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氣相色譜儀操作條件的選擇 氣相色譜儀常見問題解決方法

時(shí)間:2020-07-06    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)



    氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。

    氣相色譜儀操作條件的選擇:
    1、分流閥打開的時(shí)間
    打開分流閥的目的,是用大流量迅速將汽化室中的殘余樣品蒸汽吹去。如不及時(shí)打開分流閥,有可能在分析過程中,殘余蒸氣不斷被載氣稀釋,引起組分峰的嚴(yán)重拖尾而降低了分辨能力。分流閥的打開時(shí)間,要依據(jù)汽化溫度、載氣流量和進(jìn)樣量等決定,通常在30~90s,較佳時(shí)間可以通過試驗(yàn)確定。
    2、汽化溫度
    汽化溫度,通常比分流進(jìn)樣稍低一些,因不分流進(jìn)樣的時(shí)間長(zhǎng),汽化溫度低一些不會(huì)對(duì)分析結(jié)果有明顯影響,但溫度不能過低,否則會(huì)造成高沸點(diǎn)組分的失真,影響重復(fù)性。溫度過高不利于熱不穩(wěn)定化合物的分析。
    3、載氣流速
    從減小峰的初始寬度考慮,載氣流速大一些有利,但流量太大,能使樣品蒸氣與載氣完全混合,溶劑在柱頭上冷凝困難,會(huì)降低或損失“溶劑效應(yīng)”。
    4、進(jìn)樣量
    進(jìn)樣量大一些有利于形成或加大“溶劑效應(yīng)”。進(jìn)樣量還和溶劑性質(zhì)、汽化溫度、汽化襯管容積和進(jìn)樣速度有關(guān),一般選2~3微升。





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氣相色譜儀的常見故障排除方法有幾點(diǎn)

  1、分離不完全

  (1)幾個(gè)峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對(duì)于原來能完全分離一段時(shí)間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。

  (2)分離時(shí)間太長(zhǎng)使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。

  (3)檢測(cè)器靈敏度太低,使含量少的組分檢測(cè)不出來。處理方法:可以通進(jìn)樣量,提高檢測(cè)器靈敏度來解決。

  2、峰形不規(guī)則

  (1)出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強(qiáng)極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。

  (2)出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法:通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平頂峰。

  3、檢測(cè)器造成的影響

  以TCD為例熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比,以實(shí)現(xiàn)被測(cè)組分的測(cè)量。

  (1)TCD檢測(cè)器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。

  (2)TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點(diǎn)。

  (3)TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰。

  4、載氣的影響

  載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。

  (1)量偏低,會(huì)引起保留時(shí)間增長(zhǎng),靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。

  (2)載氣流量偏高,會(huì)引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。

  以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。

  5、電路問題

  電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動(dòng),檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。

  其他在日常分析中還會(huì)碰到上述不曾討論的問題,如氫焰檢測(cè)器點(diǎn)不著火,首先要確定是否已開氫氣和空后確認(rèn)點(diǎn)火線圈是否好用,若這3個(gè)條件都具備還是點(diǎn)不著火,則可能是檢測(cè)器與色譜柱接頭處漏氣;對(duì)于出現(xiàn)倒峰的況可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了,遇到這種情況,可先檢查儀器的極性;對(duì)出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號(hào)線連接錯(cuò)了。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀的常見故障排除方法有幾點(diǎn)_氣相色譜儀



    氣相色譜儀的常見故障排除方法
    1、分離不完全
    (1)幾個(gè)峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對(duì)于原來能完全分離一段時(shí)間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
    (2)分離時(shí)間太長(zhǎng)使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。
    (3)檢測(cè)器靈敏度太低,使含量少的組分檢測(cè)不出來。處理方法:可以通進(jìn)樣量,提高檢測(cè)器靈敏度來解決。
    2、峰形不規(guī)則
    (1)出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強(qiáng)極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。
    (2)出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法:通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平頂峰。
    3、檢測(cè)器造成的影響
    以TCD為例熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比,以實(shí)現(xiàn)被測(cè)組分的測(cè)量。
    (1)TCD檢測(cè)器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。
    (2)TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點(diǎn)。
    (3)TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰。

    4、載氣的影響
    載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。
    (1)量偏低,會(huì)引起保留時(shí)間增長(zhǎng),靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。
    (2)載氣流量偏高,會(huì)引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
    以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
    5、電路問題
    電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動(dòng),檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。
    其他在日常分析中還會(huì)碰到上述不曾討論的問題,如氫焰檢測(cè)器點(diǎn)不著火,首先要確定是否已開氫氣和空后確認(rèn)點(diǎn)火線圈是否好用,若這3個(gè)條件都具備還是點(diǎn)不著火,則可能是檢測(cè)器與色譜柱接頭處漏氣;對(duì)于出現(xiàn)倒峰的況可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了,遇到這種情況,可先檢查儀器的極性;對(duì)出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號(hào)線連接錯(cuò)了。







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