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氣相色譜儀選型指南 氣相色譜儀是如何工作的

時(shí)間：2020-07-11    來(lái)源：儀多多儀器網(wǎng)    作者：儀多多商城     
     僅從實(shí)驗(yàn)室用氣相色譜儀為例來(lái)說(shuō)，僅國(guó)產(chǎn)各種類型和型號(hào)就不下百種，不同產(chǎn)品的技術(shù)性能，功能特點(diǎn)，價(jià)格，操作特性相差甚大。再加上被分析樣品千奇百怪，分析目的和要求又不相同，對(duì)于那些工作時(shí)間不長(zhǎng)，經(jīng)驗(yàn)不多的色譜用戶，要能根據(jù)自身的需要選購(gòu)一臺(tái)性能/價(jià)格比適當(dāng)?shù)膬x器，的確不是一件容易的事。為協(xié)助大家，快，好，省地選購(gòu)一臺(tái)色譜儀，現(xiàn)把如何選購(gòu)一種氣相色譜儀幾點(diǎn)考慮因素歸類分析，供大家參考。
 
    1、被分析樣品情況：
 
    ⑴樣品本身的組成和狀態(tài)，是氣態(tài)，液態(tài)，固態(tài)還是混合態(tài)，能直接用氣相色譜儀分析嗎？
 
    ⑵被測(cè)組分是熱不穩(wěn)定，易分解，還是易催化反應(yīng)。時(shí)間，溫度，壓力等變化是否會(huì)引起被測(cè)組分的變化；
 
    ⑶樣品中是否有煙塵，懸浮物，高佛點(diǎn)組分和有腐蝕性成分。以考慮樣品如何采集獲得，如何進(jìn)行樣品的預(yù)處理；
 
    ⑷樣品來(lái)源容易嗎？允許樣品的消耗量，有利于選擇進(jìn)樣方式；
 
    ⑸不需分析的組分及大致的濃度范圍；
 
    ⑹每天需要分析樣品的次數(shù)，兩次分析的間隔時(shí)間；
 
    2、分析的目的如何？
 
    ⑴做定性分析：被分析組分已知或未知，有無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物？
 
    ⑵定量分析：在那個(gè)范圍—常量（10-1`~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（≤ 10-9）
 
    ⑶定量精度和分析準(zhǔn)確性，若是半定量要求就簡(jiǎn)單的多。
 
    3、購(gòu)貨單位的定位：
 
    ⑴科研院所——要求高；
 
    ⑵監(jiān)測(cè)和分析中心——準(zhǔn)確可靠；
 
    ⑶線的現(xiàn)場(chǎng)分析用——重復(fù)再現(xiàn)；
 
    4、同一種樣品，從理論上講可能有用多種儀器的分析方法，從儀器的性能/價(jià)格比，操作特性，維修服務(wù)多方比較，列出選用氣色譜儀分析的理由。
 
    5、咨詢尋找有無(wú)被分析樣品的國(guó)標(biāo)，行標(biāo)，企標(biāo)或國(guó)外有關(guān)參考資料，若有，在標(biāo)準(zhǔn)中會(huì)給出在一般場(chǎng)合下，應(yīng)使用儀器的功能和技術(shù)要求。
 
    6、本工作單位的周圍有無(wú)做同類樣品的分析者，若有對(duì)選型和日后建立色譜分析方法會(huì)有直接幫助；
 
    7、搜集各種類型的氣相色譜儀（含附件）的樣本和資料，給終選型做基礎(chǔ)準(zhǔn)備工作；
 
    8、任務(wù)是長(zhǎng)期？還是短期的？因任務(wù)不同決定投資多少，選用何種儀器？是否要作長(zhǎng)期打算？
 
    9、現(xiàn)有條件如何？對(duì)于一件新的分析任務(wù)有許多單位，現(xiàn)有的儀器經(jīng)適當(dāng)改造，重新建立分析方法，完全可以勝任工作；若條件具備，沒(méi)有理由再做大的投資購(gòu)買新儀器設(shè)備；
 
    10、考慮到所選儀器設(shè)備的工作效率，運(yùn)行成本，自身的人力（技術(shù)水平），財(cái)力條件不易選擇那些所謂高，精，尖的產(chǎn)品。總之以實(shí)用經(jīng)濟(jì)為主。
 
    11、色譜數(shù)據(jù)處理裝置是終給出分析結(jié)果的必備設(shè)備，要根據(jù)分析結(jié)果所需信息的種類和格式的具體要求來(lái)選購(gòu)，千萬(wàn)不能不考慮財(cái)力，而選擇那些價(jià)格，功能過(guò)剩一類的色譜工作站。有些樣品組分少，分離好，用幾千元的記錄儀，色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)能完成的工作，何必花幾萬(wàn)元買一臺(tái)使用效率不高，操作費(fèi)時(shí)的計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理呢？
 
    12、氣相色譜儀使用場(chǎng)合和儀器安裝地點(diǎn)：
 
    雖然氣相色譜儀相對(duì)光學(xué)儀器在使用場(chǎng)合，安裝位置要求不嚴(yán)格，但在操作某些檢測(cè)器和高靈敏度工作時(shí)還應(yīng)注意以下條件：
 
    ⑴使用場(chǎng)合：溫度，濕度，大氣壓力，震動(dòng)，電磁干擾，有無(wú)腐蝕性氣體，通風(fēng)，雜光，水源，塵埃等可能對(duì)儀器工作的影響；
 
    ⑵氣相色譜儀安裝基座平穩(wěn)抗震，面積大小，位置，維修是否方便；
 
    ⑶氣源的供給方法，安裝操作，純度等能否滿足要求。
1）熱導(dǎo)檢測(cè)器
熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）屬于濃度型檢測(cè)器，即檢測(cè)器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)，幾乎對(duì)所有的物質(zhì)都有響應(yīng)，是目前應(yīng)用zui廣泛的通用型檢測(cè)器。由于在檢測(cè)過(guò)程中樣品不被破壞，因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。
2）氫火焰離子化檢測(cè)器
氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流，借測(cè)定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測(cè)。該檢測(cè)器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小，是有機(jī)化合物檢測(cè)常用的檢測(cè)器。但是檢測(cè)時(shí)樣品被破壞，一般只能檢測(cè)那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。
3）電子捕獲檢測(cè)器
電子捕獲檢測(cè)器（ECD）是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力，通過(guò)測(cè)定電子流進(jìn)行檢測(cè)的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn)。它是一種專屬型檢測(cè)器，是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物zui有效的檢測(cè)器，元素的電負(fù)性越強(qiáng)，檢測(cè)器靈敏度越高，對(duì)含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測(cè)器已廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測(cè)定。它可用氮?dú)饣驓鍤庾鬏d氣，zui常用的是高純氮。
4）火焰光度檢測(cè)器
火焰光度檢測(cè)器（FPD）對(duì)含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測(cè)原理是，當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時(shí)，分別發(fā)射具有特征的光譜，透過(guò)干涉濾光片，用光電倍增管測(cè)量特征光的強(qiáng)度。
5）質(zhì)譜檢測(cè)器
質(zhì)譜檢測(cè)器（MSD）是一種質(zhì)量型、通用型檢測(cè)器，其原理與質(zhì)譜相同。它不僅能給出一般GC檢測(cè)器所能獲得的色譜圖（總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖），而且能夠給出每個(gè)色譜峰所對(duì)應(yīng)的質(zhì)譜圖。通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)的自動(dòng)檢索，可提供化合物分析結(jié)構(gòu)的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被稱為色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）分析，是將色譜的高分離能力與MS的結(jié)構(gòu)鑒定能力結(jié)合在一起。

高杰

　　氣相色譜儀作為一款專門應(yīng)用于物質(zhì)分析檢測(cè)的儀器，其檢測(cè)結(jié)果是否準(zhǔn)確受環(huán)境因素影響。而在操作氣相色譜儀的過(guò)程中，樣品采集、樣品制備、進(jìn)樣、色譜分離、檢測(cè)、峰面積或峰高測(cè)定等都可能會(huì)產(chǎn)生誤差，從而影響分析結(jié)果。以下根據(jù)網(wǎng)上資料，對(duì)常見影響氣相色譜分析結(jié)果的原因進(jìn)行歸納：
 
　　1.樣品的采集和配制過(guò)程中，由于樣品的代表性是得到正確的定量分析結(jié)果的前提，對(duì)于氣體或揮發(fā)性液體樣品，需要盡量避免樣品成分揮發(fā)損失的液體和固體樣品，并且注意樣品的代表性和均勻性 在樣品的制造過(guò)程中，還需要盡量避免或減少測(cè)定成分的損失，防止樣品被污染。
 
　　2.由于樣品的再現(xiàn)性會(huì)影響定量結(jié)果的精度和精度，不僅樣品量是否正確，樣品在氣化室是否瞬間氣化，在氣化和色譜分離過(guò)程中是否有分解和吸附現(xiàn)象，以及分流時(shí)是否有差別效果 根據(jù)樣品的性質(zhì)，可以選擇不同的樣品和樣品方法，減少誤差。
 
　　3.色譜條件對(duì)結(jié)果的影響是這樣的，色譜中，柱、柱溫度、載氣等影響成分的分離，成分分離，只有在峰形狀良好的情況下，色譜峰面積和峰高度的測(cè)定精度良好。 在選擇柱和色譜的條件時(shí)，需要考慮樣品在柱內(nèi)和色譜系統(tǒng)內(nèi)是否吸附、分解，會(huì)對(duì)定量的結(jié)果產(chǎn)生影響。
 
　　4.峰面積或峰高的測(cè)定也會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成影響，色譜定量的基礎(chǔ)是色譜峰面積或峰高，因此色譜峰面積或峰高的判斷和測(cè)定的準(zhǔn)確性直接影響定量的結(jié)果。 相對(duì)地，高定量下的分離度的要求比峰值面積下的定量低。 因此，分離度低時(shí)，用峰值高進(jìn)行定量，保持時(shí)間短，半值寬度窄的峰值，其半值寬度的測(cè)定誤差相對(duì)大，影響峰值面積的測(cè)定，所以用峰值高進(jìn)行定量也可以。
 
　　5.檢測(cè)器的種類的選擇、靈敏度、線性范圍、穩(wěn)定性等影響定量結(jié)果的正確性，色譜定量基于檢測(cè)器的響應(yīng)值與測(cè)量對(duì)象成分含量的線性關(guān)系，哪個(gè)檢測(cè)器的響應(yīng)具有規(guī)定的線性范圍，超過(guò)該范圍，響應(yīng)值與含量的關(guān)系
 
　　由于資料有限，因而上述內(nèi)容并不全面，具體影響氣相色譜分析結(jié)果的原因應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行分析。


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