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操作頂空進(jìn)樣器時(shí)注意事項(xiàng) 頂空進(jìn)樣器如何做好保養(yǎng)

時(shí)間:2020-07-11    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  為了減少頂空進(jìn)樣器發(fā)生故障的頻率和延長機(jī)器的壽命,在操作時(shí)需要注意以下幾點(diǎn)。
 
  1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
 
  2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。
 
  3、應(yīng)用頂空時(shí),GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意??梢杂昧髁坑?jì)測量后計(jì)算。
 
  4、時(shí)間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長,進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長。
 
  5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
 
  北京勤業(yè)致遠(yuǎn)科技有限公司竭誠為您服務(wù)!400-6505-206  主營業(yè)務(wù):實(shí)驗(yàn)室配套設(shè)施、熱解析儀、微生物采樣器、血中酒精檢測系統(tǒng)等。

頂空進(jìn)樣器的維護(hù)及保養(yǎng)

  1、隔墊:

  隔墊主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用,一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重,密封性變差,必要時(shí)更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應(yīng)經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。很多人在安裝更換隔墊一般擰得過緊,這樣會導(dǎo)致隔墊過于收縮、變硬,進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。

  2、襯管:

  襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

  1)一般清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。

  2)硅烷化是消除載體表面活性比較有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團(tuán),減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個(gè)小時(shí)以上,然后用無水甲醇洗至中性,烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果可以,HMDS其次,TMCS較差。

  3)鄭州澤銘頂空進(jìn)樣器玻璃棉的使用。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中,通??梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多,會使得活性點(diǎn)增加,會起到反作用。以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉:酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物類、反應(yīng)性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。

  4)金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì),以鍍金可以。定期或按需檢查,有污染情況可卸下用純水或有機(jī)溶劑超聲清洗,可用棉簽輕柔擦拭表明,不可用硬物劃傷上表面。

標(biāo)簽: 頂空進(jìn)樣器
頂空進(jìn)樣器 頂空進(jìn)樣器的維護(hù)及保養(yǎng)_頂空進(jìn)樣器    選購頂空進(jìn)樣器(手動(dòng)型、全自動(dòng)型、半自動(dòng))時(shí)必須注意兩點(diǎn) 
  
  《選購頂空進(jìn)樣器(手動(dòng)型、全自動(dòng)型、半自動(dòng))時(shí)必須注意兩點(diǎn)》由北京華盛譜信儀器有限責(zé)任公司為您整理提供,此資料僅供參考,詳情可咨詢北京華盛譜信儀器有限責(zé)任公司客服或技術(shù)人員:
  
  頂空進(jìn)樣器概述: 
  
  頂空進(jìn)樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講,它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯(cuò)誤的步驟。能使您在較短的時(shí)間內(nèi)獲得大量有用信息。 
  
  從目前市場產(chǎn)品來看,頂空進(jìn)樣器可以分為手動(dòng)型,全自動(dòng)型,半自動(dòng)三種。 
  
  頂空進(jìn)樣器手動(dòng)型: 
  
  具備一個(gè)恒溫爐上面有幾個(gè)加熱孔外配一支氣密性玻璃注射器玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點(diǎn)是價(jià)格廉價(jià)通常的價(jià)格應(yīng)該在數(shù)千元。但是進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性完全取決于操作者的經(jīng)驗(yàn)和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。 頂空進(jìn)樣器半自動(dòng)型: 
  
  具備一個(gè)恒溫爐頂空瓶需要用戶自己手工逐個(gè)放到恒溫爐內(nèi)去平衡等到平衡時(shí)間到后要有個(gè)手工或手動(dòng)把取樣針插到頂空瓶的過程。而取樣和進(jìn)樣的過程完全受機(jī)器自己的順序控制,取樣進(jìn)樣系統(tǒng)可以設(shè)定溫度防止樣品在傳輸時(shí)冷凝。 
  
  頂空進(jìn)樣器全自動(dòng)型: 
  
  頂空瓶密封好后先手工放到傳送帶或轉(zhuǎn)盤上,頂空瓶會根據(jù)用戶編好的時(shí)間順序自己進(jìn)入恒溫,爐恒溫時(shí)間到后機(jī)械手自動(dòng)取樣系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣。 
  
  選購頂空進(jìn)樣器(手動(dòng)型、全自動(dòng)型、半自動(dòng))時(shí)必須注意兩點(diǎn),以下詳述: 
  
  選購頂空進(jìn)樣器時(shí)必須注意*點(diǎn): 
  
  進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性即RSD標(biāo)定樣品的濃度要小于千分之三,這個(gè)指標(biāo)是考核頂空進(jìn)樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。合格的頂空進(jìn)樣器zui基本的RSD都應(yīng)該小于3%關(guān)于這個(gè)指標(biāo),有些廠家根本達(dá)不到但是為了營銷也作虛假宣傳。所以選型采購時(shí)用戶應(yīng)該向生產(chǎn)廠家索要他出廠檢測原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。如果不能提供那就證明廠家是進(jìn)行虛假宣傳。 
  
  選購頂空進(jìn)樣器時(shí)必須注意第二點(diǎn): 
  
  頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩(wěn)定性和溫度梯度設(shè)定值與實(shí)際值的偏差),稍高的可以做到180℃,再高些的可以做到200℃。超越200℃歸屬于頂空進(jìn)樣有點(diǎn)牽強(qiáng)。溫度范圍常用的室溫以上10℃到150℃。 
  
  北京華盛譜信儀器有限責(zé)任公司全自動(dòng)型頂空進(jìn)樣器HS-20A技術(shù)參數(shù): 
  
  全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是北京華盛譜信儀器有限責(zé)任公司研制推出具有全自動(dòng)化設(shè)計(jì)、觸摸大屏顯示、造型美觀大方、操作更為方便的新一代全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器。
  
  HS-20A全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的特點(diǎn)和主要功能
  
  1. 可以自動(dòng)運(yùn)行zui多20個(gè)樣品,無需人員值守;
  
  2. 開機(jī)自檢,故障報(bào)警和提示,自動(dòng)定位樣品盤;
  
  3. 微機(jī)程序控制,主要功能有:
  
 ?、?方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)動(dòng)畫顯示工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間;
  
 ?、?樣品區(qū)、進(jìn)樣閥和樣品傳輸管,三路均單獨(dú)加熱控溫;
  
 ?、?設(shè)定好分析程序,按下運(yùn)行鍵自動(dòng)完成整個(gè)樣品分析;
  
 ?、?具有多種擴(kuò)展功能:動(dòng)態(tài)頂空、吹掃捕集、低溫冷阱;
  
 ?、?可同步啟動(dòng)、色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外來程序啟動(dòng)本裝置;
  
  設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng),無需對于儀器進(jìn)行任何改裝與變動(dòng),即可進(jìn)行頂空進(jìn)樣分析。也可選用原儀器載氣;
  
  通過時(shí)間編程,自動(dòng)實(shí)現(xiàn)加壓、取樣、進(jìn)樣、分析和分析后的反吹清洗等功能;
  
  采用壓力平衡進(jìn)樣技術(shù)頂空進(jìn)樣峰形窄、重復(fù)性好;
  
  樣品傳輸管和進(jìn)樣閥有自動(dòng)反吹功能,避免了不同樣品的交叉污染;
  
  為了配套進(jìn)口氣相色譜儀使用起來更方便準(zhǔn)確,本儀器還配有針對各種進(jìn)口儀器的專用接口,連接方便;
  
  對于活性物質(zhì)分析可選配彈性石英管作為樣品傳送管;
  
  可根據(jù)客戶要分析的樣品的濃度高低隨時(shí)調(diào)整進(jìn)樣量;
  
  進(jìn)樣針頭更換方便,可連接國內(nèi)外所有型號的進(jìn)樣口。
  
  HS-20A全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器(壓力平衡進(jìn)樣)主要技術(shù)參數(shù)
  
  1. 樣品區(qū)溫度控制范圍:
  
  室溫—220℃   以增量1℃任設(shè)  加熱功率約400W;
  
  2. 閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍:
  
  室溫—220℃   以增量1℃任設(shè)   加熱功率約60W;
  
  3. 樣品傳送管線溫度控制范圍:
  
  室溫—220℃   以增量1℃任設(shè)   加熱功率約40W;
  
  (為了操作安全,傳送管線溫度控制采用低壓供電)
  
  4. 溫度控制精度:< ±0.1℃ ;
  
  5. 溫度控制梯度:< ±0.1℃;
  
  6. 頂空瓶工位:20位;
  
  7. 頂空瓶規(guī)格:可選配20ml 、10ml;
  
  8. 重復(fù)性:RSD ≤1.5%(200ppm水中乙醇,N=5);
  
  9. 進(jìn)樣量控制模式:進(jìn)樣時(shí)間和加壓壓力控制進(jìn)樣量;
  
  10.進(jìn)樣加壓范圍:0~0.4Mpa(連續(xù)可調(diào));
  
  11.反吹清洗流量:0~400ml/min(連續(xù)可調(diào));
  
  12.儀器有效尺寸:450×360×510mm3;
  
  13.儀器的重量:約26.5kg。


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