1.試驗前準備:
檢查儀器運行正常。檢查轉子是否干凈,容器是否已經(jīng)清洗。
2.稱樣:
用萬分之一天平稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g,(根據(jù)試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項:
①確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;
②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內(nèi),消化樣品必須保證微波消解的安全性;
③ 對于反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。
3.加消化試劑:
將消化罐置于通風廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6mL,同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的,放于加熱設備(如,LABTECH的VB24)低溫預加熱半小時以上,避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查:
檢查密封是否有破損,如有破損,及時更換。使用擴口器擴口密封,然后,將反應管蓋蓋在反應管上,再將反應管放入陶瓷外套管,用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上,使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上,確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效,請在擴口后15min內(nèi)開始實驗,否則需要重新擴口。
5.反應罐的安裝:
確保所有部件均為干燥狀態(tài),不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管, 螺紋蓋順時針擰緊。將轉子放到爐腔內(nèi)的轉盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉子能穩(wěn)定旋轉,在消解較少瓶樣品時,建議樣品瓶對稱放上。41位轉子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當少于以上罐數(shù)時,可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應管數(shù)量和功率的對應關系。
6.蓋保護罩:
將保護罩蓋到轉子上,對準定位孔,順時針旋緊保護罩,卡口鎖定。
7.選擇方法:
打開電源,進入主程序界面。根據(jù)樣品,開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法,如下例:只寫有用程序。41位轉子適合環(huán)境樣品,如,土壤消解,有機樣品(如,動物植物的組織等),如,生物樣品,0.5g(zui大)加5mL硝酸1mL,H2O2(zui大使用2mL),對于初始時間和功率的設置,我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來設定,如,8個以下為:
步數(shù) | 時間 | 功率 | 溫度T1 | 溫度T2 |
1 | 00:10:00 | 1000 | 120℃ | 120℃ |
2 | 00:10:00 | 1000 | 170℃ | 120℃ |
3 | 00:20:00 | 1000 | 170℃ | 120℃ |
Vent冷卻 | 30min | |||
編輯完成后按START,開始程序。關于多數(shù)量樣品的功率和時間的設置:一般情況下,容器數(shù)量20個,用20分鐘可升溫到180度,(5mL硝酸1500Wzui大功率),如,同一條件下,41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。
8.消解結束泄壓:
消解結束后,開門,將轉子轉移到通風櫥,緩慢擰松放氣螺桿,注意:將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,為了適合分析,進行蒸酸或定容。
9.清洗頂蓋、反應內(nèi)管及定容:
①打開消解罐,按壓螺紋蓋側面,取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應的管架。
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2~3 次,將溶液收集到消解管內(nèi)。
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2~3 次倒入消解液中。
④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
⑤對相應消解產(chǎn)物進行定容。
10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗:
①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后,可以泡酸過夜去除殘留,也可加6mL HNO3運行清洗程序。
②內(nèi)管上的 O 形圈應該在趕酸或清洗時應該取下。
超高壓密閉微波消解儀由磁控管,高壓整流器,高壓電源和高速散熱風機組成,系統(tǒng)選用長壽命高可靠性的工業(yè)級磁控管;
置于微波腔體的左右兩側的對角線方向,通過饋入口將微波導入微波加熱腔內(nèi),特殊的饋入方式和特別設計的加熱腔保證了微波的均勻分布。
超高壓密閉微波消解儀電控系統(tǒng)由電氣部分和智能控制控制部分兩部分組成,其中電氣部分包括微波源,風機,傳感器和控制部分電源組成。
智能控制系統(tǒng)是整個設備的數(shù)據(jù)控制和處理中心,通過傳感器傳遞其他系統(tǒng)反饋的物理參數(shù),準確的控制真空爐的正常運行。
超高壓密閉微波消解儀廣泛應用于食品、生物樣品、污水處理、土壤環(huán)保、農(nóng)產(chǎn)品、化妝品、化工、生化等行業(yè)以及高等院校、科研部門對土壤、飼料、植株、種子、礦石、生物組織等樣品消解處理,選材新穎獨特,耐酸堿、耐高溫,專為實驗室量身定做。
超高壓密閉微波消解儀材質(zhì)采用等靜壓高純石墨,耐酸堿、耐高溫,操作簡單,樣品處理批量大,控制采用智能控溫數(shù)顯,環(huán)繞式加熱。
節(jié)能快速,溫度均勻,溫度、時間等參數(shù)可以自由設定。省時省力大大提高了檢測效率。
超高壓密閉微波消解儀加熱時,是通過熱輻射、對流與熱傳導傳送能量,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣,通過熱傳導的方式加熱試祥。
超高壓密閉微波消解儀微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應,這不僅使加熱更快速,而且更均勻。
大大縮短了加熱的時間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。
如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz、800W)作用下,在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏溫度幾百度。
超高壓密閉微波消解儀傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導與對流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,因而提高了能量利用率。
超高壓密閉微波消解儀微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點溫度還高)。
電爐加熱時,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點上,因為氣化要吸收大量的熱。
在微波場中,其”供熱“方式完全不同,能量在體系內(nèi)部直接轉化,由于體系內(nèi)部缺少形成氣”泡”的“核心”;
因而,對一些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。
智能微波消解儀的應用是大勢所趨