與砷、汞、鉛等重金屬元素不同,硒具有抗癌、抗氧化、增強(qiáng)免疫力等作用,所以“補(bǔ)硒”成了養(yǎng)生的重要方法之一。但同時(shí)也有報(bào)道指出面,人身體內(nèi)攝入過量的硒元素會(huì)引起心律不齊、溶血等癥狀,嚴(yán)重時(shí)可能導(dǎo)致死亡。因此,國際衛(wèi)生組織建議人均硒的攝入量應(yīng)為50mg-250mg,可以檢測(cè)食物中硒含量的儀器有很多,其中原子熒光光度計(jì)檢出限低、靈敏度高,在硒等重金屬元素的檢測(cè)中發(fā)揮重要作。今天金索坤和大家分享如何應(yīng)用原子熒光光度計(jì)檢測(cè)食品中的硒。
原子熒光光度計(jì)測(cè)硒的原理:
試樣經(jīng)酸加熱消化后,在6 mo1/L 鹽酸介質(zhì)中,將試樣中的六價(jià)硒還原成四價(jià)硒,用peng氫化鈉或peng氫化鉀做還原劑,將四價(jià)硒在鹽酸介質(zhì)中還原成硒化氫(H2Se),由載氣(氬氣)帶入原子化器中進(jìn)行原子化,在硒空心陰極燈照射下,基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強(qiáng)度與硒含量成正比。與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
原子熒光光度計(jì)測(cè)硒的方法提要:
1) 試樣制備:
糧食:試樣用水洗三次,于 60 ℃烘干,粉碎,儲(chǔ)于塑料瓶內(nèi),備用。
蔬菜及其他植物性食物:取可食部用水洗凈后用紗布吸去水滴,打成勻漿后備用。
其它固體試樣:粉碎,混勻,備用。
2) 加熱板消解
稱取0.5 g~2 g(精確至0.001g)試樣,液體試樣吸取1.00mL~10.00 mL,置于消化瓶中,加10.0 mL 混合酸及幾粒玻璃珠,蓋上表面皿冷消化過夜。次日于電熱板上加熱,并及時(shí)補(bǔ)加硝酸。當(dāng)溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙時(shí),再繼續(xù)加熱至剩余體積2 mL 左右,切不可蒸干。冷卻,再加5.0 mL 鹽酸,繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn),將六價(jià)硒還原成四價(jià)硒。冷卻,轉(zhuǎn)移至50 mL 容量瓶中定容,混勻備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
取樣品溶液,按照所使用的原子熒光光度計(jì)推薦測(cè)試條件輸入相關(guān)參數(shù)。預(yù)熱,待儀器穩(wěn)定后,先測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,后測(cè)定樣品。通過以上操作就可以檢測(cè)出樣品中硒含量。
來源:互聯(lián)網(wǎng)
選購原子吸收分光光度計(jì)前,首先要明白需要檢測(cè)的元素種類是什么,原子吸收主要用來檢測(cè)的元素種類是微量/痕量金屬元素及很少種類的非金屬元素,明白了需要檢測(cè)的元素種類之后就可以根據(jù)以下的原則來選擇型號(hào)了。 其次要明白需要檢測(cè)的元素大約含量是多少,原子吸收主要用來檢測(cè)的元素種類是微量/痕量金屬元素及很少種類的非金屬元素,如果含量很高(接近樹脂達(dá)到常量)則建議選擇其他儀器。 A 如果需要檢測(cè)的樣品的含量在PPM級(jí)別上,且不含高熔點(diǎn)元素,則選配標(biāo)準(zhǔn)配置/單火焰型即可; B 如果需要檢測(cè)的樣品的含量在PPB級(jí)別上,則需要選配帶石墨爐的型號(hào);強(qiáng)調(diào)一點(diǎn),除了砷(shēn) 硒(xī) 汞(gǒng)等個(gè)別的低熔點(diǎn)元素以外,其他的元素(也包含普通火焰法檢測(cè)的元素)也都可以用石墨爐來檢測(cè);在實(shí)踐中石墨爐用來檢測(cè)高熔點(diǎn)元素,和其他的含量在PPB級(jí)別上的元素。 如果選擇了普通火焰法的型號(hào)之后,還要注意一個(gè)問題即以后檢測(cè)元素?cái)U(kuò)展的種類問題,如果以后可能增加的元素種類都是普通火焰法可以檢測(cè)的,那么以后只需買只需要檢測(cè)元素的空心陰極燈即可; 如果以后可能增加的元素種類都是需要用石墨爐法才可以檢測(cè)的,那么在選擇型號(hào)的時(shí)候就需要考慮采購有石墨爐接口的設(shè)備。 最后一個(gè)問題是關(guān)于在使用原子吸收分光光度計(jì)過程中充分利用樣品的濃縮和高倍稀釋問題,當(dāng)你的樣品稍微低于原子吸收檢出線的時(shí)候,可以選擇用蒸發(fā)試樣里面水分的方法來提提高濃度,以達(dá)到儀器的檢測(cè)要求;相反則可以選擇用高倍稀釋試樣的方法來提降低濃度,以達(dá)到儀器的檢測(cè)要求;無論是濃縮還是高倍稀釋對(duì)對(duì)于試驗(yàn)人員提成了較高的要求,不要作為常法使用,只作為一種變更的備選方法。