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氣相色譜儀分析檢測使用方法探討 氣相色譜儀常見問題解決方法

時間:2020-07-05    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導讀】氣相色譜分析檢測過程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求,為即達到工作要求,又能延長儀器壽命,所用氣體的純度要達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會造成一

氣相色譜分析檢測過程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求,為即達到工作要求,又能延長儀器壽命,所用氣體的純度要達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會造成一系列不良影響;一般情況下,氣體純度選擇應掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中高檔儀器比低檔儀器要求高。

氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),是一個載氣連續(xù)運行、管路密閉的系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性,載氣流速的穩(wěn)定性,以及流量測量的準確性都對色譜實驗結(jié)果有影響,需要注意控制。
氣相色譜中常用的載氣有:氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。
這些氣體除空氣可由空壓機供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、測量流量。
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個老的技術(shù)問題,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度可以的這類問題。
1、氣體純度的要求?
根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實是一個比較復雜的問題。原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于:①分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽命。實踐證明,作為中高檔儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時,要想恢復儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,會增加運行成本,有時還增加了氣路的復雜性,因此選用氣體的純度要求達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可,這樣既可以達到工作要求,又能延長儀器的壽命,還不至于增加儀器的運行成本。
一般說來,痕量分析或毛細管色譜的載氣純化程度,要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,一定要嚴格凈化。
2、氣體純度低可能造成的不良影響
?根據(jù)分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
2.1樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2.2色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。
2.3有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
2.4對柱保留特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產(chǎn)生變化,使用時間越長影響越大;
2.5檢測器:TCD:信噪比減小,無法調(diào)零,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時,CH4等有機雜質(zhì)會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析;
2.6在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時保留在色譜柱中,當柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
2.7儀器影響
2.7.1各類過濾器加速失效;
2.7.2調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈;
2.7.3氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復儀器在高靈敏度情況下操做,有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴重時有時再也無法恢復。
2.7.4檢測器的壽命

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  等離子發(fā)射氣相色譜儀適用于超高純氣體中ppt級雜質(zhì)的檢測,系統(tǒng)配備具有超高靈敏度的等離子發(fā)射檢測器,多點串聯(lián)式載氣純化系統(tǒng),采用內(nèi)壁經(jīng)Steak鈍化處理的合金色譜柱管材,經(jīng)過交聯(lián)抗氧化處理色譜柱擔體,防止拖尾和氧吸附的發(fā)生。
  
  等離子發(fā)射氣相色譜儀等離子發(fā)射檢測器是一個靈敏度極高的通用型檢測器,其內(nèi)部有一個設(shè)計獨特的,加載高頻高壓電場的石英腔體。當氣體樣品通過石英腔體時被高壓發(fā)生器電離,產(chǎn)生一種叫做場致發(fā)光的熒光現(xiàn)象并發(fā)射出特征譜線,發(fā)射譜線隨著載氣中不同物質(zhì)而發(fā)生變化,用這種光發(fā)射技術(shù)來對樣品進行定量分析。
  
  檢測器產(chǎn)生的光信號被光學系統(tǒng)檢測到,光學系統(tǒng)包括濾光片和光電二極管,濾光片會根據(jù)波長選擇性地濾出光信號,并通過光電二極管轉(zhuǎn)化為電信號,經(jīng)信號電壓發(fā)大器將信號放大到分析所需的程度。
  
  等離子發(fā)射氣相色譜儀技術(shù)特點
  
  1、經(jīng)特殊加工的色譜柱技術(shù)
  
 ?。?) 色譜柱管材采用合金材料,內(nèi)壁經(jīng)Steak鈍化處理,防止吸附和一氧化碳拖尾等問題的產(chǎn)生
  
 ?。?) 色譜柱擔體均經(jīng)過交聯(lián)抗氧化處理,避免發(fā)生氧吸附
  
 ?。?) 采用獲得國家的微型填充柱技術(shù),全面改善樣品的分離,兼顧分離、穩(wěn)定與快速
  
 ?。?) 氧氬可實現(xiàn)分離

氣相色譜儀分類

  氣相色譜由于所用固定相不同,可以分為兩種,用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜,用涂有固定液的的擔體作固定相的叫氣液色譜。

  按色譜分離原理來分,氣相色譜法亦可分為吸附色譜和分配色譜兩類,在氣固色譜中,固定相為吸附劑,氣固色譜屬于吸附色譜,氣液色譜屬于分配色譜。

  按色譜操作形式來分,氣相色譜屬于柱色譜,根據(jù)所使用的色譜柱粗細不同,,可分為一般填充柱和毛細管柱兩類。一般填充柱是將固定相裝在一根玻璃或金屬管中,管內(nèi)徑為2~6毫米。毛細管柱則又可分為空心毛細管柱和填充毛細管柱兩種??招拿毠苤箤⒐潭ㄒ和吭趦?nèi)徑只有0.1~0.5毫米的玻璃或金屬毛細管的內(nèi)壁上,填充毛細管柱是近幾年才發(fā)展起來的,它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中,然后加熱拉制成毛細管,一般內(nèi)徑為0.25~0.5毫米。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀分類_氣相色譜儀

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