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氣相色譜儀的使用方法及實(shí)驗(yàn)操作步驟 氣相色譜儀如何操作

時(shí)間:2020-07-10    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  氣相色譜儀采用微處理器的溫度控制電路,各加熱區(qū)被控對(duì)象的溫度精度達(dá)到0.1度,智能化的雙后開(kāi)門(mén)技術(shù),保證儀器柱箱溫度有良好的控溫精度,并能快速降溫。
 
  氣相色譜儀八階程序升溫,適應(yīng)寬沸點(diǎn)的復(fù)雜樣品的分析。主控電路采用了功能先進(jìn)的微處理器、大容量的存儲(chǔ)器的采用,使數(shù)據(jù)的保存更加可靠。同時(shí)集測(cè)量、控制、電源于一塊電路板的一體化設(shè)計(jì)提高了儀器的抗干擾性和可靠性。控溫系統(tǒng)溫度直接影響色譜柱的選擇分離、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性,控溫系統(tǒng)主要是對(duì)色譜柱、氣化室、檢測(cè)室的溫度進(jìn)行控制。
 
  氣相色譜儀色譜柱的溫度控制方式有恒溫和程序升溫二種。對(duì)于沸點(diǎn)范圍很寬的混合物,氣相色譜儀一般采用程序升溫法進(jìn)行;程序升溫指在一個(gè)分析周期內(nèi),氣相色譜儀柱溫隨時(shí)間由低溫向高溫作線(xiàn)性或非線(xiàn)性變化,以達(dá)到用短時(shí)間獲得分離的目的。
 
  氣相色譜儀使用方法及實(shí)驗(yàn)操作步驟:
 
  1、打開(kāi)氮?dú)?、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開(kāi)關(guān)(或氮?dú)怃撈靠傞y),調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠(chǎng)時(shí)已調(diào)整好,不用再調(diào)整)。
 
  2、打開(kāi)色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_(kāi)關(guān)轉(zhuǎn)到“開(kāi)”的位置。注意觀察色譜儀載氣的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,打開(kāi)色譜儀的電源開(kāi)關(guān)。
 
  3、設(shè)置各工作部溫度。TVOC分析的條件設(shè)置:(a)柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時(shí)間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時(shí)間10min; (b)進(jìn)樣器和檢測(cè)器:都是250℃。脂肪酸分析時(shí)的色譜條件:(a)柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時(shí)間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時(shí)間15min; (b)進(jìn)樣器溫度是260℃,檢測(cè)器溫度是280℃。
 
  4、點(diǎn)火:待檢測(cè)器(按“顯示、換檔、檢測(cè)器”可查看檢測(cè)器溫度)溫度升到150℃以上后,打開(kāi)凈化器上的氫氣、空氣開(kāi)關(guān)閥到“開(kāi)”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點(diǎn)火開(kāi)關(guān)(每次點(diǎn)火時(shí)間不能超過(guò)6~8秒鐘)點(diǎn)火。同時(shí)用明亮的金屬片靠近檢測(cè)器出口,當(dāng)火點(diǎn)著時(shí)在金屬片上會(huì)看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時(shí)間內(nèi)氫氣沒(méi)有被點(diǎn)燃,要松開(kāi)點(diǎn)火開(kāi)關(guān),再重新點(diǎn)火。在點(diǎn)火操作的過(guò)程中,如果發(fā)現(xiàn)檢測(cè)器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié),可旋下檢測(cè)器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點(diǎn)燃的方法:觀察基線(xiàn)在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前。
 
  5、打開(kāi)電腦及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打開(kāi)一個(gè)方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下方應(yīng)有藍(lán)字顯示當(dāng)前的電壓值和時(shí)間。接著可以轉(zhuǎn)動(dòng)色譜儀放大器面板上點(diǎn)火按鈕上邊的“粗調(diào)”旋鈕,檢查信號(hào)是否為通路(轉(zhuǎn)動(dòng)“粗調(diào)”旋鈕時(shí),基線(xiàn)應(yīng)隨著變化)。待基線(xiàn)穩(wěn)定后進(jìn)樣品并同時(shí)點(diǎn)擊“啟動(dòng)”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,進(jìn)行色譜數(shù)據(jù)分析。分析結(jié)束時(shí),點(diǎn)擊“停止”按鈕,數(shù)據(jù)即自動(dòng)保存。
 
  6、關(guān)機(jī)程序:首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測(cè)器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測(cè)器溫度及進(jìn)樣器溫度設(shè)置為室溫(20-30℃),待溫度降至設(shè)置溫度后,關(guān)閉色譜儀電源。后再關(guān)閉氮?dú)狻?br /> 
  7、儀器電腦連接互聯(lián)網(wǎng),可通過(guò)遠(yuǎn)程計(jì)算機(jī)與儀器連接,實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程數(shù)據(jù)采集和管理。提高了裝置的自由度,促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的有效應(yīng)用 。
 

 

       不管是國(guó)產(chǎn)的色譜儀還是進(jìn)口的色譜儀,我們?cè)谌粘9ぷ髦卸家龊孟嚓P(guān)的維護(hù)工作,儀器維護(hù)的好,才能夠提高儀器的完好率和利用率,降低儀器在壽命周期內(nèi)的維修費(fèi)用和其它非正常開(kāi)支,能夠在一定程度上減少儀器的使用成本,延長(zhǎng)其使用的壽命。

       色譜儀在不經(jīng)常使用的時(shí)候,不僅要做好定期的清潔工作,還要在儀器中加入正規(guī)的液體。比如說(shuō)甲醇等符合的液體要進(jìn)行封存,再次使用時(shí)需要用清水沖洗數(shù)分鐘后在,再連接檢測(cè)器,防止封存液體流入流通池中。

       當(dāng)色譜儀重新安裝使用的時(shí)候,可以稍微地去掉一點(diǎn)柱管,然后用同類(lèi)進(jìn)行填補(bǔ)并固定,然后裝上過(guò)濾片,將儀器的接頭擰緊,封閉兩端螺口。液相色譜柱的種類(lèi)有很多種,不同的分析對(duì)象,應(yīng)該選用不同的流動(dòng)相、分離柱和操作波長(zhǎng),避免出現(xiàn)一些不必要的問(wèn)題。

       在儀器使用的過(guò)程中,多次進(jìn)樣時(shí),需要注意的是注射濃度大的測(cè)量物或者粘稠度比較大的測(cè)量物,這些物質(zhì)是很容易污染閥體的。所以在使用完畢后,必須要進(jìn)行仔細(xì)清洗,保持閥體的清潔。如果閥體被污染嚴(yán)重或有雜物堵塞時(shí),則必須將閥體拆開(kāi),把相關(guān)零件取出來(lái)放到酒精溶液中進(jìn)行清洗,然后再用超聲波清洗之后用干凈氣體沖洗通孔后,烘干,重新組合完成。

       綜上所述,只有在使用過(guò)程中把色譜儀的維護(hù)、保養(yǎng)工作做好,它才能夠?yàn)槲覀兲峁└蟮姆奖?。更多關(guān)于色譜儀的知識(shí)請(qǐng)您與上海睿析科學(xué)儀器有限公司。

 

 

 

  【儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】氣相色譜儀作為色譜儀中常見(jiàn)的一種,在醫(yī)療制藥、環(huán)境檢測(cè)、化工制造等領(lǐng)域都有較為廣泛的運(yùn)用。氣相色譜之所以能在復(fù)雜混合物定性和定量分析中起到巨大作用,與其緊密的結(jié)構(gòu)有著密不可分的關(guān)系,雖然發(fā)展到今天,氣相色譜儀已經(jīng)變得種類(lèi)繁多、功能各異,卻依舊保留有五個(gè)基本結(jié)構(gòu),即載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。這里小編圍繞氣相色譜儀的操作條件選擇做一個(gè)簡(jiǎn)單介紹:
 
  1、  分流閥打開(kāi)的時(shí)間
 
  打開(kāi)分流閥的目的,是用大流量迅速將汽化室中的殘余樣品蒸汽吹去。如不及時(shí)打開(kāi)分流閥,有可能在分析過(guò)程中,殘余蒸氣不斷被載氣稀釋?zhuān)鸾M分峰的嚴(yán)重拖尾而降低了分辨能力。分流閥的打開(kāi)時(shí)間,要依據(jù)汽化溫度、載氣流量和進(jìn)樣量等決定,通常在30~90s,具體時(shí)間盡量通過(guò)試驗(yàn)確定。
 
  2、  汽化溫度
 
  汽化溫度,通常比分流進(jìn)樣稍低一些,因不分流進(jìn)樣的時(shí)間長(zhǎng),汽化溫度低一些不會(huì)對(duì)分析結(jié)果有明顯影響,但溫度不能過(guò)低,否則會(huì)造成高沸點(diǎn)組分的失真,影響重復(fù)性。溫度過(guò)高不利于熱不穩(wěn)定化合物的分析。
 
  3、  載氣流速
 
  從減小峰的初始寬度考慮,載氣流速大一些有利,但流量太大,能使樣品蒸氣與載氣完全混合,溶劑在柱頭上冷凝困難,會(huì)降低或損失“溶劑效應(yīng)”。
 
  4、  進(jìn)樣量
 
  進(jìn)樣量大一些有利于形成或加大“溶劑效應(yīng)”。進(jìn)樣量還和溶劑性質(zhì)、汽化溫度、汽化襯管容積和進(jìn)樣速度有關(guān),一般選2~3微升。
 


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