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白酒分析氣相色譜儀怎樣進(jìn)樣針不彎 氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題解決方法

時(shí)間:2020-07-11    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

白酒分析氣相色譜儀怎樣進(jìn)樣針不彎

氣相色譜儀進(jìn)樣針簡(jiǎn)稱微量進(jìn)樣器,進(jìn)樣器在嚴(yán)格的檢測(cè)過(guò)程中,從樣品制備到進(jìn)樣都需要進(jìn)行轉(zhuǎn)移和輸送液體,進(jìn)樣器的準(zhǔn)確性、可靠性和易用性直接對(duì)氣相色譜儀的分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)型有較大的影響。

很多操作白酒分析氣相色譜儀的新手常常會(huì)把微量進(jìn)樣器的針頭和推桿弄彎,原因是:

 1.進(jìn)樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊脹大后會(huì)更緊,這時(shí)微量進(jìn)樣器很難扎進(jìn)入。 

2.方位找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。

3.微量進(jìn)樣器把推桿弄彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛,如果進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把打針器桿弄彎。 

4.由于微量進(jìn)樣器內(nèi)壁有污染,打針時(shí)將針桿推彎。

微量進(jìn)樣器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)接近頂部有一小段黑的東西,這時(shí)吸樣打針感到費(fèi)勁。清潔辦法將針桿拔出,寫入一點(diǎn) 水,將針桿插到有污染的方位重復(fù)推拉,一次不可再寫入水直到將污染物弄掉,這時(shí)你會(huì)看到打針器內(nèi)的水變的污濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾回。 剖析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí),進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗打針器。

 5.進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重,急于求快會(huì)把打針器弄彎的,只需你進(jìn)樣熟練了自然就馬上。

山東譜析公司生產(chǎn)的GC-17白酒分析氣相色譜儀依據(jù)GB/T10345-2007《白酒分析方法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),結(jié)合我國(guó)傳統(tǒng)釀酒技術(shù),為了精確測(cè)定白酒中主要香味組份含量研制而成的一款高性價(jià)比色譜儀。主機(jī)采用高靈敏度的氫火焰檢測(cè)器(FID)和填充柱/毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng),并配以國(guó)標(biāo)規(guī)定的不銹鋼填充柱和毛細(xì)管色譜柱,即可做常規(guī)檢測(cè)又可做微量香味組份分析。DNP混合柱直接進(jìn)樣可一次測(cè)得14種主要的醇、醛、酯含量,這一方法已在白酒廠得到廣泛應(yīng)用,并已列為國(guó)標(biāo)GB10781-1998中濃香型和清香型酒的檢測(cè)法。毛細(xì)管色譜柱直接一次進(jìn)樣可準(zhǔn)確定量包括游離有機(jī)酸與高級(jí)脂肪酸酸在內(nèi)的五十多種組份,從而使人們對(duì)白酒中香味組份的含量及其與鳳味質(zhì)量間的關(guān)系有了新的認(rèn)識(shí)。這無(wú)疑將我國(guó)的白酒質(zhì)量控制、分析推向了一個(gè)新的高度,并對(duì)白酒進(jìn)行微機(jī)勾兌提供并建立了良好的數(shù)據(jù)保證。

  氣相色譜儀是一款能夠快速分離、分析混合物的儀器設(shè)備,在石油化工等領(lǐng)域受到了廣泛的應(yīng)用。有時(shí),采用氣相色譜儀進(jìn)行個(gè)別物質(zhì)的定量、定性檢測(cè)時(shí),卻會(huì)出現(xiàn)不出峰的現(xiàn)象,而這一現(xiàn)象往往會(huì)嚴(yán)重影響結(jié)果的判定。因此,找出原因、進(jìn)行分析,并制定相應(yīng)的解決方案,顯得相當(dāng)重要。
 
  現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí),首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器(包括色譜柱、檢測(cè)器),否則可能會(huì)造成色譜柱的損傷或檢測(cè)器的污染。因此應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時(shí),必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查。
 
  一、檢查檢測(cè)器的火焰是否熄滅。如果熄滅請(qǐng)重新點(diǎn)火,如果點(diǎn)不著火或者點(diǎn)著后又很容易熄滅時(shí),請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:
 
  1.檢查點(diǎn)火線圈是否發(fā)紅,如果不發(fā)紅應(yīng)該是點(diǎn)火極部分故障;
 
  2.檢查各種氣體的流量是否正常,適當(dāng)加大氫氣流量試試;
 
  3.使用TCD時(shí),檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。
 
  二、檢查離子信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接,以及輸出信號(hào)線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正??煽?。
 
  三、調(diào)零也不正常時(shí),要考慮是否電路系統(tǒng)的故障,請(qǐng)檢查是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障。
 
  四、如果進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時(shí)間變慢時(shí),在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后,請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:
 
  1.檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象;
 
  2.檢查載氣流量是否正常,并進(jìn)入色譜柱、FID檢測(cè)器等部分。
 
  五、其他不出峰的原因,請(qǐng)按照下列項(xiàng)目進(jìn)行檢查:
 
  1.注射器不正常;
 
  2.檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適;
 
  3.檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確;
 
  4.檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒(méi)有錯(cuò)誤。



    氣相色譜儀頂空自動(dòng)進(jìn)樣器原理:有一個(gè)全面的通電自檢程序,樣品盤自動(dòng)定位系統(tǒng),還有完整的故障報(bào)警,故障提示功能。方便分析中遇到的問(wèn)題及時(shí)處理。系統(tǒng)預(yù)存一套默認(rèn)分析方法,并允許用戶存儲(chǔ)多套常用分析方法和混合運(yùn)行分析方法。

    氣相色譜儀頂空自動(dòng)進(jìn)樣器原理參數(shù):

    1、樣品加熱溫度控制范圍:室溫-240℃以增量1℃任設(shè);

    2、閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍:室溫-220℃以增量1℃任設(shè);

    3、樣品傳送管溫度控制范圍:室溫-220℃以增量1℃任設(shè);

    4、溫度控制精度:<±0、1℃;

    5.頂空瓶工位:16位;20位,27位,120位

    6、頂空瓶規(guī)格:標(biāo)準(zhǔn)10ml、20ml(其他規(guī)格可定制);

    7、重復(fù)性:RSD<1、5%(和GC性能有關(guān));

    8、進(jìn)樣加壓范圍:0~0、4Mpa(連續(xù)可調(diào));

    9、儀器尺寸:430mm×330mm×500mm








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