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氣相色譜儀的使用要求 氣相色譜儀如何做好保養(yǎng)

時間:2020-07-12    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
     氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。
   
    1.分析室周圍不得有強(qiáng)磁場,易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi),濕度小于等于85%(相對濕度),且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠可以安裝空調(diào)。準(zhǔn)備好能承受整套儀器,寬高適中,便于操作的工作平臺。
   
    2.氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前,許多操作者對于不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不夠而導(dǎo)致檢測器檢測限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃?xì)鈿庠矗跈z測器的104MΩ靈敏度擋上使用時,可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體),導(dǎo)致基線嚴(yán)重不穩(wěn),好像有永遠(yuǎn)出不完的峰。如果載氣純度不高,義含有微量氧時,將會影響毛細(xì)管柱的壽命。

     3.在使用氣相色譜儀FID氫火焰離子檢測器對樣品進(jìn)行分析時,需要N2-H2-Air火焰被點(diǎn)燃后轉(zhuǎn)化為富氧焰,即空氣應(yīng)該過量以確保氫氣完全燃燒,三種氣體的比例為Air:H2=6~8、:1,N2:H2=1:0.85~1、或空氣量應(yīng)該更大。在此條件下的檢測器穩(wěn)定性和靈敏度高,能夠保證作出的定量校正因子可靠。

  氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。

  由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要,氣相色譜儀通常都是24h運(yùn)行,很難有機(jī)會對儀器進(jìn)行系統(tǒng)清洗、維護(hù)。一旦有合適的機(jī)會,就有必要根據(jù)儀器運(yùn)行的實際情況,盡可能的對儀器的重點(diǎn)部件進(jìn)行徹底的清洗和維護(hù)。

 1、氣化室的維護(hù)

  氣相色譜儀的進(jìn)樣口的硅橡膠墊的壽命與氣化室的溫度有關(guān),一般可以用數(shù)十次,硅橡膠墊漏氣時會引起基線的波動,分析的重現(xiàn)性變差,從而使結(jié)果不準(zhǔn)。由于進(jìn)樣器穿刺過多,使硅橡膠墊碎屑進(jìn)入氣化室,如果碎屑過多,高溫時會影響基線的穩(wěn)定,或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進(jìn)行,應(yīng)經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查氣化室的氣密性。

  氣相色譜儀由于長期使用,氣化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點(diǎn)物質(zhì),如遇某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時就會逸出多余的峰,對分析結(jié)果造成影響,因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗氣化室和襯管。清洗時應(yīng)卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進(jìn)樣口注入無水乙醇或丙酮,反復(fù)幾次,最后加熱通氣干燥。

  2、色譜柱的維護(hù)

  新裝色譜柱在使用前必須進(jìn)行老化。色譜柱暫時不用時,應(yīng)將其從儀器上卸下,在柱兩端套上不銹鋼螺帽,并放在相應(yīng)的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱箱溫度降到50℃以下,然后再關(guān)電源和載氣。若溫度過高時切斷載氣,則空氣(氧氣)擴(kuò)散進(jìn)入柱管會造成固定液氧化和降解。儀器有過溫保護(hù)功能時,每次新安裝了色譜柱都要重新設(shè)定保護(hù)溫度,以確保柱箱溫度不超過色譜柱的最高使用溫度。

  對于毛細(xì)管柱,如果使用一段時間后柱效有大幅度的降低,往往表明固定液流失太多,這時可以在高溫下老化。若柱性能仍不能恢復(fù),就得從儀器上卸下柱子,將柱頭截去10cm或更長,去除掉最容易被污染的柱頭后再安裝測試,往往能恢復(fù)柱性能。如果還是不起作用,可再反復(fù)注射溶劑(如:丙酮、甲苯、乙醇等)進(jìn)行清洗,每次可進(jìn)樣5~10μL,這一辦法常能奏效。

  3、檢測器的清洗

 ?。?)熱導(dǎo)檢測器(TCD)的清洗

  清洗熱導(dǎo)檢測器時應(yīng)拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測室溫度至250℃左右時,從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑,重復(fù)數(shù)次,通氣至干燥。清洗時絕對不能通電橋電流,否則很可能會損壞檢測器。

 ?。?)電子捕獲檢測器(ECD)的清洗

  電子捕獲檢測器清洗法與熱導(dǎo)檢測器相同,但清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑,可用苯、正已烷等。對于放射源是Ni63檢測器,清洗溫度在250~300之間,清洗ECD時必要時做好個人防護(hù)。

 ?。?)氫焰檢測器(FID)的清洗

  氫焰檢測器清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度。當(dāng)檢測器污染嚴(yán)重時可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗,通氣管路也要徹底清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復(fù)沖洗,然后用熱冷風(fēng)交替吹干。固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡15min左右 ,用紗布擦拭干凈,烘干后安裝。

 ?。?)氮磷檢測器(NPD)及火焰光度檢測器(FPD)的清洗

  由于這兩個檢測器與FID結(jié)構(gòu)基本相似,故清洗方法也基本相同。NPD注重銣銖的清洗;而FPD則應(yīng)注重光窗的清洗,但注意不要將光電管暴露于強(qiáng)光下。


氣相色譜被廣泛應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的方方面面,是食品安全檢測中的重要設(shè)備,具有多種用途,泰特儀器是專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀的廠家。

本文首先對氣相色譜儀在食品檢測中的應(yīng)用原理進(jìn)行簡單介紹,進(jìn)而探討氣相色譜儀在食品安全檢驗中的具體應(yīng)用,包括檢查農(nóng)藥殘留、食品添加劑、發(fā)酵飲料組分。包裝有害物質(zhì)等。在此基礎(chǔ)上,提出幾點(diǎn)氣相色譜儀的維護(hù)管理措施。

氣相色譜儀采用色譜柱分離技術(shù),能夠利用物質(zhì)間的吸附和解吸附作用,達(dá)到分離樣品組分的目的,從而對食品中的有害物質(zhì)進(jìn)行檢測。使用氣相色譜儀進(jìn)行食品安全檢測不僅具有較高的靈敏度和準(zhǔn)確性,而且操作便捷、適用范圍廣,目前已經(jīng)成為食品安全檢驗的重要技術(shù)手段。有必要對氣相色譜儀的應(yīng)用原理和應(yīng)用方法進(jìn)行探討,為食品檢驗結(jié)果的可靠性提供保障。

1 氣相色譜儀的應(yīng)用原理

氣相色譜法(GC)是目前應(yīng)用廣泛的色譜法分析技術(shù)之一,以惰性氣體為介質(zhì),在氣相色譜儀中放入樣品后,采用色譜法對其組成成分進(jìn)行分析。該方法適用于氣體混合物、液體、易揮發(fā)固體等多種樣品的檢驗檢測工作,但混合物越復(fù)雜,需要分離的時間往往越長。在氣相色譜儀的使用過程中,如果混合物各組分在氣體或液體流動相的帶動下,經(jīng)過另一種固體或液體的固定相,固定相對其各個組分的作用力不同,包括解吸附能力、吸附能力和溶解能力等,所以各個組分在固定相的滯留時間存在差異,從而能夠?qū)崿F(xiàn)將混合物分離的目的。各個組分分離出來后,按流動向順序在系統(tǒng)中進(jìn)行非電量轉(zhuǎn)換,得到與組分濃度成比例關(guān)系的電子信號,由系統(tǒng)對其進(jìn)行記錄和計算,并繪制成圖。

氣相色譜儀在食品安全檢驗中的應(yīng)用具有選擇性高、靈敏度高、分離效率高等優(yōu)點(diǎn),能夠?qū)舛刃∮?ppm的物質(zhì)進(jìn)行檢測,幾到十幾分鐘的時間就能完成分析,并執(zhí)行后續(xù)自動化操作。因此,目前氣相色譜儀已經(jīng)在食品安全檢驗中得到了較為廣泛的應(yīng)用。

2 氣相色譜儀在食品安全檢驗中的具體應(yīng)用

2.1 檢查農(nóng)藥殘留

在食品安全檢驗中,農(nóng)藥殘留檢測是一個常規(guī)檢查項目,在水果和蔬菜食品中殘留的農(nóng)藥可能對食用者產(chǎn)生危害??梢岳脷庀嗌V儀中的GC/FPD色譜對蔬菜水果中的有機(jī)磷進(jìn)行檢測,利用氣相色譜儀中的GC/ECD色譜對是蔬菜水果中的有機(jī)氯進(jìn)行檢測,還可以利用氣相色譜儀中的GC/NPD色譜對食品中的有機(jī)氮農(nóng)藥殘留情況進(jìn)行檢測,分別確定其種類和含量。此外,在魚類和肉類食品中,可能殘留獸藥,也可以利用氣相色譜儀對其殘留情況進(jìn)行檢測。比如利用GC/FID色譜檢測魚、蝦、豬肉中的三甲an按量等。不同的氣相色譜能夠分別檢測出食品中的農(nóng)藥、獸藥含量,檢測結(jié)果度較高,可以避免農(nóng)藥、獸藥殘留過高的食品流入市場,危害人的生命健康。

2.2 檢查食品添加劑

為了延長食品保質(zhì)期,或改變食品的外觀形狀,通常會在食品中加入多種食品添加劑,部分添加劑中含有對人體有害的物質(zhì),需要對食品添加劑類型及用量進(jìn)行嚴(yán)格控制。比如甜蜜素作為添加劑被廣泛使用在糕點(diǎn)、冰激凌、醬菜、調(diào)味醬和配制酒中,需要對其用量進(jìn)行檢測和控制。氣相色譜法是測定甜蜜素的首要方法,其主要原理是利用亞硝酸鈉分解甜蜜素,生成的環(huán)乙醇亞硝酸酯在氫火焰中具有良好的響應(yīng)值。經(jīng)過亞硝化衍生后,利用氣相色譜儀中的GC/FID色譜對其進(jìn)行檢驗。此外,還可以利用氣相色譜法對防腐劑中脫氫乙酸等物質(zhì)進(jìn)行檢驗,脫氫乙酸作為防腐劑在醬腌菜中使用較為廣泛,如果含量過高,會導(dǎo)致人體中毒。則采用氣相色譜儀中的GC/FID色譜,可以準(zhǔn)確檢測出食品中的脫氫乙酸含量。在檢測前,將樣品粉碎加入適量水中,分別加入亞鐵氰化jia和乙酸鋅溶液進(jìn)行定容和過濾,然后進(jìn)行萃取濃縮,供氣相色譜儀檢測。

2.3 檢查發(fā)酵飲料組分

根據(jù)國內(nèi)酒類飲品的衛(wèi)生監(jiān)控指標(biāo),白酒中的雜醇油和甲醇是酒類飲品的重點(diǎn)檢查內(nèi)容。可以采用GB10345和GB2757標(biāo)準(zhǔn)中的檢驗方法,對雜醇油和甲醇的含量進(jìn)行檢驗。在此方面,可直接利用氣相色譜儀的GC/FID色譜實現(xiàn)檢驗?zāi)康?,快速確定白酒飲品中的雜醇油和甲醇含量,測試結(jié)果準(zhǔn)確度高,可以滿足相關(guān)規(guī)范要求。對于其他的發(fā)酵飲料,包括葡萄酒和啤酒等,產(chǎn)品質(zhì)量狀況主要通過揮發(fā)性化合物、風(fēng)味物質(zhì)等含量情況體現(xiàn)??梢圆捎脷庀嗌V儀中的HS-GC技術(shù)對發(fā)酵飲料的硫化物、有害色素和其他揮發(fā)性氣體、有害組分進(jìn)行檢測和鑒定。可以根據(jù)檢測過程中有害組分的變化情況,對飲料生產(chǎn)質(zhì)量進(jìn)行鑒定和控制,及時發(fā)現(xiàn)在發(fā)酵過程中可以產(chǎn)生的有害物質(zhì),同時避免對產(chǎn)品質(zhì)量及口感產(chǎn)生影響,提升產(chǎn)品的終質(zhì)量。

2.4 檢查食品中殘留的鈦酸酯物質(zhì)

由于食品包裝袋以塑料制品為主,在塑料包裝袋的生產(chǎn)過程中,為了達(dá)到透明度和韌性等指標(biāo),廠家會在塑料制品中添加增塑劑等多種外加劑。這些外加劑本身可能不具有危害,但若與食品中的油脂和水等發(fā)生反應(yīng),可能會產(chǎn)生鈦酸酯等毒性或致癌物質(zhì),殘留在食物中,進(jìn)入人體對人體健康產(chǎn)生危害。在塑料包裝袋中酞酸酯類物質(zhì)含量高達(dá)產(chǎn)品50%以上,此類增塑劑與塑料基質(zhì)之間不會形成化學(xué)共價鍵,但在與油脂和水接觸后,會出現(xiàn)溶出狀態(tài),溶出數(shù)量與酞酸酯物質(zhì)含量成正比。溶出后的酞酸酯會隨食物進(jìn)入人體,這種物質(zhì)具有發(fā)育毒性,可能會致癌或致突變,具有慢性中毒現(xiàn)象。利用氣相色譜儀中的GC/FID色譜可以有效檢測出食品中的殘留物種酞酸酯物質(zhì),對其種類和含量進(jìn)行分析鑒定。

2.5 檢查油脂肪酸和溶劑殘留

國內(nèi)多數(shù)食用油產(chǎn)品均采用溶劑浸出法進(jìn)行批量生產(chǎn),在生產(chǎn)過程中,雖然也進(jìn)行了脫溶處理,但仍有少量溶劑會殘留在食用油產(chǎn)品中。根據(jù)相關(guān)規(guī)定,采用溶劑浸出法進(jìn)行食用油生產(chǎn),每公斤食用油的溶劑殘留量必須控制在50mg以內(nèi)。溶劑殘留物對人體健康的危害主要表現(xiàn)為長期食用含有溶劑的食用油,會損傷人的皮膚屏障功能,對呼吸中樞產(chǎn)生麻醉作用,導(dǎo)致人體造血功能和周圍神經(jīng)出現(xiàn)受損。因此,需要對食用油中的溶劑殘留物含量進(jìn)行檢測和鑒定。在此方面,可以利用氣相色譜儀中的HS-GC技術(shù)進(jìn)行檢驗,準(zhǔn)確測定食用油中的溶劑殘留物含量,具有檢出限低、分離效果好、分析時間短等優(yōu)勢。

3 氣相色譜儀的維護(hù)管理措施

3.1 密封墊片的檢查與更換

在氣相色譜儀的使用過程中,需要做好設(shè)備維護(hù)工作,避免因長期使用、受到污染導(dǎo)致設(shè)備檢測功能下降,影響檢測結(jié)果的度。首先應(yīng)對氣相色譜儀的密封墊片進(jìn)行定期的檢查和更換。一般氣相色譜儀的氣化室密封墊片采用硅膠材料制成,正常情況下可以使用數(shù)十次。在進(jìn)行日常維護(hù)檢查時,要對氣化室的密封性進(jìn)行檢測,定期更換硅膠墊片,保證氣化室的密封性良好。

3.2 配管和氣路檢查

在氣相色譜儀應(yīng)用過程中,配管和氣路如果出現(xiàn)泄漏問題,會對氣相色譜儀的檢測精度造成直接影響。因此,應(yīng)將配管和氣路檢查工作納入常規(guī)檢查維護(hù)項目,定期對其泄漏情況進(jìn)行檢查和測試,及時發(fā)現(xiàn)泄漏部件,對其進(jìn)行更換。在日常維護(hù)過程中,要做好檢查記錄,如果在使用過程中出現(xiàn)測量精度下降,應(yīng)根據(jù)記錄快速排查故障原因。

3.3 定期進(jìn)行清洗維護(hù)

清洗工作是氣相色譜儀日常維護(hù)管理的重點(diǎn)工作。經(jīng)過一段時間的使用后,氣相色譜儀會受到雜質(zhì)污染,部分部件上出現(xiàn)有害化學(xué)氣體,不僅會影響設(shè)備的正常使用,還會導(dǎo)致測量結(jié)果產(chǎn)生嚴(yán)重偏差。因此,在日常維護(hù)工作中,要定期對氣相色譜儀的導(dǎo)熱檢測器、絕緣材料和前置機(jī)等進(jìn)行清洗,確保氣相色譜儀的正常使用。氣相色譜儀使用人員以及維護(hù)管理人員應(yīng)共同制定周密的維護(hù)管理計劃,詳細(xì)安排維護(hù)工作,落實管理責(zé)任,避免因維護(hù)管理不當(dāng),導(dǎo)致氣相色譜儀的功能無法正常發(fā)揮。

綜上所述,氣相色譜儀在食品安全檢驗中有重要應(yīng)用,通過對其應(yīng)用方法和各個氣相色譜的檢測功能進(jìn)行分析,可以為相關(guān)單位的食品安全檢驗提供借鑒。在此基礎(chǔ)上,通過做好日常維護(hù)管理工作,對氣相色譜儀進(jìn)行定期的檢查和清洗,可以確保設(shè)備的正常使用。

 



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