透鏡安裝在光譜儀的分光室和火花室之間,起隔離分光室和火花室及匯聚譜線的作用。激發(fā)一定數(shù)量的試樣以后,火花室內(nèi)激發(fā)產(chǎn)生的灰燼等污染物及分光室內(nèi)真空泵長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)轉(zhuǎn)蒸騰產(chǎn)生的油污分子會(huì)污染透鏡的兩個(gè)表面,降低透鏡的透光性,引發(fā)光強(qiáng)值下降。因此,每隔規(guī)定的時(shí)間或分析了一定數(shù)量的試樣后,需要對(duì)透鏡進(jìn)行擦洗,除去表面的污染物。
一般情況下測(cè)量的試樣越多,需要擦洗的越頻繁。每一、兩個(gè)月應(yīng)清理透鏡一次,在平時(shí)使用中,發(fā)現(xiàn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)會(huì)變大,一般情況下是由于透鏡的污染造成透光率下降所造成,此時(shí)必須進(jìn)行透鏡的清潔工作了。取下透鏡的步驟:
1、按清理激發(fā)臺(tái)火花室的操作將激發(fā)臺(tái)取出,將激發(fā)臺(tái)檔板里側(cè)的光路開(kāi)關(guān)由開(kāi)、的位置Open、用手完全撥到關(guān)的位置Close、。
2、用手小心將光路部分向外拔出。不要過(guò)分彎曲附在光路通道上的細(xì)銅管。必須小心,緩慢、。
3、擰松鎖緊夾,稍稍旋轉(zhuǎn)拉出透鏡座。用綢布蘸取酒精小心擦拭,或用流水沖洗,注意不要用硬物擦傷碰透鏡。
4、擦完透鏡后,先將透鏡裝回原位,注意將透鏡底座的兩個(gè)開(kāi)口部分對(duì)準(zhǔn)使它的螺絲頭面低于透鏡底座或保持在同一平面,否則透鏡裝不合適。
5、把光路開(kāi)關(guān)由關(guān)Close完全撥到開(kāi)Open的位置,然后把光路部分小心裝上。
6、按順序?qū)⒓ぐl(fā)臺(tái)及火花室部分裝好。最后別忘記用量規(guī)調(diào)整電極的距離,當(dāng)透鏡清理干凈后,別再用手指觸及他的表面。
每次擦洗透鏡時(shí),要將透鏡取下,浸泡在無(wú)水乙醇或其他清洗液中數(shù)十分鐘,再用干凈的綢布擦拭干凈后裝上。有N通道的光電直讀光譜儀使用的是表面涂有氟化鎂的透鏡,表面沾有少量的水分就會(huì)破壞氟化鎂涂層,因此不能浸泡在存放于密閉性能不好的容器中或者已經(jīng)使用了較長(zhǎng)時(shí)間只剩下一點(diǎn)兒的清洗液中,也不能用綢布反復(fù)用力擦拭,否則會(huì)擦壞氟化鎂涂層。
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在分析實(shí)驗(yàn)室中使儀器處于良好的狀態(tài)是很重要的。有規(guī)律的日常維護(hù)能夠確保儀器處于zui佳的運(yùn)行狀態(tài)。
原子吸收光譜儀的保養(yǎng):
1、原子吸收分光光度計(jì)的使用環(huán)境
保持實(shí)驗(yàn)室的衛(wèi)生及實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境,做到定期打掃實(shí)驗(yàn)室,避免各個(gè)鏡子被塵土覆蓋影響光的透過(guò)降低能量。試驗(yàn)后要將試驗(yàn)用品收拾干凈,把酸性物品遠(yuǎn)離儀器并保持儀器室內(nèi)濕度。以免酸氣將光學(xué)器件腐蝕,發(fā)霉。
2、元素?zé)舻谋pB(yǎng)
原子吸收主機(jī)在長(zhǎng)時(shí)間不使用的情況下,請(qǐng)保持每一至兩周為間隔將儀器打開(kāi)并聯(lián)機(jī)預(yù)熱1~2小時(shí)。以延長(zhǎng)使用壽命。元素?zé)糸L(zhǎng)時(shí)間不使用,將會(huì)因?yàn)槁狻⒘悴考艢獾仍虿荒苁褂?,甚至不能點(diǎn)燃。所以應(yīng)將不長(zhǎng)使用的元素?zé)裘扛?~4個(gè)月點(diǎn)燃2~3個(gè)小時(shí),以延長(zhǎng)使用壽命,保障元素?zé)舻男阅堋?br />
3、定期檢查
檢查廢液管并及時(shí)傾倒廢液,廢液管積液到達(dá)霧化桶下面后會(huì)使測(cè)量時(shí)極其不穩(wěn)定,所以要隨時(shí)檢查廢液管是否暢通,定時(shí)傾倒廢液。
乙炔氣路的定期檢查,以免管路老化產(chǎn)生漏氣現(xiàn)象,發(fā)生危險(xiǎn)。
定期檢查氣路,每次換乙炔氣瓶后一定要全面試漏。用肥皂水等可檢驗(yàn)漏氣情況的液體在所有接口處試漏,觀察是否有氣泡產(chǎn)生,判斷其是否漏氣。注意定期檢查空氣管路是否存在漏氣現(xiàn)象,檢查方法參見(jiàn)乙炔檢查方法。
4、空壓機(jī)及空氣氣路的保養(yǎng)和維護(hù)
儀器室內(nèi)濕度高時(shí),空壓機(jī)極易積水,嚴(yán)重影響測(cè)量的穩(wěn)定性,應(yīng)經(jīng)常放水,避免水進(jìn)入氣路管道。我們所標(biāo)配的空壓機(jī)上都有放水按鈕,放水時(shí)請(qǐng)?jiān)谟袎毫Φ那闆r下按此按鈕即可將積水排除。
5、火焰原子化器的保養(yǎng)和維護(hù)
每次樣品測(cè)定工作結(jié)束后,在火焰點(diǎn)燃狀態(tài)下,用去離子水噴霧5~10分鐘,清洗殘留在霧化室中的樣品溶液。然后停止清洗噴霧,等水分烘干后關(guān)閉乙炔氣。
玻璃霧化器在測(cè)試使用氫氟酸的樣品后,要注意及時(shí)清洗,清洗方法即在火焰點(diǎn)燃的狀態(tài)下,吸噴去離子水5~10分鐘,以保證其使用壽命。
燃燒器和霧化室應(yīng)經(jīng)常檢查保持清潔。對(duì)沾在燃燒器縫口上的積炭,可用刀片刮除。霧化室清洗時(shí),可取下燃燒器,用去離子水直接倒入清洗即可。
6、石墨爐原子化器的保養(yǎng)
6.1 石墨錐內(nèi)部因測(cè)試樣品的復(fù)雜程度不同會(huì)產(chǎn)生不同程度的殘留物,通過(guò)洗耳球?qū)⒖纱档舻碾s質(zhì)清除,使用酒精棉進(jìn)行擦拭,將其清理干凈,自然風(fēng)干后加入石墨管空燒即可。
6.2 石英窗的清理,石英窗落入灰塵后會(huì)使透過(guò)率下降,產(chǎn)生能量的損失。清理方法為,將石英窗旋轉(zhuǎn)擰下,用酒精棉擦拭干凈后使用擦鏡紙將污垢擦凈,安裝復(fù)位即可。
6.3 夏天天氣比較熱的時(shí)候冷卻循環(huán)水水溫不宜設(shè)置過(guò)低(18~19℃)會(huì)產(chǎn)生水霧凝結(jié)在石英窗上影響到光路的順暢通過(guò)
原子吸收光譜儀的維護(hù):
普通的儀器維護(hù)
灰塵和露水會(huì)在儀器表面積累,腐蝕性液體可能會(huì)濺到儀器上。為了降低危害,可以用蘸有水或中性洗滌劑的軟布擦拭儀器。嚴(yán)禁使用有機(jī)溶劑。樣品艙的光路窗口和空心陰極燈的石英窗會(huì)受到灰塵或指紋的污染。此時(shí)可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的軟的擦鏡紙進(jìn)行清洗。如果沒(méi)有清除污染,用戶將會(huì)發(fā)現(xiàn)元素?zé)舻脑肼曌兇螅治鼋Y(jié)果的重復(fù)性變差。
儀器的光學(xué)部分是密封的,但嚴(yán)禁將其暴露于腐蝕性氣體或污染嚴(yán)重的大氣中。如果實(shí)驗(yàn)室中大量的灰塵和腐蝕性氣體無(wú)法避免,可以要求售后服務(wù)工程師來(lái)做年檢,確保儀器的光路性能正常。作為用戶請(qǐng)不要自行維護(hù)光路系統(tǒng)。
使用的氣體的維護(hù)
三種氣體可以用于火焰的燃燒,空氣和氧化亞氮作為助燃?xì)猓ㄑ趸瘎?。乙炔作為燃燒氣。每種氣體都通過(guò)管路系統(tǒng)和橡膠軟管到達(dá)儀器。銅或銅合金管可以用于氧化性氣體的輸送。乙炔只能使用黑鋼管來(lái)輸送。檢查鋼瓶和儀器之間的連接器以防泄漏,特別是更換鋼瓶之后需要使用肥皂水或?qū)S玫男孤z測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。檢查橡膠軟管和儀器之間的連接,以防磨損和開(kāi)裂。另外每次更換鋼瓶之后檢查壓力表和閥門以便使用。
由于使用有潛在危害性的氣體和燃燒排放出的廢氣,需要使用安裝排放量在6m3/min以上的排風(fēng)系統(tǒng)。簡(jiǎn)單的煙霧測(cè)試就能判別排風(fēng)系統(tǒng)是否正常工作。
壓縮氣體鋼瓶
空氣可以通過(guò)鋼瓶、室內(nèi)空氣系統(tǒng)和小型壓縮機(jī)來(lái)提供。當(dāng)然鋼瓶是zui貴的選擇,特別是在工作量很大的情況下就要頻繁的更換鋼瓶,這問(wèn)題就尤為顯著。如果使用壓縮空氣,就需要在儀器的輸入端前安裝過(guò)濾器和壓力表。
不管使用何種來(lái)源的空氣,都必須保證氣體供應(yīng)的連續(xù)性,傳送壓力必須在420kPa(60psi)??諝獗仨殱崈簟⒏稍锖蜔o(wú)油。氣體問(wèn)題中50%的起因都是空氣中的潮氣和雜質(zhì)引起的。
空氣的污染也會(huì)嚴(yán)重影響信號(hào)的穩(wěn)定性,產(chǎn)生噪音。因此對(duì)于原子吸收光譜儀必須安裝空氣過(guò)濾器,這一要求是強(qiáng)制性的。每周檢查一次空氣過(guò)濾器中水的累積程度。如果需要的話,拆下空氣過(guò)濾器,清洗過(guò)濾芯、儲(chǔ)水槽和排水閥。
根據(jù)下面的步驟拆卸和清洗隨機(jī)提供的空氣過(guò)濾器
1. 關(guān)閉氣體,排出系統(tǒng)內(nèi)氣體直到回到常壓。
2. 旋下過(guò)濾槽,拆下排水閥。
3. 旋下定位環(huán)將排水閥裝回到槽內(nèi)。
4. 小心的旋下隔板,拆下濾芯和濾芯保護(hù)器。
5. 用肥皂水清洗過(guò)濾槽、排水閥、隔板和濾芯保護(hù)器。嚴(yán)禁使用有機(jī)溶劑,否則會(huì)損壞過(guò)濾槽和閥。用干凈的水淋洗。
6. 用乙醇或類似的溶劑清洗濾芯。
7. 風(fēng)干之后再進(jìn)行安裝。
氧化亞氮
原子吸收光譜儀使用的氧化亞氮?dú)怏w必須是無(wú)油的。如果沒(méi)有使用帶有加熱功能的壓力調(diào)節(jié)器,當(dāng)氧化亞氮從鋼瓶中流出時(shí)由于冷卻效應(yīng)將會(huì)造成氣體壓力過(guò)低。這將會(huì)造成分析結(jié)果不穩(wěn)定,使用手動(dòng)氣體控制器時(shí)將會(huì)產(chǎn)生回火的危險(xiǎn)。氣體的消耗速度由實(shí)際的使用情況決定,通常在10~20升/分鐘。
乙炔
乙炔是一種用于金屬焊接的可燃性氣體。這種氣體需要溶解在丙酮中。某些公司提供的乙炔則溶解在專用的溶劑中,但不幸的是結(jié)果卻是反受其害。zui主要的壞處是溶劑會(huì)隨著氣體一同進(jìn)入儀器對(duì)管路產(chǎn)生腐蝕,引起泄漏危險(xiǎn)。所以請(qǐng)用戶確保使用的乙炔的純度至少為99.6%,并且溶解在丙酮中。
乙炔的輸送壓力需要進(jìn)行控制,不能超過(guò)105kPa(15psi)。請(qǐng)查閱儀器使用手冊(cè)中關(guān)于儀器運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)乙炔輸送壓力的適宜壓力。另外請(qǐng)每日檢查乙炔鋼瓶的壓力,并確保壓力大于700kPa(100psi),防止丙酮進(jìn)入氣路影響分析結(jié)果造成儀器的損壞。
火焰系統(tǒng)的維護(hù)
儀器的火焰系統(tǒng)可以分成三個(gè)部分;霧化器、霧化室和燃燒器。每個(gè)部分都要進(jìn)行日常維護(hù)確保儀器性能zui佳。
霧化器
火焰系統(tǒng)的霧化器包括毛細(xì)管和霧化器盒。用戶必須經(jīng)常檢查吸噴溶液的塑料毛細(xì)管準(zhǔn)確的連接到霧化毛細(xì)管上。任何空氣的泄漏、過(guò)緊彎曲或是管路彎曲將會(huì)造成讀數(shù)不穩(wěn)定,重復(fù)性變差。
隨著使用次數(shù)的增加,塑料毛細(xì)管將會(huì)慢慢的被堵塞,此時(shí)需要將堵塞段剪去或者換上新的毛細(xì)管(大約15cm長(zhǎng))。在任何情況下請(qǐng)確保塑料毛細(xì)管牢固的連接到霧化毛細(xì)管上。霧化毛細(xì)管也容易堵塞。如果發(fā)生堵塞,請(qǐng)按下面的步驟進(jìn)行操作:
1. 熄滅火焰。
2. 從霧化器上拆下塑料毛細(xì)管。
3. 拆下霧化器。
4. 根據(jù)儀器使用手冊(cè)或儀器說(shuō)明中有關(guān)霧化器的章節(jié)拆開(kāi)霧化器。
5. 將霧化器置于0.5%的肥皂(比如:TritonX-100)水中用超聲波清洗5~10分鐘。如果超聲波無(wú)法清除堵塞,用一根光滑的金屬絲小心的疏通一
下霧化器,然后再用超聲波進(jìn)行清洗。
6. 按照結(jié)構(gòu)重新組裝霧化器。
7. 將霧化器裝回到儀器上。更換塑料毛細(xì)管。如果堵塞加劇無(wú)法清除,吸光度將會(huì)有規(guī)律的下降,直至沒(méi)有任何信號(hào)。
8. 偶爾檢查霧化器盒、毛細(xì)管和文丘里管。在分析工作結(jié)束之后吸噴50~500ml的蒸餾水將有助于防止霧化問(wèn)題的發(fā)生。
霧化室
當(dāng)樣品離開(kāi)霧化器之后就會(huì)撞到玻璃撞擊球形成更細(xì)的氣溶膠。撞擊球的效率將會(huì)由于表面開(kāi)裂、斑點(diǎn)腐蝕和沉積固體物質(zhì)而降低。效率降低將會(huì)直接導(dǎo)致吸光度下降,噪聲變大。拆卸霧化器時(shí)請(qǐng)經(jīng)常察看撞擊球的狀況。檢查有無(wú)斑點(diǎn)腐蝕、開(kāi)裂和破損,并確保玻璃撞擊球位置完全對(duì)準(zhǔn)霧化器的出口(文丘里管)。
當(dāng)將霧化器和玻璃撞擊球拆下進(jìn)行檢查時(shí),霧化室和水封槽都需要拆下并進(jìn)行清洗。將水封槽中的水倒盡,用洗滌劑和溫水清洗霧化室和水封槽。zui后用蒸餾水淋洗,并風(fēng)干。用水重新裝滿水封槽,裝好霧化室,檢查O-型環(huán)有無(wú)變形、氣體輸入接口有無(wú)泄漏。連上廢液管。如果使用廢液罐來(lái)收集廢液,確保廢液管的出口高于液面。如果廢液管的出口置于液面下方,吸光度將會(huì)隨著廢液斷斷續(xù)續(xù)的排出發(fā)生有規(guī)律的降低。因此需要每天檢查廢液量并及時(shí)清空廢液罐。廢液罐的日常檢查對(duì)于使用有機(jī)溶劑是必須實(shí)行的,因?yàn)橛袡C(jī)溶劑的揮發(fā)會(huì)產(chǎn)生爆炸危險(xiǎn)。只有廣口、塑料的容器才能確保安全的用于有機(jī)溶劑的收集。
燃燒器
火焰系統(tǒng)的zui后部分就是燃燒器。經(jīng)常吸噴某些溶液,會(huì)使燃燒器積炭和鹽分沉積,這將會(huì)造成助燃比、火焰剖面形狀變化以及發(fā)生遮擋光路的可能性增大,引起分析信號(hào)不穩(wěn)定和下降。為了減少鹽分的沉積,可以在每個(gè)樣品分析完之后吸噴稀硝酸溶液。如果鹽分沉積還在加劇,就需要熄滅火焰用儀器商提供的黃銅條清除鹽分。將黃銅條插入燃燒器狹縫中,上下拉動(dòng)進(jìn)行清除。這樣就能去除火焰點(diǎn)燃時(shí)隨吸噴的蒸餾水所帶入的顆粒。
嚴(yán)禁使用尖銳的工具比如刀片進(jìn)行清除,因?yàn)檫@樣將會(huì)在狹縫上留下刻痕加速積炭和鹽分沉積。
如果上述的方法無(wú)法完全清楚,可以將燃燒器拆下倒置于肥皂水中。用柔軟的刷子刷洗效果更好。也可將燃燒器浸于稀酸(0.5%HNO3)中。使用超聲波并加入濃度較低的非離子型洗滌劑也是一種較好的方法。清洗完之后先用蒸餾水林洗干凈,風(fēng)干之后再裝回儀器。嚴(yán)禁直接在儀器上清洗燃燒器。安裝不正確可能導(dǎo)致可燃性氣體泄漏,引起爆炸。
每天在做完分析之后,可以洗噴50~100ml的蒸餾水清洗霧化器、霧化室和燃燒器。對(duì)于分析高濃度Cu、Ag和Hg元素,此清洗步驟尤為重要,因?yàn)檫@些元素會(huì)反應(yīng)生成爆炸性的乙炔化物。分析完這些元素之后需要將燃燒器和霧化器拆開(kāi)并請(qǐng)洗干凈。每周需要將燃燒器拆下用實(shí)驗(yàn)室專用洗滌劑進(jìn)行擦洗,并用蒸餾水林洗干凈。
石墨平臺(tái)系統(tǒng)的維護(hù)
石墨平臺(tái)系統(tǒng)可以分成三部分:氣體和冷卻水傳輸;石墨爐;以及自動(dòng)進(jìn)樣器。良好的維護(hù)計(jì)劃能夠獲得正確地分析結(jié)果。