一般來說，你在安裝完畢后，或是好久沒有使用的儀器以及出現(xiàn)的狀況很象漏氣時才有必要進行漏氣檢查。而出現(xiàn)漏氣情況多是感覺流量使用過大，或是儀器無法準備好，或是有漏氣報警等。
漏氣點其實是很有限的。
載氣來說，有以下幾個點，鋼瓶與壓力表連接處，壓力表與管線連接處，管線與凈化氣連接處（含進口與出口）、三通接口、與氣相色譜EPC接口（含進口與出口）、分流進出口、色譜柱接口及色譜柱與檢測器接口。
氣相色譜儀檢測漏氣的辦法很簡單，就是把儀器打開后不升溫，保證載氣通過，然后取一瓶皂液（可以自己配，用點洗衣粉加些水就行，也可以買來用，買的效果好，用后不留痕跡）分別在這些接口處涂一些泡沫，注意，不要弄太多的水，盡量用泡沫，看哪個地方有氣泡吹起來，哪就是漏點了。其實，常見的漏點，就是氣瓶處和進樣口。而進樣口，柱溫箱內(nèi)還有檢測器等一般不建議用皂液，除非實在無法找到漏點了，再進行全面涂皂液檢查，而通常的做法是通過更換進樣墊或擰緊進樣墊的辦法解決就行了，或是在重新上一下柱子，畢竟在柱溫箱里，在里面涂皂液不但不方便，而且加熱的情況下有水對柱子也不太好。檢測器處也是一樣，通過重新上柱子的辦法就解決了。
氣相色譜儀至于空氣和氫氣用同樣的辦法來解決。
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在操作氣相色譜儀的過程中，難免會遇見各種各樣的問題，下面為大家介紹關(guān)于氣相色譜儀故障問題整理出來給大家參考，方便大家以后在遇見這樣的問題知道改怎么處理解決，讓你能夠更好的分析出想要的目的
1、為什么有些峰出現(xiàn)拖尾？
答、①這可能是由于進樣口或色譜柱不干凈，或色譜柱切割不正確。冷卻進樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進樣口部件，包括進樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米，如果需要的話，可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好，則可能導(dǎo)致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前，要確保已將進樣口清洗干凈。對于5890，卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式。②在不分流方式下進行分析時，不分流時間過長可能導(dǎo)致拖尾。通常時間應(yīng)在0.5至1分鐘范圍內(nèi)。③未吹掃（死）體積也可能導(dǎo)致拖尾。確保在進樣器和檢測器中色譜柱安裝正確。④如果考慮色譜柱部分流失，則可以使用色譜柱前的保留間隙（制備色譜柱）。如果沒有降低色譜柱效率，則可以將其切割掉或更換掉，并可延長色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。
2、如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）
答、前伸峰是由于色譜柱過載。當(dāng)一種或多種化合物的進樣量超過色譜柱固定相容量時，可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄，色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進樣體積和進樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進樣量、分流樣品或進樣濃度較低的樣品，可減小進樣體積。
3、什么原因?qū)е路灞仍瓉泶?，而且出現(xiàn)的早？
答、過快、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少，而更多的進入色譜柱；因此增加柱頭壓力，可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量，如需調(diào)整分流比則對調(diào)整此流量。如果問題依然存在，可卸下并清潔分流口。這個問題也可能由于柱頭壓調(diào)節(jié)閥有問題而引起。
4、何時需更換隔墊或襯管？
答、通常比較好的隔墊至少能保證100次進樣不發(fā)生問題。當(dāng)色譜特征說明襯管有問題時，需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進樣口溫度和壓力，當(dāng)然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應(yīng)該根據(jù)儀器維護歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序。
5、隨著進樣室溫度升高，對分析物分解有影響嗎？
答、如果化合物熱穩(wěn)定性差，分析物分解可能會帶來一些問題。這在制藥工業(yè)中比較常見。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進樣口溫度，則分析結(jié)果中將出現(xiàn)特殊的峰或與目標(biāo)分析物發(fā)生反應(yīng)。
6、排除色譜柱流失問題的較佳方法是什么？
答、診斷色譜柱是否存在流失問題的較佳方法是第一次在方法條件下安裝色譜柱時，做一次空白色譜圖，然后將最近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。
7、如何得知分流/不分流進樣口的進樣體積不超過進樣口襯管反應(yīng)室的容積？
答、如果不是多次重復(fù)進樣引起精度問題，則不會經(jīng)常發(fā)生這個問題。精度問題經(jīng)常是由于不合適的進樣體積引起。因為分流進樣的進樣口流速比較高，樣品進出進樣口比不分流快得多。同樣地，由于溶劑沒有時間擴散到襯管外，因此分流模式進樣體積要求沒有那么嚴格。實際上，1微升是比較合適的，由于降低分流比對增大峰面積比增加進樣量更有效。然而，不分流進樣要求要嚴格的多，建議使用蒸汽體積計算器估算最終的擴散體積。
8、排除色譜柱流失問題的較佳方法是什么？
答、診斷色譜柱是否存在流失問題的較佳方法是第一次在方法條件下安裝色譜柱時，做一次空白色譜圖，然后將最近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。
9、色譜分析運行時，標(biāo)樣和樣品的峰均隨時間加寬，這正常嗎？
答、如果保留時間沒有很大區(qū)別，只是加寬的峰拖尾，可能表明有活化點。如果加寬的峰是對稱的，可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”。如果峰前伸，說明色譜柱過載。
10、為什么在空白運行中出現(xiàn)了我的樣品組分峰？
答、有可能是由于樣品制備或系統(tǒng)清潔問題。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑，并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑。嘗試使用新的注射器和隔墊。取出并清洗分流出口管路。在未進樣情況下運行以觀察僅加熱色譜柱有無峰出現(xiàn)。
10、什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾？
答、1.進樣針受污染。清洗進樣針；做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗。2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時間1-2h。3.檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。4.在程序升溫的時候改變載氣流速（在很多情況下為正?，F(xiàn)象）。
11、什么原因?qū)е逻^多的基線噪音？
答、1.進樣針受污染。清洗進樣針；做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗。2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時間1-2h。3.檢測器不平衡。清洗檢測器，通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。4.污染或載氣質(zhì)量降低。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時候會突然發(fā)生。5.柱子安裝太過?？芍匦掳惭b。6.載氣流速不合適。重新設(shè)定流速。7.與MS、ECD、TCD聯(lián)用時發(fā)生漏洞，查找并消除漏洞即可。8.檢測器的燈或電子倍增管老化。
12、什么原因?qū)е路逍胃淖儯?/p>
答、1.檢測器響應(yīng)改變。檢查氣體流速、溫度和設(shè)置。2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗樣品的濃度，樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起。3.色譜柱受污染。
13、如果分離度下降，如何處理？
答、1.柱溫不同。檢查柱溫。2.不同的色譜柱的維數(shù)和相位。核實色譜柱的特性。3.改變載氣流速。4.色譜柱受污染，應(yīng)用溶媒清洗柱子。5.進樣器的改變。檢查進樣器的設(shè)置。6.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個不同的濃度。
14、如果出現(xiàn)分裂峰，如何處理？
答、1.試著改變一下進樣方法。2.改變?nèi)苊?，使其成為單一的溶媒?.重新安裝色譜柱。4.減小進樣溫度。
15、如果懷疑進樣器或載氣被污染了，應(yīng)采用何種檢測？
答、1.GC在40-50℃保持8小時或8小時以上。2.運行一個空白分析（開啟GC，但不進樣）。3.收集空白分析的色譜圖。4.第一個空白分析完成以后立即開始第二次，二者間隔時間不要超過5min。5.收集第二次空白分析的色譜圖，并與第一次的圖譜進行比較。6.假如在第一次時，峰圖包含了大量的色譜峰，而且基線不穩(wěn)定，那就暗示了毛細管柱被污染了（進樣器或載氣被污染）。7.假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移，那就可以假定進樣器或載氣是比較干凈的。假如8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和（或）基線漂移，那通常也就表明了進樣器或載氣被污染了。
16、保護柱應(yīng)為多長？
答、比較有代表性的保護柱柱長為0.5-10m。雖然沒有確定的長度適合所有的樣品，但是以下一些建議也可以參考。假如樣品相對來說比較純凈，溶質(zhì)為極性，保護柱應(yīng)該在0.5-1.0m之間；若樣品相對來說不純凈，保護柱應(yīng)該適當(dāng)長些。5-10m長的主要是為了維護單一系統(tǒng)。長保護柱允許使用者減去大約1m而代替整個保護柱安裝。
氣相色譜儀是各種科研和工業(yè)部門應(yīng)用較多的一種儀器，上到天上飛的(宇宙飛船)，下到地上跑的(大氣監(jiān)測車)，海底游的(潛艇)都在使用氣相色譜儀，可見氣相色譜儀有十分廣闊的用途。所以有許多單位可能有不斷地購買氣相色譜儀，那么，買什么樣的氣相色譜儀才符合您的需要呢? 一、按需購物，有的放失 “需要什么買什么”這似乎是一條很淺顯的原則，誰都知道，但是知道歸知道做歸做，因為許多人都還有另外一個“小九九”—“寬打窄用”，也就是暫時不需要、甚至將來也不一定需要的附件也都一塊買來。在若干年前各單位買色譜儀時，如果上級撥款，就把所有的附件都買來，這實際上既浪費又給自己找麻煩，比如您的實際工作只需要熱導(dǎo)檢測器和氫火焰離子化檢測器就夠用了，可是訂購色譜儀時把電子俘獲檢測器和火焰光度檢測器也都買了，結(jié)果用不著放在倉庫里睡覺。所以應(yīng)該是需要哪些檢測器和附件九只買哪些，這既是按需購物，有的放失。如果您在需要某一附件時，再買一個新的性能更好的，不也既節(jié)約又實惠嗎，特別是現(xiàn)在各種儀器發(fā)展極快，新的功能不斷增加，已有的功能不斷改善，所以應(yīng)該是當(dāng)時需要什么買什么，當(dāng)時不需要的附件就不要買?！ 《大w裁衣，量力而行 目前氣相色譜儀國內(nèi)有許多廠家有中高檔、中低檔產(chǎn)品，國內(nèi)2002年出版的《國產(chǎn)科學(xué)儀器推薦產(chǎn)品》一書中列出了多種分析用氣相色譜儀，這些不同廠家的氣相色譜儀大都有多年生產(chǎn)的經(jīng)驗，一般價格在2至8萬元上下。如果您是教學(xué)、一般常規(guī)測試，國內(nèi)生產(chǎn)的這些氣相色譜儀應(yīng)當(dāng)是可以滿足要求了。如果您是配合生產(chǎn)的常規(guī)分析，就選擇只有一種檢測器的單檢測器氣相色譜儀，如只配熱導(dǎo)檢測器或只配電子俘獲檢測器的氣相色譜儀，這樣可以發(fā)揮其更大的有效性?！ ‘?dāng)然如果由于工作的需要，比如需要高靈敏度、高再現(xiàn)性、高可靠性的分析和工藝過程控制，例如需要電子壓力控制、自動進樣器、大體積進樣、生產(chǎn)線上成年累月地不停機運轉(zhuǎn)等。同時又有經(jīng)費支持，可以選擇國外高檔次的氣相色譜儀。目前世界上幾家著名生產(chǎn)氣相色譜儀的廠家在國內(nèi)均有銷售機構(gòu)，以其水平相近，各有其特點，可以說各有千秋，至于選擇哪一家、哪一個型號，您就要花點時間來考查了。
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