1、環(huán)境溫濕度
說(shuō)明書中說(shuō)了在5-40℃,濕度<80%,這個(gè)你做到了嗎?當(dāng)你未做到時(shí),平衡時(shí)間延長(zhǎng)了,平衡時(shí)會(huì)出現(xiàn)漂移值不斷變化,反復(fù)滴定,溫度一般實(shí)驗(yàn)室都能達(dá)到,此時(shí)你要對(duì)空氣除濕。
滴定儀共有三個(gè)溶劑瓶,分別盛放滴定液、溶劑、廢液,三個(gè)溶劑瓶上各有一個(gè)干燥器,另外儀器上還有個(gè)干燥器,四個(gè)干燥器內(nèi)都放有分子篩(為了便于觀察吸水程度,中間可以放一些變色硅膠,通過(guò)變色硅膠的指示來(lái)更換新的分子篩),其中儀器上的干燥器對(duì)儀器穩(wěn)定影響zui大,如果沒(méi)有及時(shí)更換,也會(huì)出現(xiàn)儀器平衡延長(zhǎng),甚至平衡不了的現(xiàn)象。另外,儀器密封性也要保持良好,以減少環(huán)境的影響。
2、試劑的選擇
試劑的選擇很重要,質(zhì)量的好壞直接影響檢測(cè)的準(zhǔn)確性和儀器的穩(wěn)定性,滴定液我們選擇無(wú)吡啶的滴定液,不過(guò)滴定液有一個(gè)缺點(diǎn),那就是水分儀幾天不用,儀器內(nèi)的滴定管及吸液管內(nèi)的滴定液都會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象,使用前必須將分層的液體全部排出,否則會(huì)影響測(cè)定的準(zhǔn)確性。
3、儀器的使用
每天使用儀器前,首先要將盛放滴定液的瓶搖晃幾下,使之均勻,然后再檢查滴定液流經(jīng)的管路是否有氣泡,有否分層,若有之,則通過(guò)排液來(lái)去除。zui后進(jìn)行預(yù)滴定和標(biāo)定滴定液(因?yàn)榈味ㄒ簳?huì)揮發(fā),濃度會(huì)有所變化,所以,根據(jù)環(huán)境的濕度情況來(lái)確定具體的標(biāo)定時(shí)間,以保證所測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性)。
4、日常的精心維護(hù)、細(xì)心保養(yǎng)再加上認(rèn)真地操作,才能保證水分滴定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
自動(dòng)電位滴定儀主要用于化驗(yàn)室的容量分析,同時(shí)又能準(zhǔn)確地顯示溶液的PH計(jì)值,分電計(jì)和滴定系統(tǒng)兩大部分,電計(jì)采用電子放大控制線路,將指示電極與參比電極間的電位同預(yù)先設(shè)置的某一終點(diǎn)電位相比較,兩信號(hào)的差值經(jīng)放大后控制滴定系統(tǒng)的滴液速度。達(dá)到終點(diǎn)預(yù)設(shè)電位后,滴定自動(dòng)停止。
自動(dòng)電位滴定儀使用方法
1、將PH電極從浸泡在飽和KCL水溶液里面拿出用蒸餾水清洗并擦干凈;
2、將吸液管插入蒸餾水中,將滴定管插入廢液瓶中;
3、打開主機(jī)電源和攪拌器電源;并啟動(dòng)工作程序;
4、在工作程序界面上點(diǎn)擊“參數(shù)”進(jìn)行參數(shù)設(shè)置,對(duì)于滴定情況自行安排設(shè)置;
5、在操作頁(yè)面上點(diǎn)擊“發(fā)送”按鈕,輸入體積(20-50ML)按“發(fā)送”使管道充滿液體;
6、看是否有氣泡出現(xiàn),如有拿氣泡針插入定量管中吸出氣體;
7、再將吸液管插入標(biāo)液中;將滴定管插入待測(cè)液中,同時(shí)在待測(cè)液中置于磁力攪拌器并放下攪拌子。重復(fù)上述步驟5;
8、將已經(jīng)洗好的PH電極插入待測(cè)液中,使電極頭浸沒(méi)液體中;
9、等電極電位基本穩(wěn)定時(shí),在操作界面上測(cè)量程序;
10、此時(shí)儀器一邊滴定一邊在屏幕上繪制曲線,滴定結(jié)束后儀器自動(dòng)求出終點(diǎn)體積,終點(diǎn)電位和待測(cè)液體濃度;
11、測(cè)量結(jié)束拿出電極清洗后放回KCL飽和液體中待用,關(guān)閉滴定儀和電腦關(guān)閉電源,結(jié)束操作。
自動(dòng)電位滴定儀操作注意事項(xiàng)
1、必須要求穩(wěn)定的電流;
2、在滴定強(qiáng)酸強(qiáng)堿或產(chǎn)生結(jié)晶溶液時(shí),實(shí)驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)該用自帶長(zhǎng)針吸干管內(nèi)殘留液體,并發(fā)送蒸餾水清洗,確保管內(nèi)的干凈;
3、電極十分脆弱請(qǐng)使用完擦干并保證用完插入KCL溶液中進(jìn)行保護(hù);
4、如實(shí)驗(yàn)結(jié)果和實(shí)際不合,應(yīng)考慮樣品制作的均勻性,準(zhǔn)確性和配樣濃度是否太小或太大。