差示掃描量熱儀作為常見的煤炭化驗(yàn)設(shè)備—量熱儀系列產(chǎn)品中的一員,在整個(gè)的量熱儀家族中占據(jù)這舉足輕重的地位,一直以來,工作人員都在熟練的操作這些儀器進(jìn)行工作,但是,同樣也存在不少個(gè)的人對(duì)這種量熱儀究竟是怎樣工作的還不是很明白,本文特匯總部分資料說明下差示掃描量熱儀的工作原理。
一、示差掃描量熱法我們必須的明白這種量熱儀運(yùn)用的原理其實(shí)就是示差掃描量熱法:
示差掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲,當(dāng)試樣在加熱過程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差腡時(shí),通過差熱放大電路和差動(dòng)熱量補(bǔ)償放大器,使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化,當(dāng)試樣吸熱時(shí),補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當(dāng)試樣放熱時(shí)則使參比物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差腡消失為止。換句話說,試樣在熱反應(yīng)時(shí)發(fā)生的熱量變化,由于及時(shí)輸入電功率而得到補(bǔ)償,所以實(shí)際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補(bǔ)償?shù)臒峁β手铍S時(shí)間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系。
二、差示掃描量熱儀就是運(yùn)用了以上的系統(tǒng)原理,現(xiàn)在我們找一款類似的設(shè)備看下這種類型的量熱儀都有哪些配置及特點(diǎn)?
(一)主要配置制冷系統(tǒng)除霜功能動(dòng)態(tài)調(diào)制DSC功能
(二)主要特點(diǎn)功率補(bǔ)償型設(shè)計(jì)原理,直接測(cè)定能量和溫度而非溫度差,靈敏度為微型爐設(shè)計(jì),儀器升降溫速度快,熱慢性小,平衡時(shí)間短量熱精度±溫度精度±溫度范圍-170℃~+550℃動(dòng)態(tài)量耗
(三)主要用途:
高分子材料的定性,定量分析、熔點(diǎn)、玻璃化溫度、結(jié)晶度、熔融熱和結(jié)晶熱、純度、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、比熱、相轉(zhuǎn)變溫度、相容性面向?qū)W科:
廣泛應(yīng)用于塑料,橡膠,涂料,膠粘劑,醫(yī)藥,石油化工等不同領(lǐng)域熟悉這種差示掃描量熱儀的各種原理及配置后,以后我們?cè)诓僮鬟@種量熱儀的時(shí)候就能夠做到真正的熟練順手,同時(shí)我們也將更多的一下類似于智能一體定硫儀、定硫儀、自動(dòng)量熱儀、微機(jī)全自動(dòng)量熱儀等各種煤炭化驗(yàn)設(shè)備。
差示掃描量熱儀測(cè)量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系,應(yīng)用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測(cè)與質(zhì)量控制。材料的特性,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等,都是差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域。
產(chǎn)品主要應(yīng)用在高分子材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)、物質(zhì)相變溫度及其熱效應(yīng)測(cè)定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應(yīng)測(cè)定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
差示掃描量熱儀溫度校正方法:
1、打開電腦,將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的開關(guān)。
2、打開軟件,點(diǎn)擊菜單欄中【設(shè)置】選項(xiàng),單擊【通信連接】,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接。
3、初始界面為氧化誘導(dǎo)期測(cè)試界面,點(diǎn)擊【設(shè)置】里坐標(biāo)選擇X-Temp,到另一界面。
4、在【設(shè)置】選項(xiàng)中,選擇【參數(shù)設(shè)置】,出現(xiàn)如圖3.1所示的對(duì)話框。截止溫度設(shè)為350℃。升溫速率設(shè)為20℃/min,恒溫時(shí)間設(shè)為0min
5、取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內(nèi),用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央,另取一只空鋁坩堝作為參比,蓋上爐蓋
6、點(diǎn)擊快捷菜單中開始鍵,開始實(shí)驗(yàn)。
7、等DSC曲線出現(xiàn)一個(gè)完整的峰之后,即可點(diǎn)擊快捷菜單上鍵,停止實(shí)驗(yàn)。
8、點(diǎn)擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】,選擇【曲線平滑】,系統(tǒng)便可自動(dòng)修正曲線。點(diǎn)擊【數(shù)據(jù)分析】,選擇【熔點(diǎn)(熱焓)】,出現(xiàn)圖1所示的對(duì)話框,點(diǎn)擊確定,在曲線開始變化之前左擊,在曲線結(jié)束變化之后右擊,出現(xiàn)圖2所示對(duì)話框,點(diǎn)擊“否”,即在圖中顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點(diǎn)或者終止點(diǎn)不正確,可以在出現(xiàn)圖2的對(duì)話框時(shí),點(diǎn)擊“是”,重新選取。
9、錫的實(shí)際熔點(diǎn)為231.9℃,實(shí)驗(yàn)所測(cè)得的Teo不在231.9±1℃范圍內(nèi),點(diǎn)擊儀器顯示屏左下角點(diǎn)擊,在【被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣熔點(diǎn)】處輸入231.9,在【實(shí)際熔點(diǎn)】處輸入實(shí)際所測(cè)得的熔點(diǎn)值,按【OK】,點(diǎn)擊,關(guān)閉儀器校準(zhǔn)界面
10、校準(zhǔn)后,先將軟件關(guān)閉,再關(guān)閉儀器,然后重新打開軟件、儀器,連接成功后再次測(cè)量錫的熔點(diǎn)值,若實(shí)際測(cè)量的溫度若不在231.9±1℃范圍內(nèi),重復(fù)上述操作,直到錫的熔點(diǎn)值在231.9±1℃范圍內(nèi)為止。