正確的維護和保養(yǎng)高效液相色譜質(zhì)譜儀,能夠提高儀器使用壽命,使儀器穩(wěn)定的工作得到穩(wěn)定可靠的數(shù)據(jù)。
液相色譜儀部分:
一、
流動相的制備要求:
高效液相級色譜醇,二次蒸餾水,緩沖鹽一定要過濾;
流動相脫氣至關(guān)重要(可采用抽濾,超聲波脫氣等方法。
二、
高壓恒流泵的維護和保養(yǎng)
1.高壓恒流泵為整個色譜系統(tǒng)提供穩(wěn)定均衡的流動相流速,保證系統(tǒng)的穩(wěn)定運行和系統(tǒng)的重現(xiàn)性。高壓輸液泵由步進電機和柱塞等組成,高壓力長時間的運行回逐漸磨損泵的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。在升高流速的時候應(yīng)梯度勢升高,每次升高0.2mL/min當壓力穩(wěn)定時再升高,如此反復直到升高到所需流速。
2.特殊情況下可拆下濾頭抽取以判斷其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流動相通過吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗;清洗不成功則需要更換
3.在儀器使用完了以后,要及時清晰管路沖洗泵,保證泵的良好運轉(zhuǎn)環(huán)境,保證泵的正常使用壽命。
YL9900 液相色譜質(zhì)譜儀 LC/MS
三、
色譜柱的維護和保養(yǎng)
1.所使用的流動相均應(yīng)為HPLC級或相當于該級別的,在配置過程中所有非HPLC級的試劑或溶液均經(jīng)0.45um薄膜過濾。而且流動相使用前都經(jīng)過超聲儀超聲脫氣后才使用。
2.所使用的水必須是經(jīng)過蒸餾純化后再經(jīng)過0.45um水膜過濾后使用,所有試液均新用新配。并且在進樣的樣品都必須經(jīng)過0.45um薄膜針筒過濾后進樣。
3.所使用到的最大流速為1.0mL/min,所以流速提升過程應(yīng)是梯度提升,不存在流速的突升突降。
4.儀器檢測完,均使用水:甲醇=90:10清洗了管路和色譜柱1小時以上,使用水:甲醇=90:10保存管路和色譜柱40分鐘以上。
四、
工作站的維護
出現(xiàn)死機可重啟計算機;不正常運行時,首先可更換電腦測試其硬件故障;或在本機上重新插拔接口、重新安裝軟件。
液相質(zhì)譜儀質(zhì)譜部分:
七、死機處理的9個步驟
1.Analyst軟件中Hardware configure重新deactive,再active。
2.用CTRL-ALT-DEL,Windows任務(wù)管理器結(jié)束任務(wù),關(guān)掉Analyst軟件,然后重新打開Analyst。
3.關(guān)掉Analyst軟件,Stop Service后重新打開Analyst軟件。
4.重新啟動控制儀器的電腦,HPLC重新啟動,再active。
5.StopService后進入Scu21.exe中,clear GPIB Bus。
6.StopService后進入Scu21.exe中,Reset System controller。
7.同時按下電源旁邊的兩個按扭reset。
8.重新開關(guān)儀器總電源。
9.StopService后進入Scu21.exe中。
※說明:一步不行,再使用下一步,不一定7步都需要做完
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在高效液相色譜儀分析過程中,緩沖液是不可或缺的,因為要用它來調(diào)節(jié)流動相的pH值,緩沖鹽使用不當,后果可是吃不了兜著走。比如說,液相色譜儀的色譜柱壓升高、柱效下降、保留時間異常等等不良影響:
1、柱壓升高;
原因:緩沖鹽使用不當導致緩沖鹽析出,堵塞塞板和鍵合相顆粒之間的孔隙,阻礙流動相傳質(zhì),引起柱壓升高。
2、相同化合物的保留時間發(fā)生變化;
原因:如果沒有沖洗干凈就進行進樣,色譜柱內(nèi)含有的鹽會使化合物的保留時間發(fā)生變化.
3、柱效下降;
原因:
i、有些緩沖鹽會滲入到鍵合相的深處,損害硅膠基體,導致色譜柱鍵合相流失,柱床變松,柱效下降;
ii、凝結(jié)在鍵合相表面,使C18碳鏈難以舒展,對物質(zhì)的保留能力下降,導致柱效下降。因此液相色譜儀用過緩沖鹽后需要對色譜柱進行沖洗,水中緩沖鹽濃度較大時應(yīng)特別引起注意。
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