shè)置應(yīng)高于樣品組份的平均沸點(diǎn),一般應(yīng)高于柱箱溫度30~50℃;  5、TCD橋電流設(shè)置大小與載氣種類(lèi)有關(guān),也與熱導(dǎo)池工作溫度有關(guān),并要考慮被分析對(duì)象對(duì)靈敏度的要求,具體請(qǐng)參照熱導(dǎo)池橋電流給定曲線;  6、氣相色譜儀GC2030使用時(shí),務(wù)必檢查一下微機(jī)控制系統(tǒng)機(jī)架右面下方的TCD橋電流鈕子開(kāi)關(guān)狀態(tài),應(yīng)處在正確的位置,例如使用FID時(shí),鈕子開(kāi)關(guān)應(yīng)放在橋電流斷開(kāi)位置;否則在面板按鍵操作時(shí)一不小心誤按TCD橋流按鍵,就會(huì)造成TCD熱導(dǎo)元件的損壞;  7、熱導(dǎo)檢測(cè)器的操作必須嚴(yán)格遵守?zé)釋?dǎo)檢測(cè)器先通載氣后通熱導(dǎo)恒流源的操作原則。在長(zhǎng)期停機(jī)后重新啟動(dòng)操作時(shí),應(yīng)先通載氣15分鐘以上,然后檢測(cè)器通電,以保證熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞;?  8、使用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí),必須并聯(lián)裝接雙柱,如果采用TC-4微型熱導(dǎo)池聯(lián)用毛細(xì)管色譜柱,則另一路必須也裝上柱子或空柱管,這樣保證了熱導(dǎo)池的二路氣室中都通載氣。如果只裝一根柱子,則不裝柱的另一路熱導(dǎo)元件就會(huì)因不通氣而被燒壞;  9、更換汽化室硅橡膠墊時(shí),務(wù)必先把熱導(dǎo)池橋電流關(guān)掉,換好硅橡膠墊后,通載氣幾分鐘后再接通橋電流;?  10、用平面六通閥作氣體進(jìn)樣時(shí),取樣的氣體流量和壓力每次要保持重復(fù)一致,才能保證分析的重復(fù)性,平面六通閥旋轉(zhuǎn)時(shí)只能放置在二端位置而不能放在中間,中間位置將會(huì)導(dǎo)致載氣被切斷不通,從而會(huì)造成熱導(dǎo)元件損壞;  11、載氣2路,主要做填充柱,載氣1路主要做毛細(xì)柱(也可做填充柱),做毛細(xì)柱時(shí),穩(wěn)流閥應(yīng)全打開(kāi)為佳,毛細(xì)柱流量用穩(wěn)壓閥來(lái)調(diào)節(jié),保證分流流量調(diào)節(jié)時(shí),毛細(xì)柱流量不變;載氣1路做填充柱時(shí),穩(wěn)壓閥全打開(kāi),用穩(wěn)流閥來(lái)調(diào)節(jié)柱流量。隔膜清掃氣流量一般在2~10ml/min,可在出口處用皂膜流量計(jì)或浮子流量計(jì)測(cè)量;  12、在國(guó)內(nèi)熱導(dǎo)檢測(cè)器最被廣泛采用的載氣是用氫氣,載氣通入氣相色譜儀前應(yīng)先通過(guò)氣體凈化管,氣體凈化管內(nèi)裝有分子篩,用來(lái)吸除載氣中水份,內(nèi)裝105催化劑,用來(lái)吸除載氣中氧,除去水份和氧是為了保護(hù)色譜柱和檢測(cè)器,延長(zhǎng)使用壽命。所以,氣體凈化管內(nèi)的吸附劑必須定期活化處理,以保持凈化效果;  13、氣相色譜儀GC2030使用后關(guān)機(jī)時(shí),必須牢記在熱導(dǎo)池出口接頭處旋上悶頭螺帽,防止在切斷載氣后,外界空氣中氧返進(jìn)色譜柱和檢測(cè)器系統(tǒng),是為了保護(hù)色譜柱和檢測(cè)器,在高溫使用后,尤其要注意必須在柱箱和檢測(cè)器溫度降到70℃以下,才能關(guān)閉氣源;  14、色譜柱連接用密封圈可根據(jù)不同使用溫度采用不同材料,一般在200℃以下可采用硅橡膠圈,200℃~250℃以下可采用聚四氟乙烯圈,250℃以上可采用紫銅圈或柔性石墨圈;  15、在采用小口徑毛細(xì)柱分流進(jìn)樣時(shí),用戶可在分流氣路中分流調(diào)節(jié)閥前的流路中自行串接一段(f3×0.5mm管,長(zhǎng)50~60mm)活性炭(40~60目)吸附管用以吸附有機(jī)物保護(hù)分流調(diào)節(jié)閥;  16、為了保證FID在高靈敏度下使用時(shí)的基線穩(wěn)定,氣體應(yīng)除去氣體中微量CH(烴類(lèi))雜質(zhì);色譜柱固定相必須在略低于最高使用溫度下充分老化,從而可減少固定液流失和固定液中溶劑殘留量對(duì)基線的影響;高溫使用汽化室時(shí),進(jìn)樣器的硅橡膠墊必須事先高溫老化處理并開(kāi)啟隔膜清掃氣路;  17、TCD載氣出口及分流出口流量除了用皂膜流量計(jì)來(lái)精確測(cè)定外,還可在主機(jī)左側(cè)外裝一只6~60ml/min的玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)來(lái)連續(xù)監(jiān)視;  18、FID系統(tǒng)經(jīng)分析大量樣品后,可能會(huì)污染噴咀或檢測(cè)器座,就需拆洗,重新安裝。復(fù)原時(shí),必須注意極化極圈應(yīng)與噴咀處于同一平面。噴咀不能與極化極相碰,如果噴咀口低于極化極,將會(huì)造成噪音增大;噴咀口高于極化極,將降低檢測(cè)靈敏度;  19、氣相色譜儀的維護(hù)不但能使儀器正常工作而且能延長(zhǎng)儀器壽命;  20、在使用氣相色譜儀進(jìn)樣分析達(dá)一定次數(shù)后,由于色譜柱(不管是填充柱還是毛細(xì)柱),內(nèi)積累吸附了一些水份或其它物質(zhì),將會(huì)影響柱效和基線穩(wěn)定性,因此必須對(duì)色譜柱進(jìn)行活化處理,長(zhǎng)期停用的柱子,在重新使用前也須活化處理。在氣相色譜儀上進(jìn)行活化處理的簡(jiǎn)單方法就是通高純氮并將柱子加熱恒溫,氮?dú)饬髁?0~60ml/min左右,柱子活化溫度取比固定液最高使用溫度低10℃左右,對(duì)氣固吸附色譜用常用吸附劑:分子篩類(lèi)活化溫度為300℃;硅膠、活性炭、GDX類(lèi)活化溫度為200℃?;罨瘯r(shí)間一般3~4小時(shí),然后自然冷卻(氮?dú)馊栽诹魍ǎV踊罨瘯r(shí),必須將柱子出口端從檢測(cè)器的接頭上拆下來(lái),防止在柱活化處理過(guò)程中將有害物質(zhì)帶進(jìn)檢測(cè)器系統(tǒng)造成污染;  21、開(kāi)機(jī)使用FID時(shí),必須先通載氣、空氣,再開(kāi)溫度控制,待檢測(cè)器溫度超過(guò)100℃時(shí)才能通氫氣點(diǎn)火。FID系統(tǒng)停機(jī)時(shí),必須先關(guān)氫氣熄火,然后再關(guān)閉溫度控制,當(dāng)柱溫降下后再關(guān)載氣和空氣。如果開(kāi)機(jī)時(shí)在FID溫度低于100℃時(shí)就通氫氣點(diǎn)火,或關(guān)機(jī)時(shí)不先熄火就降溫,就容易造成FID收集極積水而使放大器輸入級(jí)絕緣下降,會(huì)造成基線不穩(wěn);  22、FID點(diǎn)火后,由于基始電流的作用,點(diǎn)火后電壓會(huì)高于原先值,高出的大小可大致判斷氣體凈化程度和色譜柱老化的好與不好;  23、FID放大器屏蔽鐵盒內(nèi)放有干燥劑(硅膠、分子篩類(lèi)),用以保持放大器輸入級(jí)的高度絕緣性能。由于環(huán)境空氣中水份的影響,使用一段時(shí)間后,應(yīng)更換干燥劑或?qū)⒃瓉?lái)放在里面的干燥劑取出,在150℃下烘烤(活化)二小時(shí)再回用,這樣可降低噪音,保證基線穩(wěn)定性;  24、嚴(yán)禁柱溫超過(guò)固定相中固定液允許的使用溫度,一般柱溫低于允許使用溫度;  25、氣相色譜儀在關(guān)機(jī)時(shí),先降柱溫然后關(guān)斷載氣氣源。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀詳細(xì)的操作方法_氣相色譜儀

氣相色譜儀分析原理

e國(guó)植物學(xué)家Tswet(茨維特)于1903年發(fā)現(xiàn)“色譜”,Martin和Synge在1940年提出液一液分配色譜法(Liquid-Liquid Partition Chromatography),并在1941年提出用氣體代替液體作流動(dòng)相的可能性,11年之后James和Martin發(fā)表了從理論到實(shí)踐比較完整的氣液色譜方法(Gas-Liquid Chromatography),因而獲得了1952年的諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。在此基礎(chǔ)上,1957年高雷((M.J.E.Golay)開(kāi)創(chuàng)了開(kāi)管柱氣相色譜法(Open-Tubular Column Chromatography),習(xí)慣上稱為毛細(xì)管柱氣相色譜法 (Capillary Column Chromatography)。在60年代末把高壓泵和化學(xué)鍵合固定相用于液相色譜,出現(xiàn)了液相色譜(HPLC), 80年代初毛細(xì)管超臨界流體色譜((SFC)得到發(fā)展:而在80年代初由JORGENSON等集前人經(jīng)驗(yàn)而發(fā)展起來(lái)的毛細(xì)管電泳 (CZE),在90年代得到廣泛的發(fā)展和應(yīng)用;同時(shí)集HPLC和CZE優(yōu)點(diǎn)的毛細(xì)管電色譜在90年代后期受到重視[。到21世紀(jì)色譜科學(xué)將在生命科學(xué)等前沿科學(xué)領(lǐng)域發(fā)揮不可替代的重要作用。而G.Guiochon認(rèn)為GC和HPLC是在分析領(lǐng)域發(fā)展,極為成功的范例。

在近代分析化學(xué)領(lǐng)域中,色譜分析法是一種新型的分離分析方法。色譜法可用于分離分析復(fù)雜的多組分混合物,是一種根據(jù)分子的不同遷移速度而達(dá)到分離的方法。色譜技術(shù)是建立在吸附、分配、離子交換、親和力和分子大小等基礎(chǔ)上的分離過(guò)程,它利用不同組份在兩相中的吸附能力、分配系數(shù)、離子交換能力、親和力或分子大小等性質(zhì)的微小差別,經(jīng)過(guò)連續(xù)多次在兩相間的質(zhì)量交換,使不同的組份得到分離。色譜分離是色譜體系熱力學(xué)過(guò)程和動(dòng)力學(xué)過(guò)程的綜合表現(xiàn)。熱力學(xué)過(guò)程是指與組分在體系中分配系數(shù)相關(guān)的過(guò)程;動(dòng)力學(xué)過(guò)程是指組分在該體系兩相間擴(kuò)散和傳質(zhì)的過(guò)程。組分、流動(dòng)相和固定相三者的熱力學(xué)性質(zhì)使不同組分在流動(dòng)相和固定相中具有不同的分配系數(shù),分配系數(shù)的大小反映了組分在固定相上的溶解一揮發(fā)或吸附一解吸的能力。分配系數(shù)大的組分在固定相上溶解或吸附能力強(qiáng),因此在柱內(nèi)的移動(dòng)速度慢;分配系數(shù)小的組分在固定相上溶解或吸附能力弱,因此在柱內(nèi)的移動(dòng)速度快。經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后,由于分配系數(shù)的差別,使各組分在柱內(nèi)形成差速移行,達(dá)到分離的目的。

1.1氣相色譜工作原理

氣相色譜法作為色譜法的一種,是一種廣泛使用的復(fù)雜混合物的分離分析方法。它以氣體為流動(dòng)相,固體或均勻涂漬在載體上的液體為固定相,通過(guò)組分在氣液(固)兩相間不斷分配,實(shí)現(xiàn)混合組分的分離[t21?;旌衔锓蛛x后按順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,產(chǎn)生的離子流信號(hào)經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰,達(dá)到鑒別和定量的目的。分離過(guò)程在柱內(nèi)進(jìn)行,色譜柱所用的填充物是固體吸附劑,也可以是涂在惰性擔(dān)體上的高沸點(diǎn)液體。被分析的樣品在高溫氣化后被氣體流動(dòng)相帶入柱內(nèi),由于不同組分在柱內(nèi)受到的阻力不同,流動(dòng)中被逐漸拉開(kāi)達(dá)到分離的目的。如圖2-1為所示,由A和B組分組成的混合樣品被注入注樣器且瞬間汽化以后,樣品由流動(dòng)相氣體載氣所攜帶,經(jīng)過(guò)裝有固定相的色譜柱時(shí),由于組份分子與色譜柱內(nèi)部固定相分子間要發(fā)生吸附、脫附溶解等過(guò)程,那些性能結(jié)構(gòu)相近的組份,因各自的分子在兩相間反復(fù)多次分配,發(fā)生很大的分離效果,且由于每種樣品組分吸附、脫附的作用力不同,所反應(yīng)的時(shí)間也不同,終結(jié)果使混合樣品中的組分得到完全地分離。

圖2-1中的1, 2, 3, 4分別表示分離過(guò)程中的四個(gè)階段。

1表示樣品剛進(jìn)入色譜柱,兩組份均勻的混合在一起;

2表示兩組已部分分離;

3表示兩組份已經(jīng)完全分離;

4表示分離后的A同載氣流出色譜柱,而B(niǎo)留在柱內(nèi)后將同載氣流出柱外。如果樣品中含多個(gè)組分,也將按同樣原理依次分離流出。

氣相色譜法樣品圖

1.2氣相色譜法的特點(diǎn)

氣相色譜法具有能、高靈敏度、高選擇性、快速、應(yīng)用范圍廣、樣品用量少等優(yōu)點(diǎn)〕。不僅可以分析氣體,也可以分析液體和固體,是現(xiàn)代分析的主要手段之一。

1.能、分析速度快

填充色譜具有較高的理論塔板數(shù),因而可以分析沸點(diǎn)十分相近的組分和極為復(fù)雜的組分混合物,且分離、測(cè)定一次完成,一般只需幾分鐘或幾十分鐘便可完成一個(gè)分析周期。目前采用微處理機(jī)操作和處理數(shù)據(jù)的色譜儀,使分析達(dá)到了理想的程度。

2.高選擇性

色譜法的zui大優(yōu)越性在于它擅長(zhǎng)分離分析多組分的復(fù)雜體系即性質(zhì)極為相似的組分,如同位素,同分異構(gòu)體等。主要是通過(guò)選用高選擇性的固體相,使各組分間的分配系數(shù)產(chǎn)生足夠大的差異而實(shí)現(xiàn)分離,這是光譜和質(zhì)譜所不及的。

3.高靈敏度

目前氣相色譜法在農(nóng)業(yè)上,主要用來(lái)分析農(nóng)藥中的主要成分,分析種子和土壤中的微量毒素在醫(yī)學(xué)和生物化學(xué)上,用來(lái)解決藥物氨基酸的分析及血液中幾個(gè)ppm的成分和分析問(wèn)題。

4.應(yīng)用范圍廣

不僅對(duì)氣體可以進(jìn)行分析,對(duì)液體、固體也能進(jìn)行分析。在柱溫條件下有一定蒸氣壓且穩(wěn)定性好的樣品都能測(cè)定,只要在一196~450 0C溫度范圍內(nèi)有27~1330Pa蒸氣壓且在操作溫度下熱穩(wěn)定性能良好的物質(zhì)[221,原則上都可用氣相色譜進(jìn)行分析。氣相色譜還可以用來(lái)測(cè)定物化常數(shù)和制備超純的色譜試劑,樣品用量少;亦可用作工廠自動(dòng)化流程的在線儀表,完成自動(dòng)分析的要求。

2.氣相色譜儀

2.1氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)

色譜分析的關(guān)鍵是實(shí)現(xiàn)分離分析系統(tǒng)的一體化。經(jīng)色譜柱分離的組分,由合適的檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),產(chǎn)生的電信號(hào)由記錄儀或工作站記錄而得出色譜圖,這一色譜圖由一連串的峰組成,每一峰表示流出的一個(gè)組分,并且其數(shù)目等于組分的數(shù)目。流出的時(shí)間可以用來(lái)衡量混合物的組分,通常用某組分的流出時(shí)間或保留時(shí)間作為定性的依據(jù),而色譜峰的高度或面積是組分濃度或含量的量度,它們是色譜定量的依據(jù)。

氣相色譜儀的基本構(gòu)成,如圖2-2所示。氣源中的載氣經(jīng)減壓閥減壓出來(lái),流經(jīng)氣路箱,進(jìn)入進(jìn)樣裝置,并將注入的樣品帶入色譜柱,后,將在柱中被分離的組分帶入色譜檢測(cè)器,進(jìn)行鑒定和記錄。系統(tǒng)主要由以下五個(gè)部分組成:

1.氣路系統(tǒng)

包括氣源(氮?dú)?、氦氣、氫氣等的鋼?氣體發(fā)生器,氣流管線)、氣路控制系統(tǒng),也稱載氣系統(tǒng);載氣攜帶試樣通過(guò)色譜柱,載氣在柱內(nèi)形成壓力梯度,壓力與壓力梯度是試樣在柱內(nèi)運(yùn)行的動(dòng)力。載氣系統(tǒng)的要求是提供純凈、穩(wěn)定、能被計(jì)量的載氣。一般由氣源鋼瓶、減壓閥和流量計(jì)等組成。

2.進(jìn)樣系統(tǒng)

包括進(jìn)樣器、各種進(jìn)樣口和氣化室,樣品由進(jìn)樣器注入氣化室,在氣化室高溫作用下瞬間氣化,然后在載氣的攜帶下進(jìn)入與氣化室相連的色譜柱中。

3.分離系統(tǒng)

分離系統(tǒng)由色譜柱組成,它是色譜儀的核心部件,其作用是分離樣品,色譜柱主要有兩類(lèi):填充柱和毛細(xì)管柱。色譜柱由色譜柱管、柱內(nèi)填充物等組成。柱管一般采用金屬管或玻璃管,色譜柱在恒溫柱箱內(nèi)工作。

4.控制系統(tǒng)

控制系統(tǒng)主要的任務(wù)有:控制所有的溫度及時(shí)間程序、控制各種檢測(cè)器((FID, NPD和FPD)的自動(dòng)點(diǎn)火、色譜圖的保存與再處理、樣品分析條件的保存、程序升溫、開(kāi)/關(guān)檢測(cè)器、分渝不分流進(jìn)樣器的時(shí)間等。

5.檢測(cè)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

樣品經(jīng)過(guò)色譜柱分離后,各成分按保留時(shí)間不同,順序地隨載氣進(jìn)入檢測(cè)器,檢測(cè)器把進(jìn)入的組分按時(shí)間及其濃度或質(zhì)量的變化,轉(zhuǎn)化成易于測(cè)量的電信號(hào),經(jīng)過(guò)必要的放大傳遞給記錄儀或工作站,后得到該混和樣品的色譜流出曲線及定性、定量曲線,即色譜圖。

所使用的檢測(cè)器主要有以下幾種:火焰離子化檢測(cè)器FID (Flame Ionization Detector)、熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD (Thermal Conductivity Detector)、電子俘獲檢測(cè)器ECD (Electron Capture Detector),氮磷檢測(cè)器NPD (Nitrogen Phosphor Detector)、火焰光度檢測(cè)器FPD (Flame Photometric Detector)、質(zhì)譜檢測(cè)器MSD (Mass Spectrometry Detector),本文主要介紹TCD和FID兩種檢測(cè)器

(1)熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD (Thermal Conductivity Detector),其基本原理是每種物質(zhì)都有導(dǎo)熱能力,而且導(dǎo)熱的能力大小不同,通過(guò)一個(gè)熱敏電阻來(lái)測(cè)定與熱敏電阻接觸的氣體組成變化情況。這種檢測(cè)方式雖然不是靈敏的,但是對(duì)所有樣品都有響應(yīng),是通用型的檢測(cè)器。

(2)火焰離子化檢測(cè)器FID (Flame Ionization Detector)一般用的是氫火焰,其原理是在氫氣燃燒時(shí),在火焰的上方會(huì)有一個(gè)溫度很高的區(qū)域,樣品在這個(gè)區(qū)域被離子化,形成一些正負(fù)離子,在火焰的周?chē)由弦粋€(gè)電場(chǎng),讓離子定向移動(dòng),形成電流,經(jīng)過(guò)一系列放大后得到放大信號(hào),也就是檢測(cè)到的信號(hào)。

FID只對(duì)有機(jī)化合物有響應(yīng),為選擇性的檢測(cè)器。但是它的靈敏度較高,應(yīng)用為廣泛,一般儀器上都是配雙柱雙氣路雙檢測(cè)器,單柱抗干擾能力差,穩(wěn)定時(shí)間長(zhǎng),雙柱的干擾一正一負(fù)正好抵消。

2.2色譜儀新增功能分析

為了豐富色譜儀的功能,提高其智能化和自動(dòng)化水平,擬開(kāi)發(fā)增添新型功能。主要包括:

1.圖譜顯示功能分析

圖譜顯示是用來(lái)對(duì)被測(cè)信號(hào)尖峰的頻率、幅值進(jìn)行分析,用來(lái)研究被分析對(duì)象動(dòng)態(tài)特性的主要手段。運(yùn)用精密運(yùn)放、A/D轉(zhuǎn)換芯片和大屏幕液晶可實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)曲線在線顯示,使操作者能夠及時(shí)了解儀器的運(yùn)行狀態(tài)。本文中圖譜顯示主要有以下方面的功能:(1)協(xié)調(diào)整機(jī)軟件及硬件的操作和運(yùn)行,實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)采集、處理、儀器標(biāo)定等操作的自動(dòng)化;(2)提供方便的人機(jī)對(duì)話界面,使用戶可以通過(guò)圖譜顯示界面來(lái)控制、監(jiān)視或調(diào)整儀器的運(yùn)行狀態(tài),得到正確的分析結(jié)果。

2.自動(dòng)調(diào)零功能分析

自動(dòng)調(diào)零是一種動(dòng)態(tài)地抵消失調(diào)電壓和失調(diào)電壓漂移的技術(shù),它能將相對(duì)輸入端的失調(diào)電壓降低到pV級(jí)[26]。系統(tǒng)自動(dòng)調(diào)零用以去掉輸入電路、放大電路及模數(shù)轉(zhuǎn)換所帶來(lái)的偏移和隨時(shí)間、溫度而產(chǎn)生的各種漂移的影響。

色譜儀傳統(tǒng)調(diào)零方法通過(guò)控制面板上安裝的機(jī)械電位器進(jìn)行手動(dòng)調(diào)整。本文基于手動(dòng)調(diào)零法和現(xiàn)代IC技術(shù),提出了一種自動(dòng)調(diào)零法,該算法采用軟件自動(dòng)控制硬件的方法,方便、快捷地實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)調(diào)零。算法的基本思想是:通過(guò)模擬手動(dòng)調(diào)零的步驟,將測(cè)量值與預(yù)先設(shè)定的閡值進(jìn)行比較,判斷是否歸零;若不為零,改變補(bǔ)償信號(hào)大小;重復(fù)以上步驟,直至歸零。該方法采用軟件自動(dòng)控制調(diào)節(jié)的方法,實(shí)現(xiàn)了儀器調(diào)零自動(dòng)化。

惠州華高儀器氣相色譜儀

3.氣相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣控制系統(tǒng)

色譜儀采用手動(dòng)進(jìn)樣方式進(jìn)樣時(shí),操作不慎或注樣口隔墊漏氣,會(huì)造成樣品流失。每次抽取的樣品量不同,注樣間隔不相等,這些都有可能造成一定的偏差。自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)可以克服常規(guī)分析的缺陷,提高分析精度,并使進(jìn)樣及部分樣品準(zhǔn)備工作自動(dòng)進(jìn)行。自動(dòng)進(jìn)樣器每次抽取的樣品量相同,進(jìn)樣間隔相等,確保更高的分析精度。

 




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