微波消解法是近些年的一種新的樣品處理方法，是一種利用微波為能量對樣品進(jìn)行消解的新技術(shù)，包括溶解、干燥、灰化、浸取等，該法適于處理大批量樣品及萃取極性與熱不穩(wěn)定的化合物。微波加熱快、均勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時還能降低反應(yīng)活化能，改變反應(yīng)動力學(xué)狀況，使得微波消解能力增強(qiáng)，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。所以微波消解儀常用于農(nóng)業(yè)生態(tài)，生物工程，應(yīng)用于樣品消解、萃取、有機(jī)合成、濃縮、干燥、蛋白質(zhì)水解等一系列實驗。
注意事項：
1、微波消解儀必須接地使用，并檢查插座確實接地，否則有可能產(chǎn)生打火燃燒等事故。
2、同一次消解，每個消解罐裝入的樣品和溶劑種類應(yīng)該相同，樣品質(zhì)量、溶劑體積、起始溫度應(yīng)該相同（包括零號罐），有利于控制溫度和壓力。消解內(nèi)罐、外罐、支架序號也要相同，不要混用，防止密封不緊漏氣。
3、操作過程中，設(shè)定壓力、溫度不能超過儀器規(guī)定值，以免損壞消解罐及其他配件。
4、樣品裝入消解罐后，應(yīng)該蓋緊罐蓋并保證消解罐灌口進(jìn)入密封蓋的槽口，然后在把套筒套進(jìn)溶樣杯，放入框架中，并用手將頂絲擰緊，用扭矩扳手?jǐn)Q緊。
5、導(dǎo)氣管下部接頭與控制罐的連接，必須擰緊，確保此處不漏氣，否則泄露的酸氣會引起打火燃燒事故，損壞機(jī)器。若實驗中發(fā)現(xiàn)打火應(yīng)該立即停機(jī)解決。
6、微波消解儀消解過程結(jié)束后，所有消解罐必須待溫度降至80度以下，才可以在通風(fēng)櫥內(nèi)慢慢松開放氣螺絲，待罐內(nèi)氣體釋放完畢之后方可松開頂絲，取出消解罐，否則帶壓操作會導(dǎo)致罐內(nèi)酸液噴濺，傷害實驗人員。
微波消解儀的控溫方式有哪些？各有什么特點？
現(xiàn)市場上微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等控溫方式。紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監(jiān)測溫度紅外數(shù)據(jù)，系非接觸式控溫，故其精確性較差，控溫精度不高。
熱電偶控溫通過冷熱端電勢差測試相對溫度，由于易引起天線效應(yīng)干擾微波場的均勻性，故容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。并且在微波場下有自熱效應(yīng)即不能測定罐內(nèi)實際溫度。
鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導(dǎo)體內(nèi)自由電子束的絕對電導(dǎo)率技術(shù)通過阻抗變化測試熱力學(xué)溫度，輸出信號響應(yīng)，精度較高。但是同樣會有天線效應(yīng)，容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。
光纖控溫采用直接光纖溫度測量法，不受微波場影響，可以提供高精度測量，具備信息反饋及時、控溫精確，不存在安全隱患，是目前較為理想的微波消解控溫方式。
消解儀是一種常用的樣品前處理設(shè)備，按自動化程度可以分為半自動消解儀和全自動消解儀；按照原理可以分為電熱消解儀和微波消解儀。
1.什么是微波
微波是一種電磁波，是頻率在300MHz—300GHz的電磁波，即波長在100cm至1mm范圍內(nèi)的電磁波，也就是說波長在遠(yuǎn)紅外線與無線電波之間。微波波段中，波長在1-25cm 的波段專門用于霄達(dá)，其余部分用于電訊傳輸。為了防止民用微波功率對無線電通訊、廣播、電視和雷達(dá)等造成干擾，國際上規(guī)定工業(yè)、科學(xué)研究、醫(yī)學(xué)及家用等民用微波的頻率為2450 土5OMHz。因此，微波消解儀器所使用的頻率基本上都是245OMHz，家用微波爐也如此。
2.微波的特性
（1）金屬材料不吸收微波，只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屬（不銹鋼板）作微波爐的爐膛，來回反射作用在加熱物質(zhì)上。不能用金屬容器放入微波爐中，反射的微波對磁控管有損害。
（2）絕緣體可以透過微波，它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、紙張等，它們對微波是透明的，微波可以穿透它們向前傳播。這些物質(zhì)都不會吸收微波的能量，或吸收微波極少。物質(zhì)吸收微波的強(qiáng)弱實質(zhì)上與該物質(zhì)的復(fù)介電常數(shù)有關(guān)，即損耗因子越大，吸收微波的能力越強(qiáng)[2]。家用微波爐容器大都是塑料制品。微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。
（3）極性分子的物質(zhì)會吸收微波（屬損耗因子大的物質(zhì)），如：水、酸等。它們的分子具有永久偶極矩(即分子的正負(fù)電荷的中心不重合)。極性分子在微波場中隨著微波的頻率而快速變換取向，來回轉(zhuǎn)動，使分子間相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使溫度升高。我們吃的食物，其中都含有水份，水是強(qiáng)極性分子，因此能在微波爐中加熱。下面，我們可以進(jìn)一步理解微波消解試樣的原理。
3.微波消解儀工作原理
稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中，加入約2mI的水，加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐蓋好，放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時，極性分子隨微波頻率快速變換取向，2450MHz的微波，分子每秒鐘變換方向2.45×109次，分子來回轉(zhuǎn)動，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。同時，試液中的帶電粒子（離子、水合離子等）在交變的電磁場中，受電場力的作用而來回遷移運動，也會與臨近分子撞擊，使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。
微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內(nèi)部，在試樣的不同深度，微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應(yīng)，這不僅使加熱更快速，而且更均勻。大大縮短了加熱的時間，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz 、800W）作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K，可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式（熱輻射、傳導(dǎo)與對流）中熱能的利用部分低，許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中，而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部，因而提高了能量利用率。
消解儀的應(yīng)用
應(yīng)用到消解、萃取、蛋白質(zhì)水解等多種分析化學(xué)的樣品前處理工作中，另外微波有機(jī)合成也以其絕對的應(yīng)用優(yōu)勢將取代傳統(tǒng)的合成方法。諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀高效液相色譜儀，氣相色譜儀等分析儀器的樣品制備，越來越多的實驗室采用了微波樣品處理系統(tǒng)來替代耗時、費力、污染嚴(yán)重的方法。
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