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傅立葉變換紅外光譜儀操作規(guī)程 光譜儀如何做好保養(yǎng)

時(shí)間:2020-07-12    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

傅立葉紅外光譜儀操作規(guī)程

1.傅立葉紅外光譜儀開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備

開(kāi)機(jī)前檢查實(shí)驗(yàn)室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件,當(dāng)電壓穩(wěn)定,室溫在 15~25℃、濕度≤60%才能開(kāi)機(jī)。

2.開(kāi)機(jī)

首先打開(kāi)儀器的外置電源,穩(wěn)定半小時(shí),使得儀器能量達(dá)到zui佳狀態(tài)。開(kāi)啟電腦,并打開(kāi)儀器操作平臺(tái)OMNIC軟件,運(yùn)行Diagnostic菜單,檢查儀器穩(wěn)定性。

3.傅立葉紅外光譜儀制樣

根據(jù)樣品特性以及狀態(tài),制定相應(yīng)的制樣方法并制樣。固體粉末樣品用 KBr 壓片法制成透明的薄片;液體樣品用液膜法、涂膜法或直接注入液體池內(nèi)進(jìn)行測(cè)定;(液膜法是在可拆液體池兩片窗片之間,滴上1-2滴液體試樣,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取適量的試樣均勻涂于KBr窗片上,然后將另一塊窗片蓋上,稍加壓力,來(lái)回推移,使之形成一層均勻無(wú)氣泡的液膜;沸點(diǎn)較低,揮發(fā)性較大的液體試樣,可直接注入封閉的紅外玻璃或石英液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm)。

4.傅立葉紅外光譜儀的掃描和輸出紅外光譜圖

將制好的KBr薄片輕輕放在鎖氏樣品架內(nèi),插入樣品池并拉緊蓋子,在軟件設(shè)置好的模式和參數(shù)下測(cè)試紅外光譜圖。先掃描空光路背景信號(hào)(或不放樣品時(shí)的KBr薄片,有4個(gè)扣除空氣背景的方法可供選擇),再掃描樣品信號(hào),經(jīng)傅里葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據(jù)需要,打印或者保存紅外光譜圖。

5.傅立葉紅外光譜儀關(guān)機(jī)

(1)先關(guān)閉OMNIC軟件,再關(guān)閉儀器電源,蓋上儀器防塵罩。

(2)在記錄本上記錄使用情況。

6.傅立葉紅外光譜儀清洗壓片模具和瑪瑙研缽

KBr對(duì)鋼制模具的平滑表面會(huì)產(chǎn)生極強(qiáng)的腐蝕性,因此模具用后應(yīng)立即用水 沖洗,再用去離子水沖洗三遍,用脫脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各個(gè)部分,然后用電吹風(fēng)吹干,保存在干燥箱內(nèi)備用?,旇а欣彽那逑磁c模具相同。

紅外光譜儀日常維護(hù)和保養(yǎng)

    紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。主要應(yīng)用于染織工業(yè)、環(huán)境科學(xué)、生物學(xué)、材料科學(xué)、高分子化學(xué)、催化、煤結(jié)構(gòu)研究、石油工業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、生物化學(xué)、藥學(xué)、無(wú)機(jī)和配位化學(xué)基礎(chǔ)研究、半導(dǎo)體材料、日用化工等研究領(lǐng)域。紅外光譜儀是實(shí)驗(yàn)室常用的的紅外光譜儀之一,因此掌握它的日常維護(hù)和保養(yǎng)極其重要。    1、  測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度,因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。    2、  為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開(kāi)機(jī)至少兩次,每次半天,同時(shí)開(kāi)除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),可以是能每天開(kāi)除濕機(jī)。    3、  如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用較多),實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高,因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無(wú)關(guān)人員可以不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。    4、  紅外光譜測(cè)定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對(duì)測(cè)定的影響,所用KBr可以應(yīng)為光學(xué) 試劑級(jí),至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空 KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。    5、  如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過(guò)程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化甲(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較氯化甲壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜,如二者沒(méi)有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。    6、  壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒(méi)得 的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。較強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說(shuō)明取樣量太少;相反,如較強(qiáng)吸收峰為接近透 光率為0%,且為平頭峰,則說(shuō)明取樣量太多,此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。    7、  壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗(yàn)),應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來(lái)控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時(shí),常可在光譜上觀察到干涉條紋,對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。    8、  壓片時(shí),應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨 時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過(guò)程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大,研磨到試樣 中不再有肉眼可見(jiàn)的小粒子即可。試樣研好后,應(yīng)通過(guò)一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的 地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn),則說(shuō)明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子,應(yīng)重新壓片。    9、  測(cè)定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。    10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時(shí)用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。

標(biāo)簽: 紅外光譜儀
紅外光譜儀 紅外光譜儀日常維護(hù)和保養(yǎng)_紅外光譜儀
  【儀器網(wǎng) 采購(gòu)指南】常見(jiàn)近紅外光譜儀器作為一種較為常用的分析檢測(cè)儀器,具有方便、快捷、可靠和成本低等特點(diǎn)。那么如何在現(xiàn)今繁多的近紅外光譜儀器種類(lèi)中選擇一款適合的近紅外光譜儀呢?以下介紹常見(jiàn)的紅外光譜儀器主要的性能指標(biāo):
 
  1.波長(zhǎng)范圍:每一臺(tái)近紅外光譜儀器都有其光譜范圍,根據(jù)不同紅外光譜儀器的光路設(shè)計(jì)、檢測(cè)器類(lèi)型以及光源,近紅外光譜儀器的測(cè)量波長(zhǎng)范圍也會(huì)有所區(qū)別。
 
  2.波長(zhǎng)準(zhǔn)確性:近紅外光譜儀測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)某一譜峰的波長(zhǎng)和這個(gè)譜峰的標(biāo)定波長(zhǎng)只差便是這臺(tái)光譜儀的波長(zhǎng)準(zhǔn)確性。波長(zhǎng)準(zhǔn)確性對(duì)保證近紅外光譜儀的模型傳遞十分重要,因此需要波長(zhǎng)準(zhǔn)確性較好的近紅外光譜儀。
 
  3.波長(zhǎng)重現(xiàn)性:波長(zhǎng)重現(xiàn)對(duì)樣品進(jìn)行多次掃描,譜峰位置間的差異,用多次測(cè)量某一譜峰位置所得波長(zhǎng)或標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。波長(zhǎng)重現(xiàn)性會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,是一項(xiàng)體現(xiàn)儀器穩(wěn)定性的重要指標(biāo)。
 
  4.分辨率:近紅外光譜儀器的光譜分辨率因?yàn)椴煌姆止庀到y(tǒng),對(duì)多用通道檢測(cè)器的儀器,還和儀器的像素有關(guān)。分光系統(tǒng)的光譜帶寬越窄,其分辨率越高。根據(jù)需要分析測(cè)定的物質(zhì)需求,對(duì)近紅外光譜儀的分辨率要求也會(huì)有所不同。
 
  5.吸光度準(zhǔn)確性:吸光度準(zhǔn)確性是指儀器對(duì)某標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行透射或漫反射測(cè)量,測(cè)量的吸光度值與該物質(zhì)標(biāo)定值之差。對(duì)那些直接用吸光度值進(jìn)行定量的近紅外方法,吸光度的準(zhǔn)確性直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
 
  6.吸光度重現(xiàn)性:吸光度重現(xiàn)性指在同一背景下對(duì)同一樣品進(jìn)行多次掃描,各掃描點(diǎn)下不同次測(cè)量吸光度之間的差異,通常用多次測(cè)量某一譜峰位置所得吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。吸光度重現(xiàn)性會(huì)直接影響近紅外光譜使用的效果和測(cè)量的準(zhǔn)確性。
 
  7.吸光度噪音:吸光度噪音也稱光譜的穩(wěn)定性,是指在確定的波長(zhǎng)范圍內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行多次掃描,得到光譜的均方差,吸光度噪音能體現(xiàn)近紅外光譜儀的測(cè)量穩(wěn)定性。
 
  8.基線穩(wěn)定性:基線穩(wěn)定性是指儀器相對(duì)于參比掃描所得基線的平整性,平整性可用基線漂移的大小來(lái)衡量?;€的穩(wěn)定性對(duì)我們獲得穩(wěn)定的光譜有直接的影響。
 
  除了以上這幾點(diǎn)判斷近紅外光譜儀是否適合選擇之外,還有掃描速度、測(cè)樣方式等其他性能指標(biāo)表明近紅外光譜儀是否適用。以下幾款紅外光譜分析儀算是業(yè)內(nèi)較為前沿的知名產(chǎn)品:
 
  1.安捷倫,Cary 630傅里葉變換紅外光譜儀(耐用、多功能、創(chuàng)新、直觀,能夠?yàn)楣腆w、液體和氣體的常規(guī)分析提供的定量與定性信息)
 
  2.島津,傅立葉變換紅外光譜儀IRAffinity-1(結(jié)構(gòu)緊湊、功能強(qiáng)大、操作簡(jiǎn)單方便)
 
  3.賽默飛,Nicolet iS50傅立葉變換紅外光譜儀(一體化集成的光學(xué)系統(tǒng),使用簡(jiǎn)便)
 
  4.賽默飛,Nicolet iS5 傅立葉變換紅外光譜儀(性能強(qiáng)大、外觀美觀,用于常規(guī)光譜分析)
 
  那么常見(jiàn)的近紅外光譜儀多少錢(qián)呢?
 
  目前,對(duì)于常見(jiàn)的近紅外光譜儀的價(jià)格并沒(méi)有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn),業(yè)內(nèi)人士都是針對(duì)自身所需要的近紅外光譜儀性能選購(gòu)其適合的儀器。對(duì)于行業(yè)中品牌較為知名,售后較為完善的近紅外光譜儀,那么其價(jià)格也會(huì)相應(yīng)較高,而相反的,產(chǎn)品性能較為一般,僅供一般實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行基本操作的近紅外光譜儀,其價(jià)格便會(huì)相對(duì)較低。在這里,對(duì)于儀器的采購(gòu),應(yīng)根據(jù)自身實(shí)驗(yàn)所需的條件要求,選定型號(hào)與品牌合理采購(gòu)。


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