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環(huán)境污染監(jiān)測中液相色譜法的應用 液相色譜如何做好保養(yǎng)

時間:2020-07-08    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

    隨著化學工業(yè)的發(fā)展和天然化合物的開發(fā)利用,使得地球環(huán)境污染越來越嚴重。據(jù)相關新聞報道,被確認為環(huán)境污染物的品種已超過350多項,人們能在空氣中、泥土里、水中、魚、禽體內(nèi)發(fā)現(xiàn)這些污染物且有些無法降解。同時這些污染物又通過食物鏈,它們將進一步污染肉類、蛋類、糧食、蔬菜、水果等。環(huán)境污染的檢測早在上世紀初期就成為分析化學中重要的研究課題之一。
    液相色譜(HPLC)是在經(jīng)典液相色譜法和氣相色譜法的基礎上,發(fā)展起來的一種新型分離分析技術。它采用新型高壓輸液泵、高靈敏度檢測器和微粒固定相及各種智能化軟件,比經(jīng)典液相色譜柱效高、分離能力高且速度快。
    近年來,液相色譜儀技術發(fā)展較快,尤其在環(huán)境監(jiān)測中得到廣泛應用。在發(fā)達國家更是將液相色譜方法作為常用的環(huán)境監(jiān)測方法,如美國EPA531方法,用液相色譜儀配置熒光檢測器測定飲用水中的N—甲基氨基甲酸酯殺蟲劑;EPA547方法用液相色譜/熒光法測定飲用水中的草甘膦;EPA550方法用液相色譜/UV和熒光法測定飲用水中的多環(huán)芳烴;EPA605方法是用液相色譜儀中電化學法測定廢水中的聯(lián)苯胺類化合物;EPA610方法用液相色譜/UV和熒光法測定廢水中的多環(huán)芳烴;EPA6610方法里用液相色譜柱后衍生熒光法測定廢水中的氨基甲酸酯農(nóng)藥;EPA6651方法用液相色譜方法測定廢水中的草甘膦除草劑;EPA8310方法用LC/熒光分析固體廢棄物中的多環(huán)芳烴,就連氣體中的有害有機物不少也是用液相色譜方法測定。 
    液相色譜儀已在環(huán)境監(jiān)測中得到廣泛應用,特別適用于分子量大、揮發(fā)性低、熱穩(wěn)定性差的有機污染物的分離和分析。如多環(huán)芳烴、酚類、多環(huán)聯(lián)苯、鄰苯二甲酸酯類、聯(lián)苯胺類、陰離子表面活性劑、有機農(nóng)藥、除草劑等。

    魯創(chuàng)分析儀器一直以來將產(chǎn)品精雕細琢、精益求精,不論從產(chǎn)品硬性質量上,還是從研發(fā)理念、服務理念上,無論是GC-9860系列氣相色譜儀還是LC-3000液相色譜儀一如既往地在打造“國產(chǎn)儀器”的使命道路中添磚加瓦,魯創(chuàng)分析倡導的“精致分析專家,服務在您身邊”并不僅僅是口號,我們正以此為信條努力在眾多品牌的包圍中昂首前行,也許曾經(jīng)稚嫩,也許未來依舊坎坷,但爭做國內(nèi),比肩國際的產(chǎn)品始終是每個魯創(chuàng)人的夢想,而我們一直在路上,也將無怨無悔地繼續(xù)筆直前行。

色譜柱是化學實驗中zui常見、常用的化工儀器之一,正確而有效的使用方法,不僅能夠延長色譜柱的使用壽命,也能確保試驗的準確性。

1.”保護柱”的使用能延長色譜柱的使用壽命。”保護柱”是很短的色譜柱,填裝和液相色譜柱相同的填料。正確使用”保護柱”,可以起到阻攔一些容易損壞液相色譜柱的物質的作用。從而達到延長柱子壽命的效果。相反,如果使用”保護柱”不當,可能會縮短色譜柱的使用壽命。例如,在保護柱使用過程中,如果污染達到一定程度而沒有及時更換,累積的雜物很可能會沖入色譜柱中,反而會造成色譜柱損壞。因此,在使用”保護柱”時,zui重要的是要知道什幺時候該換保護柱。該換的時候就必須要立即更換。

                          

2.選擇高品質的色譜柱,并正確使用,這樣可以延長色譜柱的使用壽命。一般認為同一廠牌、同一型號的色譜柱之間的品質都相同,對品質管理很嚴格的廠家而言,這說 法是成立的。但如果廠家品質管理不夠嚴格,即使是同一批號的新色譜柱之間的品質也有差異。所以,選用色譜柱時必須選擇管理嚴格的高品質色譜柱,我們知道,任何色譜柱使用過后都會產(chǎn)生變化。尤其如在強酸或強堿條件下使用,色譜柱更易產(chǎn)生變化。因此,應盡量選用pH適用范圍大的色譜柱。在開發(fā)新分析方法時,許多專家建議不 要使用舊色譜柱。因色譜柱一經(jīng)使用。柱性會改變;如此一來,使用舊色譜柱開發(fā)出來的新分析方法,很可能在再使用同廠牌的新色譜柱分析時。發(fā)生無法達到預定效果的情 況??偟恼f。開發(fā)新分析方法時要使用品質好的新色譜柱;并且一支色譜柱使用在一種分析方法上;則色譜柱壽命可以延長。

3.定期沖洗色譜柱。一般柱子使用一段時間后總會有一些雜質累積在柱內(nèi),而且這些雜質不會隨著流動相出來,會逐漸影響柱子的品質。 這些雜質在后來的分析譜圖上出現(xiàn)。從而造成出現(xiàn)怪峰、基線不平等現(xiàn)象。簡單的解決方法是用較強的流動相沖洗。而且每次分析某一產(chǎn)品完成后沖洗。如果分析時使用緩沖劑﹐可以用水來取代緩沖劑。先使用有機和水的混合溶液為流動相沖洗緩沖劑。接著再用100%有機溶劑沖洗。如果直接用100%有機溶劑沖洗的話,緩沖劑很可能會沉淀出來,而損壞色譜柱的品質。使用10-20倍柱體積的量來沖洗基本就足夠了。可以將 100%有機溶劑沖洗的條件加在分析實驗程序完畢后,如此一來每天在開機前都會用100%機溶劑沖洗。一般硅膠柱可以反沖洗處理﹐即是在將沖洗前將色譜柱倒反接后再沖洗。打算使用反沖洗處理前,先參考色譜柱的保養(yǎng)說明書。所以要真正保護色譜柱,使柱子的壽命延長,是使用”保護柱”和定期沖洗色譜柱

了解這些輕松維護液相色譜柱

  在我們平常的工作當中,液相色譜柱的正確使用和維護十分重要,液相色譜柱使用是否得當,直接影響液相色譜柱的壽命,稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。

  在液相色譜操作過程中,我們需要了解下面的問題,方便維護液相色譜柱。

  1.柱子在裝卸、更換時,動作要輕,接頭擰緊要適度。必須防止較強的機械振動,以免柱床產(chǎn)生空隙。

  2.如果儀器用來做常規(guī)分析,樣品種類有限,但分析次數(shù)多,則不妨為每一類常規(guī)分析配置一根專用柱,這樣有助于延長柱子的壽命。

  3.避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使液相色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料,因此在調節(jié)流速時應該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩。

  4.應逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,特別是反相色譜中,不應直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬粗嗳弧?/p>

  5.如使用柱溫控制裝置時,應注意在通人流動相后才能升溫。

  6.一般說來液相色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質。否則反沖會迅速降低柱效。

  7.選擇使用適宜的流動相,以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一個預柱,分析柱是鍵合硅膠時,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質被溶解。

  8.避免將基質復雜的樣品尤其是生物樣品直接注人柱內(nèi),需要對樣品進行預處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一個保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經(jīng)常更換。

  9.經(jīng)常用強溶劑沖洗液相色譜柱,清除保留在柱內(nèi)的雜質。在進行清洗時,對流路系統(tǒng)中流動相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種流動相的體積應是柱體積的20倍左右,即常規(guī)分析需要50-75mL。

  10.保存液相色譜柱時應將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇,柱接頭要擰緊,防止溶劑揮發(fā)干燥。絕對禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過夜或更長時間。

  11.液相色譜柱使用過程中,如果壓力升高,一種可能是燒結濾片被堵塞,這時應更換濾片或將其取出進行清洗;另一種可能是大分子進人柱內(nèi),使柱頭被污染;如果柱效降低或色譜峰變形,則可能柱頭出現(xiàn)塌陷,死體積增大。

  12.在完成分離分析工作之后,不能馬上就關機,需及時對色譜分析系統(tǒng)進行沖洗,一般0.5h以上,以除去液相色譜柱內(nèi)的雜質。

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