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原子吸收光譜儀基本原理及使用中的注意事項(xiàng) 光譜儀常見(jiàn)問(wèn)題解決方法

時(shí)間：2020-07-12    來(lái)源：儀多多儀器網(wǎng)    作者：儀多多商城     
　　1.原子吸收光譜的理論基礎(chǔ)
 
　　原子吸收光譜分析(又稱原子吸收分光光度計(jì)分析)是光源輻射出待測(cè)元素的特征光波通過(guò)高溫樣品的蒸汽時(shí)，被蒸汽中待測(cè)元素的原子所吸收輻射光波強(qiáng)度減弱的程度求出樣品中待測(cè)元素的含量。
 
　　1.1原子吸收光譜的產(chǎn)生在于物質(zhì)的原子中電子按一定的軌道繞原子旋轉(zhuǎn)，各個(gè)電子的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)是由4個(gè)量子數(shù)來(lái)描述。不同量子數(shù)的電子具有不同的能量，原子的能量為其所含電子能量的總和。原子處于完全游離狀態(tài)時(shí)，具有最低的能量稱為基態(tài)。在熱能、電能或光能的作用下，基態(tài)原子吸收了能量，最外層的電子產(chǎn)生了躍遷，從低能態(tài)躍遷到較高能態(tài)，它就成為激發(fā)態(tài)原子。激發(fā)態(tài)原子很不穩(wěn)定，當(dāng)它回到基態(tài)時(shí)，這些能量以熱或光的形式輻射出來(lái)成為發(fā)射光譜。其輻射能量大小用下列公式表示：由于不同元素原子結(jié)構(gòu)不同，所以一種元素的原子只能發(fā)射特定頻率的光。每一種元素都有其特征的光譜線。即使同一種元素的原子它們也可以不同，也能產(chǎn)生不同的譜線。原子吸收光譜是原子發(fā)射光譜的逆過(guò)程?；鶓B(tài)原子只能吸收頻率為ν的光，躍遷到高能態(tài)。因此原子吸收光譜的譜線也取決于元素的原子結(jié)構(gòu)，每一種元素都有其特征的吸收光譜線。原子的電子從基態(tài)激發(fā)到接近于基態(tài)的激發(fā)態(tài)稱為共振激發(fā)。當(dāng)電子從共振激發(fā)態(tài)躍遷回基態(tài)時(shí)稱為共振躍遷。這種躍遷所發(fā)射的譜線稱為共振發(fā)射線，與此過(guò)程相反的譜線稱為共振吸收線。元素的共振吸收線一般有好多條，其測(cè)定靈敏度也不同。測(cè)定時(shí)一般選用靈敏線，但被測(cè)元素含量較高時(shí)也可采用次靈敏線。
 
　　1.2吸收強(qiáng)度與分析物質(zhì)濃度的關(guān)系是原子蒸氣對(duì)不同頻率的光具有不同的吸收率，因此原子蒸氣對(duì)光的吸收是頻率的函數(shù)。但是對(duì)固定頻率的光原子蒸氣對(duì)它的吸收是與單位體積中原子的濃度成正比并符合朗格-比爾定律的。當(dāng)一條頻率為ν，強(qiáng)度為I0的單色光透過(guò)長(zhǎng)度為L(zhǎng)的原子蒸氣層后，透射光的強(qiáng)度為L(zhǎng)ν，令比例常數(shù)為Kν，則吸光度A與試樣中基態(tài)原子的濃度N0有如下關(guān)系：A=Kv
 
　　在原子吸收光譜法中，吸收池中激發(fā)態(tài)的原子和離子數(shù)很少，因此蒸氣中的基態(tài)原子數(shù)目實(shí)際上接近于被測(cè)元素總的原子數(shù)目，與式樣中被測(cè)元素的濃度c成正比。因此吸光度A
 
　　與試樣中被測(cè)元素濃度c的關(guān)系如下：A=Kc
 
　　式中K---吸收系數(shù)。只有當(dāng)入射光是單色光，上式才能成立。由于原子吸收光的頻率范圍很窄(0.01nm以下〕，只有銳線光源才能滿足要求。在原子吸收光譜分析中，由于存在多種譜線變寬的因素，例如自然變寬、多普勒(熱)變寬、同位素效應(yīng)、羅蘭茲(壓力)變寬、場(chǎng)變寬、自吸和自蝕變寬等，引起了發(fā)射線和吸收線變寬，尤以發(fā)射線變寬影響最大。譜線變寬能引起校正曲線彎曲，靈敏度下降。減小校正曲線彎曲的幾點(diǎn)措施：
 
　　(1)選擇性能好的燈減少發(fā)射線變寬。
 
　　(2)燈電流不要過(guò)高減少自吸變寬。
 
　　(3)分析元素的濃度不要過(guò)高。
 
　　(4)對(duì)準(zhǔn)發(fā)射光使其從吸收層中央穿過(guò)。
 
　　(5)工作時(shí)間不要太長(zhǎng)避免燈過(guò)熱。
 
　　(6)助燃?xì)鈮毫Σ灰^(guò)高減小壓力變寬。
 
　　2.原子化過(guò)程
 
　　原子吸收光譜法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨爐法和氫化物發(fā)生法。
 
　　2.1火焰原子化
 
　　分為兩個(gè)主要階段：
 
　　(1)從溶液霧化至蒸發(fā)為分子蒸氣的過(guò)程。主要依賴于霧化器的性能、霧滴大小、溶液性質(zhì)、火焰溫度和溶液的濃度等。
 
　　(2)從分子蒸氣至解離成基態(tài)原子的過(guò)程。主要依賴于被測(cè)物形成分子的鍵能，同時(shí)還與火焰的溫度及氣氛相關(guān)。分子的離解能越低對(duì)離解越有利。就原子吸收光譜分析而言，解離能小于3.5eV的分子容易被解離。當(dāng)大于5eV時(shí)，解離就比較困難。
 
　　2.2石墨爐原子化
 
　　樣品置于石墨管內(nèi)，用大電流通過(guò)石墨管產(chǎn)生3000℃以下的高溫，使樣品蒸發(fā)和原子化。為了防止石墨管在高溫下氧化，在石墨管內(nèi)、外部用惰性氣體保護(hù)。
 
　　石墨爐加溫階段一般可分為：
 
　　(1)干燥。此階段是將溶劑蒸發(fā)掉，加熱的溫度控制在溶劑的沸點(diǎn)左右，但應(yīng)避免暴沸和發(fā)生濺射，否則會(huì)影響分析精度和靈敏度。
 
　　(2)灰化。這是比較重要的加熱階段。其目的是在保證被測(cè)元素沒(méi)有明顯損失的前提下將樣品加熱到盡可能高的溫度，破壞或蒸發(fā)掉基體，減少原子化階段可能遇到的元素間干擾，以及光散射或分子吸收引起的背景吸收，同時(shí)使被測(cè)元素變?yōu)檠趸锘蚱渌愋臀铩?br /> 
　　(3)原子化。在高溫下，把被測(cè)元素的氧化物或其他類型物熱解和還原(主要的)成自由原子蒸氣。
 
　　2.3氫化物發(fā)生法
 
　　在酸性介質(zhì)中，以KBH4作為還原劑，使鍺、錫、鉛、砷、銻、鉍、硒和碲還原生成共價(jià)分子型氫化物的氣體，然后將這種氣體引入火焰或加熱的石英管中，進(jìn)行原子化。AsCl3+4KBH4+HCl+8H2O=AsH3↑+4KC1+4HBO2+13H2↑
 
　　3.火焰
 
　　3.1火焰的種類
 
　　原子吸收光譜分析中常用的火焰有：
 
　　空氣-乙炔、空氣-煤氣(丙烷)和一氧化二氮-乙炔等火焰。
 
　　(1)空氣-乙炔。這是常用的火焰。此焰溫度高(2300℃)，乙炔在燃燒過(guò)程中產(chǎn)生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基團(tuán)，構(gòu)成強(qiáng)還原氣氛，特別是富燃火焰，具有較好的原子化能力。用這種火焰可測(cè)定約35種元素。
 
　　(2)空氣-煤氣(丙烷)。此焰燃燒速度慢、安全、溫度較低(1840～1925℃)，火焰穩(wěn)定透明。火焰背景低，適用于易離解和干擾較少的元素，但化學(xué)干擾多。
 
　　(3)一氧化二氮-乙炔。由于在一氧化二氮(笑氣)中，含氧量比空氣高，所以這種火焰有更高的溫度(約3000℃)。在富燃火焰中，除了產(chǎn)生半分解物C*、CO*、CH*外，還有更強(qiáng)還原性的成分CN*及NH*等，這些成分能更有效地?fù)寠Z金屬氧化物中氧，從而達(dá)到原子化的目的。這就是為什么空氣乙炔火焰不能測(cè)定的硅、鋁、鈦、錸等特別難離解的元素，在一氧化二氮-乙炔火焰中就能測(cè)定的原因。一氧化二氮-乙炔火焰背景發(fā)射強(qiáng)、噪聲大，測(cè)定精密度比空氣-乙炔火焰差。一氧化二氮-乙炔火焰的燃燒速度快，為了防止回火必須使用縫長(zhǎng)50mm的燃燒器。笑氣是一種麻醉劑，使用時(shí)要注意安全。
 
　　3.2火焰的類型
 
　　(1)化學(xué)計(jì)量火焰。又稱中性火焰，這種火焰的燃?xì)饧爸細(xì)?，基本上是按照它們之間的化學(xué)反應(yīng)式提供的。對(duì)空氣-乙炔火焰，空氣與乙炔之比為4：1?；鹧媸撬{(lán)色透明的，具有溫度高，干擾少，背景發(fā)射低的特點(diǎn)?；鹧嬷邪敕纸猱a(chǎn)物比貧燃火焰高，但還原氣氛不突出，對(duì)火焰中不特別易形成單氧化物的元素，除堿金屬外采用化學(xué)計(jì)量火焰進(jìn)行分析為好。
 
　　(2)貧焰火焰。當(dāng)燃?xì)馀c助燃?xì)庵刃∮诨瘜W(xué)反應(yīng)所需量時(shí)，就產(chǎn)生貧燃火焰。其空氣與乙炔之比為4：1至6：1。火焰清晰，呈淡藍(lán)色。由于大量冷的助燃?xì)鈳ё呋鹧嬷械臒崃?，所以溫度較低。由于燃燒充分，火焰中半分解產(chǎn)物少，還原性氣氛低，不利于較難離解元素的原子化，不能用于易生成單氧化物元素的分析。但溫度低對(duì)易離解元素的測(cè)定有利。
 
　　(3)富燃火焰。燃?xì)馀c助燃?xì)庵却笥诨瘜W(xué)反應(yīng)量時(shí)，就產(chǎn)生富燃火焰?？諝馀c乙炔之比為4：1.2～1.5或更大，由于燃燒不充分，半分解物濃度大，具有較強(qiáng)的還原氣氛。溫度略低于化學(xué)計(jì)量火焰，中間薄層區(qū)域比較大，對(duì)易形成單氧化物難離解元素的測(cè)定有利，但火焰發(fā)射和火焰吸收及背景較強(qiáng)，干擾較多，不如化學(xué)計(jì)量火焰穩(wěn)定。
 
　　3.3火焰結(jié)構(gòu)
 
　　1-預(yù)熱區(qū)；2-第1反應(yīng)區(qū)；3-中間薄層區(qū)；4-第二反應(yīng)區(qū)
 
　　(1)預(yù)熱區(qū)又稱干燥區(qū)。其特點(diǎn)是燃燒不完全溫度不高，試液在此區(qū)被干燥呈固態(tài)微粒。
 
　　(2)第1反應(yīng)區(qū)又稱蒸發(fā)區(qū)。它是一條清晰的藍(lán)色光帶。其特點(diǎn)是燃燒不充分，半分解產(chǎn)物多，溫度未達(dá)到高點(diǎn)。干燥的固態(tài)微粒在此區(qū)被熔化蒸發(fā)或升華。這一區(qū)域很少作為吸收區(qū)，但對(duì)易原子化干擾少的堿金屬可測(cè)定。
 
　　(3)中間薄層區(qū)又稱原子化區(qū)。其特點(diǎn)是燃燒完全溫度高，被蒸發(fā)的化合物在此區(qū)被原子化。此層是火焰原子吸收法的主要應(yīng)用區(qū)。
 
　　(4)第二反應(yīng)區(qū)。燃燒完全，溫度逐漸下降，被離解的基態(tài)原子開(kāi)始重新形成化合物。因此這一區(qū)域不能用于實(shí)際原子吸收光譜分析。進(jìn)行原子吸收光譜分析時(shí)，燃燒器高度的選擇，也就是火焰區(qū)域的選擇。
 
　　4.儀器裝置
 
　　原子吸收分光光度計(jì)主要由四部分組成：
 
　　光源、原子化器、光學(xué)系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。目前絕大多數(shù)商品原子吸收分光光度計(jì)都是單道型儀器。這種類型的儀器只有一個(gè)單色器和一個(gè)檢測(cè)器，工作時(shí)只使用一支空心陰極燈。使用連續(xù)光源校正背景的儀器還有一個(gè)連續(xù)光源，如氘燈。單道儀器不能同時(shí)測(cè)定兩種或兩種以上的元素。單道儀器有單光束與雙光束兩種。
 
　　4.1光源
 
　　原子吸收分光光度計(jì)的光源主要有空心陰極燈和無(wú)極放電燈兩種。
 
　　(1)空心陰極燈。這種燈是目前普遍應(yīng)用的光源，是由一個(gè)鎢棒陽(yáng)極和一個(gè)內(nèi)含有待測(cè)元素的金屬或合金的空心圓柱形陰極組成的。兩極密封于充有低壓惰性氣體(氖或氬)帶有窗口的玻璃管中。接通電源后在空心陰極上發(fā)生輝光放電而輻射出陰極所含元素的共振線。
 
　　(2)無(wú)極放電燈。這種燈是把被測(cè)元素的金屬粉末與碘(或溴)一起裝入一根小的石英管中，封入267～667Pa壓力的氬氣。將石英管放于2450MHz微波發(fā)生器的微波諧振腔中進(jìn)行激發(fā)。這種燈發(fā)射的原子譜線強(qiáng)，譜線寬度窄，測(cè)定的靈敏度高，是原子吸收光譜法中性能較為突出的光源。優(yōu)良的光源應(yīng)具有下列的性能：
 
　　1)使用壽命長(zhǎng)一般要求達(dá)到5000mA/小時(shí)。
 
　　2)發(fā)射的共振線強(qiáng)度高。
 
　　3)共振線寬度窄。
 
　　4)背景強(qiáng)度低，不超過(guò)特征線的1%。
 
　　5)穩(wěn)定牲好，預(yù)熱30min后，在30min內(nèi)，漂移應(yīng)小于1%。
 
　　4.2原子化器
 
　　4.2.1火焰原子化器
 
　　它是由霧化器、霧室和燃燒頭組成的，能把試樣變?yōu)樵诱魵獾难b置。它對(duì)測(cè)定的靈敏度和精度有重大的影響。
 
　　(1)霧化器。霧化器能使試液變?yōu)榧?xì)小的霧滴并使其與氣體混合成為氣溶膠。要求其有適當(dāng)?shù)奶嵘?一般為4～7mL/分鐘)，高霧化率(10～30%)和耐腐蝕，噴出的霧滴小、均勻、穩(wěn)定。現(xiàn)在的商品儀器大多使用氣動(dòng)同心圓式霧化器。這種霧化器與預(yù)混合式燃燒器匹配，具有霧化性能好、使用方便等優(yōu)點(diǎn)。這種霧化器由不銹鋼、聚四氟乙玻璃等機(jī)械強(qiáng)度高、耐腐蝕性好的材料制成。
 
　　(2)霧室。又稱預(yù)混合室，它要求有一個(gè)充分混合的環(huán)境，能使較大的液滴得到沉降，里面的壓力變化要平滑、穩(wěn)定，不產(chǎn)生氣體旋轉(zhuǎn)噪聲，排水暢通，記憶效應(yīng)小，耐腐蝕。
 
　　(3)燃燒頭。它是根據(jù)混合氣體的燃燒速度設(shè)計(jì)成的，因此不同的混合氣體有不同的燃燒頭。它應(yīng)是穩(wěn)定的、再現(xiàn)性好的火焰，有防止回火的保護(hù)裝置，抗腐蝕，受熱不變形，在水平和垂直方向能準(zhǔn)確、重復(fù)地調(diào)節(jié)位置。
 
　　4.2.2石墨爐原子化器
 
　　目前，應(yīng)用普遍的是Massmann型石墨爐。石墨爐的核心部件是一個(gè)長(zhǎng)約50mm、外徑為8～9mm、內(nèi)徑為5～6mm的石墨管，管壁中間部位有一個(gè)用于注入試樣溶液的直徑為1～2mm的小孔。石墨管兩端安裝在連接電源的石墨錐體上。為了防止石墨管在高溫下燃燒，其外側(cè)設(shè)置了一個(gè)惰性氣氛保護(hù)罩，保護(hù)罩內(nèi)有惰性氣體流過(guò)。這一路保護(hù)氣稱為外氣。另有一路惰性氣體從石墨管兩端進(jìn)入其中，從中間的小孔逸出。這一路氣流稱為內(nèi)氣或載氣。爐體兩端裝有石英窗，光束透過(guò)石英窗從石墨管內(nèi)通過(guò)。爐體的最外層是一個(gè)水冷套，以降低電接點(diǎn)的溫度和爐體的熱輻射。石墨爐由一個(gè)低電壓大電流電源供電。分析過(guò)程一般分為干燥、灰化、原子化、清除四個(gè)階段。通過(guò)石墨爐電源的自動(dòng)程序，設(shè)定各階段的溫度、升溫方式和加熱時(shí)間。各階段的升溫方式分為斜坡升溫和快速升溫兩種。斜坡升溫方式是使?fàn)t溫在一定時(shí)間內(nèi)達(dá)到設(shè)定溫度；快速升溫方式是使?fàn)t溫在瞬間達(dá)到設(shè)定值，快速升溫又稱最大功率升溫?？焖偕郎氐纳郎厮俾士蛇_(dá)2000℃/秒以上。在升溫過(guò)程中利用安裝在爐體上的光學(xué)溫度傳感器測(cè)量爐內(nèi)溫度，測(cè)量的信號(hào)反饋給電源的控制電路，實(shí)現(xiàn)溫度的自動(dòng)控制。在原子化階段，采用快速升溫往往能使待測(cè)元素在極短的時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)原子化，以獲得更高的瞬時(shí)峰值吸收信號(hào)。
 
　　4.3光學(xué)系統(tǒng)
 
　　(1)單光束系統(tǒng)。具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，價(jià)格低，能量高等特點(diǎn)，但不能消除光源波動(dòng)所引起的基線漂移。使用時(shí)要使光源預(yù)熱30分鐘，并在測(cè)量過(guò)程中注意校正零點(diǎn)，補(bǔ)償基線漂移。這種儀器有助于獲得較高的測(cè)定靈敏度和較寬的線性范圍，儀器的造價(jià)也比較低。
 
　　(2)雙光束系統(tǒng)。此系統(tǒng)把光源發(fā)射的光分為兩束，一束不通過(guò)原子化器而直接照射在檢測(cè)器上，稱為參比光束，另一束通過(guò)原子化器后再到檢測(cè)器上，稱為樣品光束。最后指示出的是兩路光信號(hào)的差，它可克服光源波動(dòng)所引起的基線漂移，因此，此系統(tǒng)不需要預(yù)熱光源。這種儀器的缺點(diǎn)是光能量損失大。光能量的損失造成信噪比變壞，往往限制了檢出限的進(jìn)一步改善。雙光束儀器的結(jié)構(gòu)復(fù)雜，造價(jià)也比較高。
 
　　(3)單色器。這種儀器采用光柵將非分析線成分從光源發(fā)射出來(lái)的光中分離出去。
 
　　4.4檢測(cè)系統(tǒng)
 
　　元素?zé)舭l(fā)出的光譜線被待測(cè)元素的基態(tài)原子吸收后，經(jīng)單色器分選出特征的光譜線，送入光電倍增管中，將光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，此信經(jīng)前置放大器和模擬電路后變?yōu)橹绷麟妷涸俳?jīng)過(guò)數(shù)字電路后由計(jì)算機(jī)軟件處理為測(cè)試結(jié)果。
 
　　5.干擾
 
　　干擾及消除，原子吸收光譜分析的干擾通常有5種類型：化學(xué)干擾、物理干擾、電離干擾、光譜干擾及背景干擾等。
 
　　(1)化學(xué)干擾?；瘜W(xué)干擾是原子吸收光譜分析中經(jīng)常遇到的。產(chǎn)生化學(xué)干擾的主要原因是被測(cè)元素形成穩(wěn)定或難熔的化合物不能完全離解出來(lái)所致。它又分為陽(yáng)離子干擾和陰離子干擾。在陽(yáng)離子干擾中，有很大一部分是屬于被測(cè)元素與干擾離子形成的難熔混晶體，如鋁、鈦、硅對(duì)堿士金屬的干擾；鈹、鉻、鐵、鋁、硅、鈦、鈾、釩、鎢和稀士元素等，易與被測(cè)元素形成不易揮發(fā)的混合氧化物，使吸收降低；也有增大吸收(增感效應(yīng))的，如錳、鐵、鈷、鎳對(duì)鋁、鎳、鉻的影響。陰離子的干擾更為復(fù)雜，不同的陰離子與被測(cè)元素形成不同熔點(diǎn)、沸點(diǎn)的化合物而影響其原子化，如磷酸根和硫酸根會(huì)抑制堿土金屬的吸收。其影響的次序?yàn)椋篜O43->SO42->C1->NO3-、>ClO4-消除化學(xué)干擾常用的方法：
 
　　1)利用溫度效應(yīng)和火焰氣氛。如在空氣-乙炔火焰中測(cè)定鈣時(shí)，PO43-和SO42-對(duì)其有明顯的干擾，但在一氧化二氮-乙炔火焰中可以消除。測(cè)定鉻時(shí)，用富燃的空氣-乙炔火焰可得到較高的靈敏度；在一氧化二氮-乙炔火焰的紅羽毛區(qū)，干擾現(xiàn)象就大大地減少。
 
　　2)加入釋放劑。釋放劑是指能與干擾元素形成更穩(wěn)定或更難揮發(fā)的化合物而釋放被測(cè)元素的試制。如加入鍶鹽或鑭鹽，可以消除PO43-、鋁對(duì)鈣、鎂的干擾。
 
　　3)加入保護(hù)絡(luò)合劑。保護(hù)絡(luò)合劑與被測(cè)元素或干擾元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。如加入EDTA可以防止PO43-對(duì)鈣的干擾。8-羥基喹啉與鋁形成絡(luò)合物，可消除鋁對(duì)鎂的干擾。加入F-可防止鋁對(duì)鈹?shù)母蓴_。
 
　　4)加入助熔劑。氯化銨對(duì)很多元素有提高靈敏度的作用，當(dāng)有足夠的氯化銨存在時(shí)，可以大大提高鉻的靈敏度。
 
　　5)改變?nèi)芤旱男再|(zhì)或霧化器的性能。在高氯酸溶液中，鉻、鋁的靈敏度較高，在氨性溶液中，銀、銅、鎳等有較高的靈敏度。使用有機(jī)溶液噴霧，不僅改變化合物的鍵型，而且改變火焰的氣氛，有利于消除干擾，提高靈敏度。使用性能好的霧化器，霧滴更小，熔融蒸發(fā)加快，可降低干擾。
 
　　6)預(yù)先分離干擾物。如采用有機(jī)溶劑萃取、離子交換、共沉淀等方法預(yù)先分離干擾物。
 
　　7)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。此法不但能補(bǔ)償化學(xué)干擾，也能補(bǔ)償物理干擾。但不能補(bǔ)償背景吸收和光譜干擾。
 
　　(2)物理干擾。當(dāng)溶液的物理性質(zhì)(粘度、表面張力等)發(fā)生變化時(shí)，吸入溶液的速度和霧化率也發(fā)生變化因而影響吸收的強(qiáng)度。為了克服物理干擾采用稀釋試液或在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入與試液相同基體的辦法或采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。
 
　　(3)電離干擾。當(dāng)火焰溫度足夠高時(shí)，中性原子失去電子而變成帶正電的離子，使火焰中的中性原子數(shù)目逐漸減小，導(dǎo)致測(cè)定靈敏度降低，工作曲線向吸光度坐標(biāo)方向彎曲。這種現(xiàn)象存在于堿金屬和堿土金屬等電離勢(shì)較低的元素。為了消除電離干擾一方面適當(dāng)控制火焰的溫度(采用富燃火焰)，另一方面在標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶波中加入大量容易電離的元素，如鉀、鈉、銣、銫，以抑制被測(cè)元素的電離。
 
　　(4)光譜干擾。它是由于光源、樣品或儀器使某些不需要的輻射光被檢測(cè)器測(cè)量所引起的。它能使靈敏度降低，工作曲線彎曲，也會(huì)引起測(cè)定結(jié)果偏高等。一般采用較窄的光譜通帶、提高光源的發(fā)射強(qiáng)度、選擇其他的分析線，預(yù)先分離干擾物等方法去消除。
 
　　(5)背景干擾。這里所指的背景干擾主要是背景吸收。它包括光散射、分子吸收和火焰吸收。可采用鄰近非吸收線或鄰近低靈敏度的吸收線(與分析線相差在10nm內(nèi))連續(xù)光源(如氘燈、碘鎢燈)塞曼效應(yīng)和自吸等方式進(jìn)行校正?；鹧嫖湛捎谜{(diào)零的方法迸行校正。
 
　　6.儀器工作條件的選擇
 
　　(1)分析線。一個(gè)元素若有多條分析線，通常采用靈敏線，但也要根椐樣品中被測(cè)元素的含量來(lái)選擇。例如測(cè)定鈷時(shí)，為了得到高靈敏度，應(yīng)使用240.7nm譜線，但要得到較高精度，而且鈷的含量較高時(shí)，使用較強(qiáng)的352.7nm譜線。也要考慮干擾問(wèn)題。如測(cè)定銣時(shí)，為了消除鉀、鈉的電離干擾，可用798.4nm代替780.0nm。測(cè)定鉛時(shí)，為了克服短波區(qū)域的背景吸收和噪聲，不使用217.0nm靈敏線而用283.3nm譜線。
 
　　(2)光譜通帶。它是指單色器出口狹縫包含波長(zhǎng)的范圍。Δλ=DxS，Δλ為通帶，D為線色散率倒數(shù)，S為出口狹縫寬度。選擇的原則：在能將鄰近分析線的其他譜線分開(kāi)的情況下，應(yīng)盡可能采用較寬的通帶，可提高信噪比，對(duì)測(cè)定有利。對(duì)于有復(fù)雜譜線的元素來(lái)說(shuō)，如鐵、鈷、鎳等，要求選擇較窄的通帶，否則會(huì)帶來(lái)光譜干擾、靈敏度下降、工作曲線彎曲。
 
　　(3)燈電流。在保證儀器的穩(wěn)定前提條件下，采用較低的電流，可提高測(cè)定靈敏度和延長(zhǎng)燈的使用壽命。對(duì)大多數(shù)元素而言，應(yīng)采用額定電流的40%～60%。
 
　　(4)對(duì)光。在調(diào)節(jié)燃燒頭時(shí)，使其縫口正好在光束的中央，升高或降低燃燒器，使光束正好在縫口上方。點(diǎn)燃火焰，吸入一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)燃燒器再進(jìn)行調(diào)節(jié)直到獲得最大吸收。
 
　　(5)火焰的分類選擇。吸入一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，固定助燃?xì)獾牧髁浚鸩礁淖內(nèi)細(xì)獾牧髁?，使得到最大的吸收值和穩(wěn)定的火焰，也要有利于減少干擾。
 
　　(6)燃燒器高度。選擇燃燒器高度也就是選擇火焰的區(qū)域。首先從靈敏度和穩(wěn)定性來(lái)考慮選擇適宜的高度；遇到干擾時(shí)再改變其高度以設(shè)法避免干擾。若干擾仍然存在，應(yīng)考慮采用其他消除干擾的方法。
 
　　7.測(cè)量方式
 
　　7.1工作曲線法
 
　　這是原子吸收光譜法常用的方法。此法是根據(jù)被測(cè)元素的靈敏度及其在樣品中的含量來(lái)配制標(biāo)淮溶液系列，測(cè)出標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，繪制出吸光度與濃度關(guān)系的工作曲線。測(cè)得樣品溶液的吸光度后，在工作曲線上可查出樣品溶液中被測(cè)元素的濃度。
 
　　7.2標(biāo)準(zhǔn)加入法。
 
　　標(biāo)準(zhǔn)加入法也稱標(biāo)準(zhǔn)增量法、直線外推法。當(dāng)樣品中基體不明或基體濃度很高、變化大，很難配制相類似的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，使用標(biāo)準(zhǔn)加入法較好。這種方法是將不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入數(shù)份等體積的試樣溶液之中，其中一份試樣溶液不加標(biāo)準(zhǔn)，均稀釋至相同體積后測(cè)定(并制備一個(gè)樣品空白)。以測(cè)定溶液中外加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)對(duì)應(yīng)作圖，然后將直線延長(zhǎng)使之與濃度軸相交，交點(diǎn)對(duì)應(yīng)的濃度值即為試樣溶液中待測(cè)元素的濃度。使用標(biāo)準(zhǔn)加入法時(shí)注意以下幾點(diǎn)。
 
　　1)標(biāo)準(zhǔn)加入法只能在吸光度與濃度成直線的范圍內(nèi)使用。
 
　　2)為了減小測(cè)量誤差必須具有足夠的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，通常需用四份溶液，至少三份。
 
　　3)標(biāo)準(zhǔn)加入法的曲線斜率應(yīng)適當(dāng)，添加標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度好為c、2c、3c，盡可能使Ao值與A1-Ao值接近，Ao值在0.1～0.2之間。
 
　　4)標(biāo)準(zhǔn)加入法不能消除背景吸收的影響。有背景吸收時(shí)應(yīng)運(yùn)用背景扣除技術(shù)加以校正。
 
　　5)標(biāo)準(zhǔn)加入法不能消除光譜干擾和與濃度有關(guān)的化學(xué)干擾。
 
　　7.3內(nèi)插法
 
　　此法可以提高對(duì)高含量測(cè)定的準(zhǔn)確度。這種方法只需兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)即可，這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的濃度與試樣溶液的濃度應(yīng)該十分接近，其中一個(gè)高于試樣溶液濃度，另一個(gè)低于試樣溶液的濃度，以使試樣的測(cè)量值位于兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)測(cè)量值之間。這種校準(zhǔn)方法的前提是標(biāo)準(zhǔn)曲線必須是直線。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)便快速能獲得更好的測(cè)定精密度。使用與試樣組分一致的標(biāo)準(zhǔn)樣品制備標(biāo)準(zhǔn)溶液還可以抵消試樣組分的干擾。
 
　　8.鑒定儀器的幾項(xiàng)指標(biāo)
 
　　8.1精密度
 
　　一般用能產(chǎn)生0.2～0.5吸光度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在工作條件下，連續(xù)(中間不能調(diào)整零點(diǎn))測(cè)定10次以上的奇數(shù)，然后計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)。
 
　　8.2基線穩(wěn)定性
 
　　是指儀器在一定時(shí)間內(nèi)基線漂移的情況。選擇好波長(zhǎng)和通帶，把燈預(yù)熱30分鐘，在點(diǎn)燃火焰的情況下吸空白液迸行測(cè)量記錄，要求吸光度漂移在15分鐘內(nèi)不能超過(guò)±0.0005A。
 
　　8.3邊緣能量
 
　　用銫的852.1nm譜線、砷的193.7nm譜線，采用實(shí)際使用的光譜通帶記錄譜線的強(qiáng)度。在10分鐘內(nèi)瞬時(shí)噪聲的吸光度<0.03A；在上述兩條譜線的±1.3nm內(nèi)雜散光能量<2%。
 
　　8.4特征濃度(在水溶液中)能產(chǎn)生1%吸收(吸光度為0.0044)所需元素的質(zhì)量濃度(μg/mL)，稱做該元素的特征濃度。在繪制的工作曲線上，在吸光度0.1附近查得相當(dāng)于吸光度改變量ΔA=0.10的質(zhì)量濃度改變量Δρ(μg/mL)。然后按下式計(jì)算特征濃度：
 
　　8.5檢出限
 
　　以適當(dāng)?shù)闹眯哦葴y(cè)出被測(cè)元素的最小濃度(或質(zhì)量濃度)或最小量。選取一份標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c約等于資料給出該元素檢出限的5倍或10倍，連續(xù)測(cè)定10次，求得吸光度平均值為A，標(biāo)準(zhǔn)偏差為s，按下式計(jì)算檢出限(DL)：
 
　　8.6波長(zhǎng)準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性
 
　　實(shí)際調(diào)出的波長(zhǎng)與理論波長(zhǎng)允許相差<±0.5nm，重復(fù)測(cè)量波長(zhǎng)的誤差<0.3nm。
 
　　8.7儀器實(shí)際分辨率
 
　　在光譜為0.2nm時(shí)，能清楚分開(kāi)錳三線，波谷/波峰的透過(guò)率<發(fā)射強(qiáng)度的30%?；驕y(cè)試半峰寬。
 
　　9原子吸收分光光度計(jì)的使用與維護(hù)
 
　　9.1實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
 
　　安裝原子吸收分光光度計(jì)的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)遠(yuǎn)離劇烈的振動(dòng)源和強(qiáng)烈的電磁輻射源。室內(nèi)溫度應(yīng)保持在20～35℃之間，并保證室溫不在短時(shí)間內(nèi)發(fā)生大幅度變化。室內(nèi)相對(duì)濕度應(yīng)小于85%。實(shí)驗(yàn)室墻壁應(yīng)做刷漆、貼紙等防塵處理。采用石墨爐法進(jìn)行痕量分析時(shí)，室內(nèi)應(yīng)以正壓送風(fēng)，送入的空氣應(yīng)作除塵處理。實(shí)驗(yàn)室不能同時(shí)用作化學(xué)處理間。安放儀器的工作臺(tái)應(yīng)堅(jiān)固穩(wěn)定，能長(zhǎng)期承重不變形。為防振防腐，臺(tái)面上應(yīng)鋪設(shè)橡皮板或塑膠板。為防止有害氣體在室內(nèi)擴(kuò)散，應(yīng)在原子化器上方位置安裝局部強(qiáng)制排風(fēng)罩。排鳳罩下口尺寸一般為350X300mm，其下口距儀器頂面以300～400mm為宜。風(fēng)機(jī)的排風(fēng)量不宜過(guò)大，否則會(huì)引起火焰飄動(dòng)，影響測(cè)定的穩(wěn)定性；風(fēng)量過(guò)小，排風(fēng)效果不好。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，以手能在風(fēng)口處明顯感覺(jué)出氣體流動(dòng)為宜。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)具備220V電源。如果電網(wǎng)電壓波動(dòng)較大，應(yīng)另行配備穩(wěn)壓器。火焰法使用的乙炔、液化石油氣等燃?xì)怃撈繎?yīng)放在距離不遠(yuǎn)、出入方便的其它房間內(nèi)。
 
　　9.2性能測(cè)試
 
　　儀器技術(shù)性能的好壞直接影響分析結(jié)果的可靠性。無(wú)論是新購(gòu)置的儀器還是經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期使用的儀器，都必須進(jìn)行全面的性能測(cè)試，并做出綜合評(píng)價(jià)。測(cè)試的主要項(xiàng)目有波長(zhǎng)指示值誤差、波長(zhǎng)指示值重復(fù)性、分辨率、基線穩(wěn)定性、邊緣能量、火焰法測(cè)定及石墨爐法測(cè)定的檢出限、背景校正能力以及絕緣電阻等。各種技術(shù)項(xiàng)目的指標(biāo)和檢測(cè)方法可參照國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局頒布的原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程(JJG694-90)。
 
　　9.3使用與維護(hù)
 
　　面對(duì)一臺(tái)從未使用過(guò)的儀器，在動(dòng)手操作之前，必須認(rèn)真閱讀儀器使用說(shuō)明書(shū)，詳細(xì)了解和熟練掌握儀器各部件的功能，嚴(yán)格按照儀器說(shuō)明書(shū)給出的方法操作。在使用儀器的過(guò)程中，重要的是注意安全，避免發(fā)生人身、設(shè)備事故。使用火焰法測(cè)定時(shí)，要特別注意防止回火，要特別注意點(diǎn)火和熄火時(shí)的操作順序。點(diǎn)火時(shí)一定要先打開(kāi)助燃?xì)?，然后再開(kāi)燃?xì)猓幌ɑ饡r(shí)必須先關(guān)閉燃?xì)?，待火熄滅后再關(guān)助燃?xì)狻Ｐ掳惭b的儀器和長(zhǎng)時(shí)間未用的儀器，千萬(wàn)不要忘記在點(diǎn)火之前檢查霧室的水封。使用石墨爐時(shí)，要特別注意先接通冷卻水，確認(rèn)冷卻水正常后再開(kāi)始工作。同時(shí)儀器的日常維護(hù)保養(yǎng)也是不容忽視的。這不僅關(guān)系到儀器的使用壽命，還關(guān)系到儀器的技術(shù)性能，有時(shí)甚至直接影響分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量。儀器的日常維護(hù)與保養(yǎng)是分析人員必須承擔(dān)的職責(zé)。這項(xiàng)工作歸納起來(lái)大體上有如下幾個(gè)方面。
 
　　1)應(yīng)保持空心陰極燈燈窗清潔，不小心被沾污時(shí)，可用酒精棉擦拭。
 
　　2)定期檢查供氣管路是否漏氣。檢查時(shí)可在可疑處涂一些肥皂水，看是否有氣泡產(chǎn)生，千萬(wàn)不能用明火檢查漏氣。
 
　　3)在空氣壓縮機(jī)的送氣管道上，應(yīng)安裝氣水分離器，經(jīng)常排放氣水分離器中集存的冷凝水。冷凝水進(jìn)入儀器管道會(huì)引進(jìn)噴霧不穩(wěn)定，進(jìn)入霧化器會(huì)直接影響測(cè)定結(jié)果。
 
　　4)經(jīng)常保持霧室內(nèi)清潔、排液通暢。測(cè)定結(jié)束后應(yīng)繼續(xù)噴水5～10分鐘吸空氣3分鐘，將其中存殘的試樣溶液沖洗出去。
 
　　5)燃燒器縫口積存鹽類，會(huì)使火焰分叉，影響測(cè)定結(jié)果。遇到這種情況應(yīng)熄滅火焰，用濾紙插入縫口擦拭，也可以用刀片插入縫口輕輕刮除，必要時(shí)可用水沖洗。
 
　　6)測(cè)定溶液應(yīng)經(jīng)過(guò)過(guò)濾或徹底澄清，防止堵塞霧化器。金屬霧化器的進(jìn)樣毛細(xì)管堵塞時(shí)，可用軟細(xì)金屬絲疏通。對(duì)玻璃霧化器的進(jìn)樣毛細(xì)管堵塞，可用洗耳球從前端吹出堵塞物，也可以用洗耳球從進(jìn)樣端抽氣，同時(shí)從噴嘴處吹水，洗出堵塞物。
 
　　7)不要用手觸摸外光路的透鏡。當(dāng)透鏡有灰塵時(shí)可以用洗耳球吹，也可以用氬氣吹干凈。
 
　　8)單色器內(nèi)的光柵和反射鏡多為表面有鍍層的器件，受潮容易霉變，故應(yīng)保持單色器的密封和干燥。不要輕易打開(kāi)單色器。當(dāng)確認(rèn)單色器發(fā)生故障時(shí)，應(yīng)請(qǐng)專業(yè)人員處理。
 
　　9)長(zhǎng)期使用的儀器，因內(nèi)部積塵太多有時(shí)會(huì)導(dǎo)致電路故障；必要時(shí)可用洗耳球吹凈或用毛刷刷凈有條件的可以吸塵器吸出灰塵。處理積塵時(shí)務(wù)必切斷電源。
 
　　10)長(zhǎng)期不便用的儀器應(yīng)保持其干燥，潮濕季節(jié)應(yīng)定期通電(半個(gè)月)。
 
　　9.4緊急情況處理
 
　　工作中如遇突然停電，應(yīng)迅速熄滅火焰。用石墨爐分析，應(yīng)迅速關(guān)斷電源。然后將儀器的各部分恢復(fù)到停機(jī)狀態(tài)，待恢復(fù)供電后再重新啟動(dòng)。進(jìn)行石墨爐分析時(shí)，如遇突然停水，應(yīng)迅速切斷主電源，以免燒壞石墨爐。進(jìn)行火焰法測(cè)定時(shí)，萬(wàn)一發(fā)生回火，千萬(wàn)不要慌張，首先要迅速關(guān)閉燃?xì)夂椭細(xì)?，切斷儀器的電源。如果回火引燃了供氣管道和其它易燃物品，應(yīng)立即用二氧化碳滅火器滅火。發(fā)生回火后，一定要查明回火原因，排除引起回火的故障。在未查明回火原因之前，不要輕易再次點(diǎn)火。在重新點(diǎn)火之前，切記檢查水封是否有效，霧室防爆膜是否完好。
 
　　基礎(chǔ)知識(shí)請(qǐng)看看。
 

小型近紅外光譜儀的功能分析

    小型近紅外光譜儀從分光系統(tǒng)可分為固定波長(zhǎng)濾光片、光柵色散、快速傅立葉變換、聲光可調(diào)濾光器和陣列檢測(cè)五種類型。

    濾光片型主要作專用分析儀器，如糧食水分測(cè)定儀。由于濾光片數(shù)量有限，很難分析復(fù)雜體系的樣品。

 

    光柵掃描式具有較高的信噪比和分辨率。 由于儀器中的可動(dòng)部件（如光柵軸）在連續(xù)高強(qiáng)度的運(yùn)行中可能存在磨損問(wèn)題，從而影響光譜采集的可靠性，不太適合于在線分析。

    小型近紅外光譜儀是具有較高的分辨率和掃描速度，這類儀器的弱點(diǎn)同樣是干涉儀中存在移動(dòng)性部件，且需要較嚴(yán)格的工作環(huán)境。

    聲光可調(diào)濾光器是采用雙折射晶體，通過(guò)改變射頻頻率來(lái)調(diào)節(jié)掃描的波長(zhǎng)，整個(gè)儀器系統(tǒng)無(wú)移動(dòng)部件，掃描速度快。

    但這類儀器的分辨率相對(duì)較低，價(jià)格也較高。隨著陣列檢測(cè)器件生產(chǎn)技術(shù)的日趨成熟，采用固定光路、光柵分光、陣列檢測(cè)器構(gòu)成的NIR儀器，以其性能穩(wěn)定、掃描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能價(jià)格比好等特點(diǎn)正越來(lái)越引起人們的重視。

    在與固定光路相匹配的陣列檢測(cè)器中，常用的有電荷耦合器件（CCD）和二極管陣列（PDA）兩種類型，其中 Si 基 CCD 多用于近紅外短波區(qū)域的光譜儀，InGaAs 基 PDA 檢測(cè)器則用于長(zhǎng)波近紅外區(qū)域。

    基于陣列檢測(cè)器成功開(kāi)發(fā)出了小型近紅外光譜儀，包括實(shí)驗(yàn)室型和在線型儀器，光譜范圍覆蓋了整個(gè)近紅外波段（700～2500nm），根據(jù)測(cè)量對(duì)象可以選擇多種測(cè)量方式如透射、漫反射等，已在多家煉廠、科研單位和高校得到成功應(yīng)用。

標(biāo)簽: 近紅外光譜儀
近紅外光譜儀 小型近紅外光譜儀的功能分析_近紅外光譜儀

直讀光譜儀需要的操作規(guī)程

　　1、控制箱總電源打開(kāi)后真空泵電源開(kāi)110/220電源開(kāi)中間開(kāi)關(guān)開(kāi)5分鐘后打開(kāi)真空隔離閥確認(rèn)無(wú)異常后開(kāi)光源，穩(wěn)定后開(kāi)MC20電源真空度打50以下可打開(kāi)高壓。　　2、檢查設(shè)備是否正常，光源、高壓、MC20真空指示等是否正常；　　3、每次試驗(yàn)前清理入射窗，調(diào)整電極間隙，清理樣品臺(tái)內(nèi)部殘?jiān)弧　?、磨制試樣和標(biāo)準(zhǔn)試樣，注意分析面要平整而有一定的粗糙度；　　5、磨削合金鋼和普通碳素鋼試樣應(yīng)使用各自專用的砂輪片；　　6、試樣磨削后，放在有蓋的容器中，禁止用手觸摸或擦拭分析表面，禁止長(zhǎng)期暴露在空氣中；　　7、打開(kāi)汞燈電源，穩(wěn)定一段時(shí)間后，進(jìn)行狹縫校準(zhǔn)；　　8、打開(kāi)氬氣減壓器，調(diào)節(jié)出口壓力；　　9、每天第一次試驗(yàn)時(shí)應(yīng)將管道內(nèi)殘余氣體放盡；　　10、用一塊相關(guān)試樣進(jìn)行多次激發(fā)，直到各元素(特別是硫、磷)讀數(shù)逐漸穩(wěn)定；　　11、進(jìn)行同常標(biāo)準(zhǔn)化；　　12、用控樣檢查分析數(shù)據(jù)是否正確，如誤差較大，應(yīng)重新標(biāo)準(zhǔn)化；　　13、若兩次標(biāo)準(zhǔn)化后仍無(wú)法達(dá)到要求的精度，則應(yīng)停止試驗(yàn)，立即報(bào)告主管領(lǐng)導(dǎo)和設(shè)備員；　　14、標(biāo)準(zhǔn)化正確后，即可分析試樣，每個(gè)試樣應(yīng)激發(fā)三次以上，舍去不良數(shù)據(jù)后，以平均值作為分析結(jié)果；

標(biāo)簽: 直讀光譜儀
直讀光譜儀 直讀光譜儀需要的操作規(guī)程_直讀光譜儀

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