1、泵正常工作時(shí),在流動相和流速不變的前提下柱壓應(yīng)該是穩(wěn)定的,當(dāng)然在換流動相時(shí)壓力變化是正常的,正常情況下如果柱壓升高基本上都是由色譜柱使用時(shí)間長引起的(只有更換色譜柱),如果正常情況下壓力突然降低有可能是(1)接頭處有漏液的地方,采取的方法是有濾紙檢查,如有漏液的地方用扳手?jǐn)Q緊即可。如果沒有漏液則可能是(2)白色的管子里面有氣泡從而導(dǎo)致流動相進(jìn)不到泵里面去,采取的方法是排氣泡。排氣時(shí):先STOP停泵--打開排氣閥--按PURGE(快沖)鍵--等氣泡排完后先STOP停泵--擰緊排氣閥,其先后步驟不要搞反了。
2、泵正常工作時(shí)zui高壓力不要超過200KG,所以打開泵以后可以將泵的zui大壓力調(diào)到200KG,這樣如果壓力超過上限則會自動報(bào)警停機(jī),流速不用超過1ML/MIN,如果使用時(shí)壓力超過200KG,建議將流速調(diào)低點(diǎn)以降低壓力(在色譜柱正常的情況下),如果是因?yàn)樯V柱長時(shí)間使用造成壓力升高則建議更換色譜柱(因?yàn)樯V柱屬于耗材長時(shí)間使用就需要更換,更換的主要依據(jù)色譜柱出峰不正常或者柱壓力過高)。
3、泵正常工作時(shí)平均每15天左右向注油孔加潤滑油2-3滴。
4、流動相里面如果有鹽或酸類,做完實(shí)驗(yàn)后要先用95%二次蒸餾水與5%甲醇洗色譜柱40分鐘左右,然后用純甲醇洗30分鐘左右才可以關(guān)機(jī)。第二天如果繼續(xù)做實(shí)驗(yàn)流動相里面仍舊有鹽或酸類,先用95%二次蒸餾水與5%甲醇過渡20分鐘,再用流動相。如果流動相里面只有甲醇,水,乙腈,做完實(shí)驗(yàn)后就不用95%二次蒸餾水5%甲醇沖洗,可直接用純甲醇洗30分鐘即可關(guān)機(jī)。
5、C18色譜柱的耐酸PH值范圍3-8使用時(shí)不要超出。
6、儀器長期不用時(shí)一定要將濾頭泡在甲醇里半月開機(jī)一次,如果開機(jī)時(shí)泵抽不上液可以打開排氣閥按PURGE快沖。
7、調(diào)反壓器時(shí)要注意等液體流出來以后才能調(diào),一般調(diào)8--10KG,比如現(xiàn)在泵顯示屏顯示柱壓50KG那再增加10KG顯示屏上顯示柱壓60KG然后擰緊鎖緊螺母。
8、關(guān)機(jī)順序:清洗液路時(shí)可以把檢測器直接關(guān)機(jī),清洗結(jié)束后先按STOP讓泵停止后再關(guān)電源,不允許直接關(guān)機(jī)
流動相脫氣是液相色譜儀提高檢測性能和保護(hù)色譜柱的有效措施。
一、液相色譜儀液相色譜儀流動相脫氣的目的:
1、使色譜泵輸液均勻準(zhǔn)確,減小脈動。
2、提高保留時(shí)間和色譜峰面積的重現(xiàn)性。
3、防止氣泡引起尖峰。
4、使基線穩(wěn)定,提高信噪比。
5、降低溶劑的紫外吸收本底。
6、減少死體積。
7、防止填料氧化。
二、液相色譜儀流動相常用的脫氣方法:
1、吹氦脫氣法:
利用液體中氦氣的溶解度比空氣低的特性,連續(xù)吹氦脫氣,效果較好,適合所有溶劑。但成本高,使用較少。
2、加熱回留法:
脫氣效果比較好,但操作復(fù)雜。
3、超聲波脫氣法:
操作簡單,但脫氣效果不理想。
4、抽真空脫氣法:
利用真空泵降壓至0.05~0.07MPa,可除去溶劑中的氣體。但抽真空會引起混合溶劑組分的變化,從而影響實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性,多用于單一溶劑體系。
5、在線真空脫氣法:
利用膜滲透技術(shù),在線真空脫氣,智能控制,成本低,脫氣效果明顯優(yōu)于以上幾種方法,并適用于多元溶劑體系。
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