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電位滴定儀的測量精度 滴定儀是如何工作的

時間:2020-07-11    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
自動注入器的精度與滴定液-被滴定的關(guān)系,將會影響測量的精度。
A)自動滴定注入器的精度;把吐出滴定液的噴嘴浸入被滴定液內(nèi)的狀態(tài)下滴定時,其精度為0.005~0.02mL左右。若把噴嘴不浸入被滴定液內(nèi)時,其一滴約為0.01~0.05mL左右。所以說,滴定一滴(0.05mL)假設(shè)滴入與不滴入,其測量精度如如下;
(1) 滴定量為10mL時,其精度為±0.5%,(2) 滴定量為1mL時,其精度為±5%。
B) 滴定液-被滴定液的關(guān)系;
有許多組合的關(guān)系,以下僅對酸堿滴定為例進行說明;
(1) 若是使用如鹽酸與苛性堿般的強酸與強堿水溶液的滴定時,因其反應(yīng)速度極快,且其當量點也甚明確,故幾乎無誤差產(chǎn)生。
(2)另一方面,如石油的中和值測量法的酸價滴定時,因其為非水滴定的酸堿滴定,故其反應(yīng)速度甚慢,且當量也不明確。所以其測值的重現(xiàn)性比水溶液滴定的測值來的差。
應(yīng)該采取多少的樣品才夠呢?
采取的樣品量,能使滴定后的總量達到5~10mL為目標值。 

氣相二氧化硅(氣相白炭黑)是極其重要的高科技超微細無機新材料之一,具有多孔性,耐高溫,無毒無味無污染,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、食品等領(lǐng)域,硅羥基含量是其產(chǎn)品性能的一個重要指標。本實驗采用氫氧化鈉滴定法,通過CT-1Plus自動電位滴定儀并在分析結(jié)束后自動計算出樣品的表面羥基含量。

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儀器配置

1. CT-1Plus 自動電位滴定儀

2. 滴定攪拌臺

3. PH 復(fù)合電極 PH-101

4. 100mL 滴定杯

5. 電子天平(精確到 0.1mg)

6. 燒杯、量筒、容量瓶等

試劑

滴定劑: 0.0803mol/L 氫氧化鈉標準溶液

溶劑: 乙醇,20%氯化鈉溶液

樣品: 氣相二氧化硅

鹽酸: 0.1mol/L

測定方法

首先配置氫氧化鈉滴定劑,稱取 4.0g 氫氧化鈉溶于 1000mL 純水中,然后用鄰苯二甲酸氫鉀對滴定劑進行標定。

稱取約 1.0g 樣品于滴定杯中,加入 12.5mL 無水乙醇和 37.5mL20%氯化鈉溶液,攪拌均勻,用 0.1 mol/L 的鹽酸調(diào)節(jié)溶液 PH 到 4,設(shè)置好儀器滴定方法及計算公式,用標定好的滴定劑進行滴定分析,在分析結(jié)束后得到結(jié)果。

V ´ C ´ 602

結(jié)果計算公式:N=

BET ´ m

: V ( ml ; Cmmol/mL;m ( g );602 位換算系數(shù);測量結(jié)束儀器會自動計算結(jié)果并顯示在屏幕上。

 

儀器參數(shù)

終點模式:固定 PH 終點

終點判斷 PH 值:9

終點判斷體積:前 5;后 0.5

預(yù)滴定:無

最小滴加體積:10uL

攪拌速度:200

最大滴加體積:50uL

每滴間隔時間:1000ms

HOGON 電位滴定樣品測定記錄

  樣品來源客戶提供    環(huán)境濕度:55%    環(huán)境溫度:25 ℃ 

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樣品名稱

氣相二氧化硅

測定次序

進樣量

終點體積

含量結(jié)果

1

1.1120

4.7177mL

1.3670 /m2

2

0.9823

4.5169mL

1.4819 /m2

3

0.9808

4.7169mL

1.5499 /m2

分析時長:約 3min

 

平均值:1.4663 /m2

 

 


  【儀器網(wǎng) 使用手冊】自動電位滴定儀作為一種敏感的分析測試儀器,使用時對操作以及儀器的測試環(huán)境要求較高,使用人員須掌握操作時的注意事項,避免因操作失誤造成檢測結(jié)果誤差過大。
 
  1.在進行滴定分析前輸液管需用滴定劑至少清洗6次以上,才能保證分析精度。
 
  2.在進行酸堿滴定時,為了保證測量準確性,電極應(yīng)先用標準緩沖溶液進行二次標定。
 
  3.每測定完一次都須用去離子水清洗電極,并用吸水紙吸去電極外壁的水。
 
  4.選擇預(yù)設(shè)終點滴定法,須事先已知該被測溶液終點mV值或pH(可通過預(yù)滴定得到),再設(shè)置該溶液的終點值。
 
  5.在分析結(jié)束后,要用蒸餾水反復(fù)清洗滴定管,以免產(chǎn)生結(jié)晶損壞閥門。
 
  6.在更換滴定管之前,要先讓儀器完成補液動作。
 
  7.測量結(jié)束拿出電極清洗后放回kcl飽和液體中待用,再關(guān)閉滴定儀和電腦關(guān)閉電源。
 
  8.關(guān)機以后,至少要等1分鐘以上的時間再開機,以使計算機系統(tǒng)和控制系統(tǒng)可靠地復(fù)位。
 
  9.取下電極套后,應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸,因為任何破損或擦毛都將使電極失效。電極也應(yīng)避免長期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中,應(yīng)避免與有機硅油接觸。
 
  10復(fù)合電極的外參比(或甘汞電極)應(yīng)經(jīng)常注意有飽和氯化鉀溶液、補充液可以從電極上端小孔加入。


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