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原子熒光光譜儀測定空氣中汞的方法 光譜儀是如何工作的

時間:2020-07-06    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】1、樣品采集串聯(lián)兩個各裝510ml吸收液的大型氣泡吸收管以015L/min的速度,抽取2L空氣。2、樣品前處理采樣后用吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次



    1、樣品采集
    串聯(lián)兩個各裝510ml吸收液的大型氣泡吸收管以015L/min的速度,抽取2L空氣。
    2、樣品前處理
    采樣后用吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次。將前后兩個吸收管中的樣品溶液合并在一個管中滴加20%鹽酸羥胺溶液至吸收液紫紅色完全褪盡為止,以除去剩余的高錳酸鉀。同時吸取1010ml高錳酸鉀吸收液于25ml比色管中,滴加20%鹽酸羥胺溶液至紫紅色完全褪盡為止,作為樣品試劑空白。
    3、標(biāo)準(zhǔn)系列配制
    分別吸取100ng/ml汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0120、0150、1100、1150、2100ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度,混勻,各自相當(dāng)于汞濃度0120、0150、1100、1150、2100μg/L。
    4、儀器檢測條件
    光電倍增管負(fù)高壓:280V;汞空心陰極燈電流:30mA;原子化器:溫度300℃,高度810mm;氬氣流速:載氣400ml/min,屏蔽氣1000ml/min;測量方式:標(biāo)準(zhǔn)曲線法;讀數(shù)方式:峰面積;讀數(shù)延遲時間:110s;讀數(shù)時間:1010s;硼氫化鉀溶液加液時間:810s;測定時加液體積:015ml
    5、濃度測量
    按照儀器操作規(guī)程調(diào)整儀器至較佳測量條件后,依次測定標(biāo)準(zhǔn)樣品(由低濃度至高濃度的順序測定)、空白樣品和空氣樣品。





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    原子吸收光譜儀光源輻射出具有待測元素特征譜線的光,通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收,由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。



    原子吸收光譜儀主要組成部分:


    (1)光源:發(fā)射待測元素的共振輻射。要求銳線光源,輻射強(qiáng)度大,穩(wěn)定性高,背景小等。廣泛用的是空心陰極燈


    (2)原子化器:提供能量使樣品干燥、蒸發(fā)并原子化?;鹧嬖踊妙A(yù)混合型原子化器;非火焰原子化用石墨爐原子化器。


    (3)單色器:由狹縫、反射鏡和色散元件(光柵)組成。將被測元素的共振吸收線與鄰近譜線分開。


    (4)檢測器:(光電倍增管)將光信號轉(zhuǎn)化成電信號。


    消除干擾的措施:


    將發(fā)射的光調(diào)制成一定頻率;檢測器只接受該頻率的光信號;


    原子化過程發(fā)射的非調(diào)頻干擾信號不被檢測;


    光源作用


    提供待測元素的特征光譜。獲得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。


    光源應(yīng)滿足如下要求:


    (1)能發(fā)射待測元素的共振線;


    (2)能發(fā)射銳線(銳線光源是發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度的光源。銳線光源發(fā)射線半寬度很小,并且發(fā)射線與吸收線中心頻率一致。)


    (3)輻射光強(qiáng)度大,穩(wěn)定性好。


    空心陰極燈的原理


    施加適當(dāng)電壓時,電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極。


    與充入的惰性氣體碰撞而使之電離,產(chǎn)生正電荷,其在電場作用下,向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊;


    使陰極表面的金屬原子濺射出來,濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生碰撞而被激發(fā),于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。


    用不同待測元素作陰極材料,可制成相應(yīng)空心陰極燈。


    空心陰極燈的輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)。


    優(yōu)缺點:


    (1)輻射光強(qiáng)度大,穩(wěn)定,譜線窄,燈容易更換。


    (2)每測一種元素需更換相應(yīng)的燈。


    原子吸收光譜儀的工作原理:


    原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。


    當(dāng)輻射投射到原子蒸氣上時,如果輻射波長相應(yīng)的能量等于原原子吸收光譜儀子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的能量時,則會引起原子對輻射的吸收,產(chǎn)生吸收光譜。基態(tài)原子吸收了能量,最外層的電子產(chǎn)生躍遷,從低能態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。


    原子吸收光譜儀根據(jù)郎伯-比爾定律來確定樣品中化合物的含量。已知所需樣品元素的吸收光譜和摩爾吸光度,以及每種元素都將優(yōu)先吸收特定波長的光,因為每種元素需要消耗一定的能量使其從基態(tài)變成激發(fā)態(tài)。檢測過程中,基態(tài)原子吸收特征輻射,通過測定基態(tài)原子對特征輻射的吸收程度,從而測量待測元素含量。






原子熒光光譜儀的相關(guān)選購

  原子熒光光譜儀器的靈敏度比較高能比較準(zhǔn)確的對不同元素進(jìn)行檢測,所以說品質(zhì)齊全的原子熒光光譜儀器也被人們用在不同領(lǐng)域中對元素進(jìn)行檢測。

  當(dāng)然這個檢測結(jié)果也能作為比較準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)參考。因此很多客戶都會從廠家直接進(jìn)行采購多個設(shè)備。

  那么選擇原子熒光光譜儀器時需要關(guān)注哪些問題呢?

  選購原子熒光光譜儀器時需要關(guān)注哪些問題?

  1、對儀器的穩(wěn)定性進(jìn)行注意

  雖然說正規(guī)廠家生產(chǎn)儀器時都非常注意對每一個零件的建造,但是在選購時也還是需要對光譜儀器進(jìn)行的穩(wěn)定性進(jìn)行注意。

  穩(wěn)定性高的檢測儀器能減少熒光相互干擾的現(xiàn)象。并且也能對一些氣流更精確的調(diào)節(jié)。

  2、對儀器的精密性進(jìn)行注意

  當(dāng)然選購過程中需要對產(chǎn)品的精密性程度進(jìn)行了解。原子熒光光譜儀器也只有達(dá)到了一定的精密程度才能更好的對元素進(jìn)行檢測。

  并且若是精密性高的設(shè)備在檢測的時候能夠以較小的成本對元素進(jìn)行鑒定檢測。

  3、對儀器的智能化進(jìn)行注意

  而智能化的原子熒光光譜儀器也可以很大程度降低客戶進(jìn)行操作的難度,簡單化的操作在一定程度上減少了工作人員需要的步驟,讓檢測的工作可以較為順利的進(jìn)行。

  原子熒光光譜儀器智能化程度高在運(yùn)行時若是發(fā)現(xiàn)故障也會直接發(fā)出警報聲音,讓人們有所準(zhǔn)備。

  由此可見人們在選擇原子熒光光譜儀器時需要注意這些問題。注意儀器的穩(wěn)定性程度,穩(wěn)定性高的檢測儀器使用的時候往往有更多可靠的來源。

  再者精密性程度高的儀器也能對更多微量的元素進(jìn)行檢測。

  除此之外熒光光譜儀器的智能化程度也是需要注意的,一般來說智能化程度高一些的原子熒光光譜的效果也會更加明顯。

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