根據(jù)庫侖滴定法原理，煤樣在1150℃高溫條件及催化劑的作用下，在凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2和少量SO3氣體，而被凈化過的空氣流帶到電解池內(nèi)，生成H2SO3或少量H2SO4，H2SO3立即被電解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4，結(jié)果溶液中的I2(Br2)減少而I(Br)增加，破壞了電解液的平衡狀態(tài)，指示電極間的電位升高，儀器自動判斷啟動電解，并根據(jù)指示電極上的電位高低，控制與之對應(yīng)的電解電流的大小與時間，使電解電極上生成的I2(Br2)與H2SO3反應(yīng)所消耗的數(shù)量相等，從而使電解液重新回到平衡狀態(tài)，重復(fù)些過程，直到試驗結(jié)束。最后，儀器根據(jù)對電解產(chǎn)生I2(Br2)所耗用電量的積分，再根據(jù)法拉弟電解定律計算試樣中全硫的含量。
定硫儀的構(gòu)成
定硫儀部件結(jié)構(gòu)及功能定硫儀主要包括高溫裂解爐、送樣機構(gòu)、電解池和攪拌器、空氣凈化系統(tǒng)、控制系統(tǒng)等。
結(jié)構(gòu)及各部件功能
1、控制系統(tǒng)：
單片機控制和通用計算機控制兩種，主要用于運行測硫程序，提供人機界面;并對采集數(shù)據(jù)進(jìn)行處理;庫侖電量的、積分和硫含量的計算;結(jié)果的顯示，打印和保存;并發(fā)出各種控制命令，控制整個系統(tǒng)的正常運轉(zhuǎn)。
2、高溫裂解爐：
爐體及外殼：保溫隔熱硅碳管：(雙螺紋)加熱元件剛玉管：隔離，捕集氣體，送樣通道熱電偶：溫度傳感器石英舟：試樣載體
3、送樣機構(gòu)：
送樣機構(gòu)由可逆電機、齒條、送樣桿及限位開關(guān)組成，其作用是向高溫爐中送(退)試樣。
4、電解池：
⑴電解池主要用于全硫測定過程中的庫侖滴定，電解池采用容積為400ml的有機玻璃制成，蓋與殼體之間用橡膠密封，并用四只螺絲固定。在蓋上有一對Pt22(鉑)指示電極(15mm)和一對Pt(鉑)電解電極(150mm);每對電極片相互平行，且兩對電極成一條直線。
⑵電解池內(nèi)有一攪拌子，它由攪拌器上的磁塊旋轉(zhuǎn)帶動轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)，從而使電解液旋轉(zhuǎn)，達(dá)到攪拌的作用。
?、菤怏w過濾器：使氣體分散成很多小的氣泡，增加氣體與電解液的接觸面積達(dá)到氣體充分吸收的效果。
5、磁力攪拌器：磁力攪拌器是由馬達(dá)、控制電路和一對方型磁鐵組成，通過旋轉(zhuǎn)的磁力帶動電解池內(nèi)的攪拌子轉(zhuǎn)動，一方面使SO2氣體充分吸收，另一方面使陽極上析出的碘和溴迅速擴散。
6、空氣凈化系統(tǒng)該部分由電磁泵，流量計(0~1000ml/min)，干燥器，二通閥等組成，其作用是對進(jìn)高溫爐中的空氣和進(jìn)入電磁泵的空氣進(jìn)行凈化處理：形成干燥純凈的空氣氣氛。
?、烹姶疟茫弘姶疟糜勺儔浩?、振動片、磁鐵、皮碗組成，工作原理是利用電磁的作用，使振動片振動來回壓縮皮碗，產(chǎn)生壓縮氣體，實現(xiàn)吸氣與排氣作用，該泵有兩路氣道，可單獨進(jìn)氣和出氣。電磁泵的作用是：其一是把高溫爐中含有SO2的氣體抽入電解池中進(jìn)行電解。其二是經(jīng)處理干燥純凈的空氣供給高溫爐作為SO2氣體的載體。
?、屏髁坑嫞毫髁坑嬕步胁ＡЯ髁坑嫞溆嗅橀_閥用以調(diào)節(jié)空氣流量，內(nèi)有一金屬浮子，指示氣體流量，試驗時把氣流量調(diào)節(jié)至1000ml/min左右。流量計的作用是用于調(diào)節(jié)和指示氣體流量。
?、歉稍锲鳎焊稍锲魇怯扇袡C玻璃管組成，其中兩根裝上變色硅膠，主要是吸收空氣中定硫儀培訓(xùn)教材5水份，另外一根裝入氫氧化鈉(粒狀或片狀)主要是吸收空氣中的酸性氣體。
?、冗^濾器：主要是防止高溫爐中灰渣進(jìn)入電解池，而堵塞電解池杯的玻璃熔板，影響正常試驗。
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相關(guān)熱詞：
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電解池(定硫儀檢測全硫含量)由有機玻璃制成。
在上蓋中固定有一對鉑電解電極和一對鉑指示電極，上蓋與殼體用橡膠密封圈密封。
電解電極面積為1X1.5平方厘米，電解陰極置于電解池的中心，陽極置于電解池的邊緣，以使生成的碘盡快擴散。
微機定硫儀的實驗前檢查：
１、每次開機前，切記要檢查儀器的各種狀態(tài)是否正常；
特別是送樣機構(gòu)是否到位，有無瓷舟、位置是否正確。
2、檢查石英舟是否有污物，并用砂紙將污物輕輕打磨掉。
檢查送樣棒是否變形彎曲，如變形可將送樣棒燒紅校正（常溫校正，送樣棒容易斷裂）。
檢查送樣槽內(nèi)是否有異物，如有要清理干凈。然后將石英舟和送樣棒小心安裝到位。
3、儀器工作期間，要經(jīng)常檢查各部位工作是否正常，石英舟是否斷裂，有無異常響聲，如有異常，要立即關(guān)閉電源按鈕，排除故障。
4、本儀器要放在水平的水泥工作臺上，工作期間要禁止移動、碰撞、拍打等有震動的動作。
敬告用戶：凡有違反上述條款，進(jìn)行不正常操作時，極有可能造成本機的重大故障及未做煤樣的損失。
開始試驗：
1、接通電源，燃燒爐升溫，當(dāng)升到900℃--1000℃時，儀器將自動開動電磁泵，以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。
2、配制電解液：稱取5克碘化鉀，5克溴化鉀，溶于250—300毫升蒸餾水中，然后加10毫升冰醋酸即可.
3、加電解液：打開電解池上方的橡皮塞，將電解液加入。
4、開動攪拌器，緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋扭至適當(dāng)速度。
攪拌速度稍快些好，一般在500轉(zhuǎn)/min左右，不能調(diào)的過快過快會失步，當(dāng)遇到失步時，應(yīng)將速度旋扭調(diào)至最小，等電機停轉(zhuǎn)后，重新調(diào)節(jié)。
先作1—2個廢樣，待電解液平衡后即可
5、在試樣稱量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶內(nèi)的試樣混和均勻；
用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運動，切勿上下?lián)u動試樣瓶，或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。
試樣充分混和是確保結(jié)果精確和準(zhǔn)確的關(guān)鍵。
6、天平上放瓷舟稱取50毫克/份左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，依次將瓷舟放入送樣口。
按下開始按扭，整個試驗過程由計算機控制，按預(yù)先寫入的程序執(zhí)行。
7、試驗完畢后，同時關(guān)閉儀器，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池。
8、電解液可重復(fù)使用，用的時間長短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。
但每次做試驗前應(yīng)進(jìn)行1—2次測定，使電解液中碘—碘離子電對的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值。
(一般)電解液的PH值在1—3級時，可以使用，但PH值小于1時，應(yīng)重新配制電解液。
9、試驗應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，如中間間隔時間較長，在試驗前需加燒一個廢樣。
定硫儀操作過程
１、將電源打開，儀器自動升溫，當(dāng)溫度升到８5０℃至900℃時儀器報警；
氣泵攪拌自動打開，這時將電解液吸入電解池內(nèi)，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速后將流量控制在０.８至１.２毫升；
再保證氣路密閉后，就可以作廢樣了。
在瓷舟內(nèi)稱些煤樣覆蓋三氧化鎢(分析純)，放入爐體口，選擇試樣重量按右鍵送樣儀器緩慢將樣品送入爐體；
這樣連續(xù)作上兩三個廢樣，當(dāng)含硫量計數(shù)時打印機自動打印結(jié)果,儀器就可以作樣了。
２、用瓷舟稱取５０±0.5毫克煤樣放入爐體口，輸入樣重后按右鍵送樣儀器緩慢將樣品送入爐體，含硫量自動記數(shù)，實驗完畢后儀器自動打印結(jié)果。
3、儀器標(biāo)定
在做樣前，選擇標(biāo)定系統(tǒng)進(jìn)入后將標(biāo)準(zhǔn)值輸入；
這時稱量50±0.5毫克標(biāo)煤，覆蓋三氧化鎢放入爐體口，輸入樣重后按“確認(rèn)”鍵再按右鍵儀器緩慢將樣品送入爐體，含硫量自動計數(shù)，實驗完畢后儀器自動打印結(jié)果。
如結(jié)果不在標(biāo)準(zhǔn)值誤差范圍以內(nèi)，選擇標(biāo)定系統(tǒng)進(jìn)入后選擇標(biāo)定，按中間鍵顯示數(shù)據(jù)已存入，退出系統(tǒng)標(biāo)定，標(biāo)定結(jié)束。
熒光定硫儀是采用熒光分析法與計算機控制技術(shù)相結(jié)合研制開發(fā)的新一代測定固體、液體及氣體物料中總硫含量的分析系統(tǒng)。儀器采用新型電子元件設(shè)計的微電流放大器和微機控制數(shù)據(jù)采集與處理以及新穎光學(xué)系統(tǒng)構(gòu)成。使該儀器具有靈敏度高、噪音低、線性范圍寬、抗干擾能力強以及操作簡便、性能穩(wěn)定等優(yōu)點。廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、環(huán)保及其它相關(guān)領(lǐng)域的科研單位和生產(chǎn)單位。
采用紫外熒光法測定原理。當(dāng)樣品被引入高溫裂解爐后，經(jīng)氧化裂解，其中的硫定量地轉(zhuǎn)化為二氧化硫，反應(yīng)氣經(jīng)干燥脫水后進(jìn)入熒光室。在熒光室中，部分二氧化硫受紫外光照后轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的二氧化硫（SO2＊）,當(dāng)SO2＊躍遷到基態(tài)時發(fā)射出光子，光電子信號由光電倍增管接收放大。再經(jīng)放大器放大，計算機數(shù)據(jù)處理，即可以轉(zhuǎn)換為光強度成正比的電信號。在一定條件下反應(yīng)中產(chǎn)生的熒光強度SO2＊與二氧化硫的生成量成正比，二氧化硫的量又與樣品中的總硫含量成正比，故可以通過測定熒光強度來測定樣品中的總硫含量。分析樣品前，先用標(biāo)樣校正曲線，在相同條件下再分析樣品，程序自動依據(jù)標(biāo)樣校正曲線計算出樣品的硫含量。
熒光定硫儀功能特點
系統(tǒng)采用化學(xué)發(fā)光法測定總氮含量和紫外熒光法測定總硫含量
提高了抗雜質(zhì)干擾的能力，避免了電量法對滴定池的繁瑣操作和因此帶來的不穩(wěn)定因素，使得儀器的靈敏度大為提高
系統(tǒng)關(guān)鍵部位采用進(jìn)口器件，使得整機性能有了可靠的保證
軟件直觀易學(xué)，標(biāo)準(zhǔn)曲線和結(jié)果自動保存，永遠(yuǎn)不會丟失數(shù)據(jù)
熒光定硫儀優(yōu)點
1.儀器性能不斷改進(jìn)提高，外形美觀，結(jié)構(gòu)合理。
2.公司擁有強大的產(chǎn)品設(shè)計開發(fā)能力（包括程序設(shè)計，硬件設(shè)計）
3.可根據(jù)用戶要求設(shè)計個性化操作界面及打印格式。
4.在質(zhì)檢所具有較大的市場覆蓋率及質(zhì)檢所要求的數(shù)據(jù)報表標(biāo)準(zhǔn)輸出格式
5.設(shè)計獨特的熒光池，有紫外線光源強度的自動補償功能，靈敏度高，基線噪聲小。
6.內(nèi)帶有選擇性透過膜的芳香烴阻隔器過濾系統(tǒng)，檢測系統(tǒng)，不可能污染。
7.特制雙向進(jìn)氣帶螺旋管結(jié)構(gòu)的石英裂解管，免拆換，徹底解決了燃燒管容易積碳的缺點。
熒光定硫儀現(xiàn)廣泛應(yīng)用于測定原油、烴類及發(fā)動機燃料、石油氣、塑料、石油化工產(chǎn)品、食物等中總硫含量。
熒光定硫儀是根據(jù)紫外熒光法測定原理與計算機技術(shù)相結(jié)合開發(fā)的新一代精密儀器，是目前國內(nèi)較為先進(jìn)的總硫含量測定儀，符合ASTM D5453、SH/T 0689等標(biāo)準(zhǔn)，該儀器是國家成品油總硫含量測定的仲裁標(biāo)準(zhǔn)。
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