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原子吸收光譜儀的檢測方法和可測微量元素 光譜儀常見問題解決方法

時(shí)間:2020-07-10    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

原子吸收光譜儀的檢測方法和可測微量元素:

 

原子吸收火焰法

原子吸收火焰法(空氣—乙炔)測定元素可檢測到PPM級(jí)。

鈉(Na),鉀(K),鎂(Mg),鈣(Ca),鉻(Cr),錳(Mn),鐵(Fe),鈷(Co),鎳(Ni),鉑(Pt),金(Au),銅(Cu),銀(Ag),鋅(Zn),鎘(Cd),鉛(Pb),鉍(Bi),等。

原子吸收氫化物法:

原子吸收氫化物法可對(duì)低熔點(diǎn)的元素做痕量檢測(PPb級(jí))。測定:砷(As),硒(Se),銻(Sb),鉍(Bi),鉛(Pb),錫(Sn),碲(Te),鍺(Ge),汞(Hg)等。

原子吸收石墨爐法:

原子吸收石墨爐法檢測的元素,進(jìn)樣量少,靈敏度高(PPb級(jí))。

銀(Ag),鋁(Al),砷(As),金(Au),鋇(Ba),鈹(Be),鉍(Bi),鈣(Ca),鎘(Cd),鈰(Ce),鈷(Co),銫(Cs),銅(Cu),鏑(Dy),鉺(Er),銪(Eu),鐵(Fe),鎵(Ga),鈥(Ho),銦(In),鉀(K),鑭(La),鋰(Li),鎂(Mg),錳(Mn),鉬(Mo),鈉(Na),鎳(Ni),鉑(Pt),鋨(Os),鉛(Pb),鈀(Pd),鐠(Pr),鉿(Hf),銣(Rb),銠(Ph),釕(Ru),銻(Sb),鈧(Sc),硒(Se),

釤(Sm),錫(Sn),鋯(Zr),碲(Te),鈦(Ti),礬(V),鋅(Zn),硅(si) 等。

 

  掃描速度快是傅里葉光譜儀的突出優(yōu)點(diǎn)之一,一般比棱鏡式或光柵式光譜儀快上數(shù)百倍,但同時(shí)也對(duì)測試結(jié)果也帶來了一定的不確定性。 本文對(duì)應(yīng)于不同的測試樣品及目的,給出了掃描速度的參考設(shè)定值。
 
圖1
  
  如圖1所示為標(biāo)準(zhǔn)DTGS探測器的光電響應(yīng)圖(光電響應(yīng)譜形從上到下掃描速率依次為2.2、3、4、5、7.5、10、20、40kHz) 標(biāo)準(zhǔn)DTGS探測器的響應(yīng)時(shí)間為4ms。從上圖可見,隨著掃描速度的增大,光電響應(yīng)的強(qiáng)度不斷變小,這是由于掃描速度越快,工作頻率越高,導(dǎo)致探測器靈敏度下降。進(jìn)一步發(fā)現(xiàn)當(dāng)掃描速度大到10kHz時(shí),采集的數(shù)據(jù)點(diǎn)明顯出現(xiàn)變化遲緩的現(xiàn)象,已經(jīng)不能較好反應(yīng)對(duì)不同波長的響應(yīng)差異,特別是在對(duì)響應(yīng)時(shí)間要求較長的短波區(qū)間。由此可見,當(dāng)掃描速度大于10kHz時(shí),DTGS探測器泄后現(xiàn)象已經(jīng)較明顯的影響到測試結(jié)果。
 
圖2某光伏型探測器的光電響應(yīng)
 

  (光電響應(yīng)譜形從下到上掃描速率依次為2.2、3、4、5、7.5、10、20、40、60、80、100kHz)
 
圖2某光伏型探測器的光電響應(yīng)
 

  (光電響應(yīng)譜形從下到上掃描速率依次為2.2、3、4、5、7.5、10、20、40、60、80、100kHz)
 
  結(jié)論:
 
  掃描速度對(duì)譜圖強(qiáng)度有較大影響,當(dāng)測量熱釋電型樣品或者用DTGS標(biāo)準(zhǔn)探測器時(shí),為了保證測試可信度,減少響應(yīng)滯后的影響,掃描速率應(yīng)不宜大于10kHz,而光伏型樣品通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),基本上不受小于100kHz的掃描速率的影響,但是如果需要短波段信息,掃描頻率應(yīng)大于20kHz,以避免大光敏面探測器在短波段出現(xiàn)過飽和現(xiàn)象。相應(yīng)的,對(duì)于紅外光源強(qiáng)度弱且光敏面積小的樣品,應(yīng)減小掃描速度,增加其停留時(shí)間,以使其長波段能量得到一定的積累,在10kHz掃描速度附近是其較理想的選擇范圍,兼顧了掃描效率及響應(yīng)強(qiáng)度。可見,測試樣品、測試波段及測試目的的差異,對(duì)于掃描速度有著不同的考慮,應(yīng)兼顧各因素優(yōu)化設(shè)置。
  【儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】拉曼光譜是一種散射光譜,拉曼光譜分析法是基于拉曼散射效應(yīng),對(duì)與入射光頻率不同的散射光譜進(jìn)行分析以得到分子振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)方面信息,并應(yīng)用于分子結(jié)構(gòu)研究的一種分析方法。由分子振動(dòng)、固體中光學(xué)聲子等激發(fā)與激光相互作用產(chǎn)生的非彈性散射稱為拉曼散射。
 
  1、不要在潮濕或者高溫的環(huán)境下操作儀器,避免各類磁場的干擾,這樣才能檢測出更高的精度。
 
  2、測試樣品前一定要請(qǐng)儀器廠商的技術(shù)人員現(xiàn)場演示,并且對(duì)技術(shù)人員做好操作前的培訓(xùn)。儀器檢測會(huì)要做放樣檢測,所以還需要做好防輻射。
 
  3、如果長期不使用拉曼光譜儀時(shí),請(qǐng)將主電源開關(guān)關(guān)掉,將頭座拔掉,并將室外機(jī)用包裝物包好防止灰塵進(jìn)入。并用中性清潔劑清洗空調(diào)過濾器。
 
  4、使用中嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行操作,在遇到故障時(shí)應(yīng)首先咨詢售后,儀器在送回維修中心前客戶應(yīng)仔細(xì)檢查機(jī)器是否有物理性損壞。
 
  5、拉曼光譜分析儀常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法,因此為減少對(duì)測定的影響,所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí),至少也要分析純級(jí)。
 
  6、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì),實(shí)驗(yàn)室里CO2含量不能太高,因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
 
  7、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥。即使儀器不用,也應(yīng)該每周開機(jī)至少兩次,定期除濕。


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