微波是一種頻率范圍在300 - 300000兆赫的電磁波,微波消解儀用的微波頻率跟家用微波爐相同,都是2450MHz。
含水或酸的體系都是有極性的,在微波電場的作用下,以每秒24.5億次的速率不斷改變其正負(fù)方向,使分子產(chǎn)生高速的碰撞和摩擦而產(chǎn)生高熱,同時(shí)在微波電場的作用下,溶液體系中的離子定向流動(dòng),形成離子電流,離子在流動(dòng)過程中與周圍的分子和離子發(fā)生高速摩擦和碰撞,使微波能轉(zhuǎn)為熱能。
智能型微波消解儀的特性如下
(1)體加熱。電爐加熱時(shí),是通過熱輻射、對(duì)流與熱傳導(dǎo)傳送能量,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣,通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,
在試樣的不同深度,微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。
又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導(dǎo)與對(duì)流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,因而提高了能量利用率。
(2)過熱現(xiàn)象。微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點(diǎn)溫度還高)。電爐加熱時(shí),熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點(diǎn)上,因?yàn)闅饣沾罅康臒帷6谖⒉▓鲋?,?供熱"方式完全不同,能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣"泡
"的"核心",因而, 對(duì)一些低沸點(diǎn)的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。
(3)攪拌。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行。
交變的電磁場相當(dāng)于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109 次,提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能,改變反應(yīng)動(dòng)力學(xué)狀況,使得微波消解能力增強(qiáng),能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。
消解原理
稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mI的水,加入適量的酸。
通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時(shí),極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來回轉(zhuǎn)動(dòng),與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。
同時(shí),試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運(yùn)動(dòng),也會(huì)與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。
目前市場上的微波消解儀品牌眾多,如何正確選擇合適的微波消解儀是實(shí)驗(yàn)室工作人員及采購者面臨的一個(gè)重要難題。建議考慮以下因素:
1、安全性
樣品消解離不開強(qiáng)酸或混合酸的使用,而微波消解一般采用密閉高溫高壓的方式來加快消解進(jìn)程,無疑增加了樣品前處理過程的安全隱患,因而,安全性是考察微波消解儀器的指標(biāo)。
微波消解儀器的安全防護(hù)措施一般分為主動(dòng)和被動(dòng)兩種方式。
主動(dòng)安全防護(hù)——在危險(xiǎn)到來之前就采取措施消除隱患;
被動(dòng)安全防護(hù)——在危險(xiǎn)到來之后,可以減少損失的措施。
主動(dòng)安全防護(hù)是以預(yù)防為主,而被動(dòng)安全防護(hù)是以補(bǔ)救措施為主,因而在選擇儀器時(shí)盡量多考慮儀器的主動(dòng)安全防護(hù)措施,而不是危險(xiǎn)發(fā)生時(shí)采用的被動(dòng)安全防護(hù)措施。
2、準(zhǔn)確性
目前市場上的微波消解儀大多數(shù)采用溫度和壓力雙重控制模式,溫度或壓力單獨(dú)控制的模式逐漸被市場淘汰。溫度越高,樣品反應(yīng)速度和消解的程度越高;壓力越大,消解罐的耐壓要求越高,相對(duì)危險(xiǎn)性越高。因此,溫度傳感器與壓力傳感器讀取數(shù)據(jù)的真實(shí)性與準(zhǔn)確性,非常重要。
溫度傳感器和壓力傳感器是微波消解儀重要也最基本的配置,一些廠商為了吸引客戶的關(guān)注度,出現(xiàn)了紅外測溫、全罐測溫等非接觸式測溫新概念。紅外測溫是利用紅外線只能穿透透明性物質(zhì)的原理,探測樣品消解液的溫度。因此只有消解內(nèi)罐采用透明性的材質(zhì)才能準(zhǔn)確測量消解液的溫度。消費(fèi)者在購買時(shí),可以運(yùn)用自己的專業(yè)知識(shí)或者向行業(yè)內(nèi)的專家請(qǐng)教,理性思考和選擇。
3、故障率
微波消解儀是樣品前處理設(shè)備,大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室人員往往帶著選擇檢測設(shè)備的慣性心理去選擇消解儀器的參數(shù),一味的去追求高溫、高壓、高精度指標(biāo),而忽略了儀器設(shè)備的可靠性、穩(wěn)定性,造成機(jī)器故障頻發(fā),從而使消費(fèi)者陷入不必要的困擾。
那么,怎樣避免消費(fèi)者購買到故障率高的機(jī)器呢?
1、口碑
從同行業(yè)中了解廠商的口碑效應(yīng),包括機(jī)器品質(zhì)與維修服務(wù)能力。
2、考察
如果條件允許,可以到儀器廠商生產(chǎn)車間或廠商已有用戶中參觀考察;也可以參觀行業(yè)展會(huì),在展會(huì)中體驗(yàn)和試用儀器。
3、試用
可以向廠商申請(qǐng)?jiān)囉?,試用滿意后,再進(jìn)行購買。
耗材成本
買得起更用得起儀器是所有消費(fèi)者的愿望。遺憾的是,消費(fèi)者在采購時(shí)往往忽略耗材的使用成本,造成消費(fèi)者買得起而用不起儀器的困擾。