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如何選擇一臺品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜儀 液相色譜如何操作

時(shí)間:2020-07-05    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】一.主要技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異: 首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多,有泵的、的、等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo),根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn),儀器的主要指標(biāo)有噪音,漂



    一.主要技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異:

    首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多,有泵的、的、等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo),根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn),儀器的主要指標(biāo)有噪音,漂移,最小檢測濃度,定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng),回路里去看,去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好,如接好色譜柱,進(jìn)樣閥,并且要通上流動相。因?yàn)槟诜治鲋幸捕际锹?lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的,而不是單單用個檢測器或是泵的。

    然后在這個基礎(chǔ)上,我們再去比較這些主要指標(biāo)。

    1.噪音

    噪音是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測靈敏度,噪音越大,檢測的靈敏度就越低。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過大將會導(dǎo)致基線不穩(wěn),甚至影響分析結(jié)果。

    2.最小檢測濃度(最小檢測限)

    最小檢測濃度是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL :最小檢測濃度 Nd:噪音C:樣品濃度最小檢測濃度H:樣品峰高)由上式可見,最小檢測濃度是和噪音成正比的,噪音越大,最小檢測濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個指標(biāo),說明他們不愿在最小檢測濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。

    3.漂移

    漂移是指儀器穩(wěn)定后一段時(shí)間內(nèi)基線漂離**的距離,通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定,從而在一定程度上提高了分析效率。

    4.定性定量重復(fù)性

    定性定量重復(fù)性主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo),這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分優(yōu)秀的,這就要求多次進(jìn)樣保留時(shí)間及含量的一致性,這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。

    有的朋友會認(rèn)為這些指標(biāo)好像都是檢測器的。對的,但是就前面所說條件是要放在整個回路和系統(tǒng)里去看去比較。例如:泵的脈動會直接影響噪音指標(biāo),泵的流量準(zhǔn)確度、精確度指標(biāo),以及密封性不好也會影響相關(guān)指標(biāo)。所以要系統(tǒng)地看指標(biāo)。例如:某些公司在公布的指標(biāo)中,噪音和漂移指標(biāo)寫的條件是空池或有的干脆不寫。這個指標(biāo)只考核了UV檢測器光學(xué)和電氣的特性,與實(shí)際情況相差甚遠(yuǎn),并沒有考驗(yàn)泵的壓力脈動,液流回路的阻尼和UV檢測器流通池的性能。所以我們認(rèn)為從以上的主要指標(biāo)中可以反應(yīng)出儀器的一些真實(shí)水平。

    二.操作方便:

    操作方便性無論是對新手還是成熟的用戶都是很重要的。操作越簡單,有利于提高分析效率,也為以后分析方法的拓展提供有力的幫助。

    三.系統(tǒng)的,整體開發(fā):

    這里指的是儀器的整體開發(fā),是一個完整的系統(tǒng)。目前市場上有這個現(xiàn)象,說我的泵是進(jìn)口的,或者是檢測器怎么好,用了什么很多的進(jìn)口件組裝等等。其實(shí)這是個誤區(qū)。液相色譜儀是個復(fù)雜的系統(tǒng),不是整體開發(fā)的,各項(xiàng)指標(biāo)之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整體水平不會高到哪里去,而且在售后服務(wù)方面對用戶也是不負(fù)責(zé)任的。

    整體開發(fā)的主要優(yōu)點(diǎn)有:各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)統(tǒng)一、儀器各單元的通信協(xié)調(diào)、能夠建立一個整體的數(shù)字化評價(jià)系統(tǒng)、體現(xiàn)了企業(yè)的科技及開發(fā)實(shí)力。

    國外知名的儀器生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品也是整體開發(fā)的,所以能夠保證儀器的整體水平。

    四.穩(wěn)定可靠,故障率低。





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相關(guān)熱詞:

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【導(dǎo)讀】高效液相色譜儀分析中,選擇流動相時(shí)應(yīng)考慮流動相與填料的作用、純度、與檢測器的匹配、粘度、對樣品的溶解度和樣品回收等方面。1、流動相與填料的作用:流動相應(yīng)



    高效液相色譜儀分析中,選擇流動相時(shí)應(yīng)考慮流動相與填料的作用、純度、與檢測器的匹配、粘度、對樣品的溶解度和樣品回收等方面。

 


    1、流動相與填料的作用:


    流動相應(yīng)不改變填料的任何性質(zhì)。


    低交聯(lián)度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時(shí)遇到某些有機(jī)相會溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。


    堿性流動相不能用于硅膠柱系統(tǒng)。


    酸性流動相不能用于氧化鋁和氧化鎂等吸附劑的柱系統(tǒng)。


    2、純度:


    色譜柱的壽命與大量流動相通過有關(guān),特別是當(dāng)溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時(shí)。


    3、與檢測器的匹配:


    當(dāng)使用UVD時(shí),所用流動相在檢測波長下應(yīng)沒有吸收或吸收很小。


    當(dāng)使用RID時(shí),應(yīng)選擇折光系數(shù)與樣品差別較大的溶劑作流動相,以提高靈敏度。


    4、粘度:


    高粘度溶劑會影響溶質(zhì)的擴(kuò)散和傳質(zhì),使柱效降低,還會使柱壓增加,分離時(shí)間延長。盡量選擇沸點(diǎn)在100℃以下的流動相。


    5、對樣品的溶解度:如果溶解度欠佳,樣品會在色譜柱內(nèi)沉淀,不但影響純化分離,而且會使色譜柱惡化。


    6、樣品回收:應(yīng)選用揮發(fā)性溶劑。


    高效液相色譜儀分析選擇流動相時(shí)應(yīng)注意的問題:


    1.盡量使用高純度溶劑作流動相,防止微量雜質(zhì)長期累積損壞色譜柱和使檢測器噪聲增加。不純的溶劑會引起基線不穩(wěn),產(chǎn)生偽峰。


    2.避免流動相與固定相發(fā)生作用而使柱效下降和損壞色譜柱,如使固定液溶解流失和酸性溶劑破壞氧化鋁固定相等。


    3.樣品在流動相中應(yīng)有適宜的溶解度,防止產(chǎn)生沉淀并在柱中沉積。


    4.流動相粘度低(粘度適中)。若使用高粘度溶劑,會增高壓力,不利于分離。常用低粘度溶劑有丙酮、甲醇和乙腈等。但粘度過低的溶劑也不宜采用,如戊烷等,它們?nèi)菀自谏V柱和檢測器內(nèi)形成氣泡,影響分離。


    5.化學(xué)穩(wěn)定性好。


    6.流動相應(yīng)滿足檢測器的要求。


    對于紫外吸收檢測器,應(yīng)注意選用檢測器波長比溶劑的紫外截止波長長。所謂溶劑的紫外截止波長是指當(dāng)小于截止波長的輻射通過溶劑時(shí),溶劑對此輻射產(chǎn)生強(qiáng)烈吸收,此時(shí)溶劑被看作是光學(xué)不透明的,會嚴(yán)重干擾組分的吸收測量。


    對于示差折光檢測器,要求選擇與組分折光率有較大差別的溶劑作流動相,以達(dá)到zui高靈敏度。

    液相色譜儀,看你分離的樣品的種類,看流動相是否和樣品互溶,分離程度,一般加水多少,甲醇,乙腈很多種,看樣品的沸點(diǎn),溶解性。





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    液相色譜儀常見的故障一是堵,二是漏,本文通過三大原因給大家說說,液相色譜儀為何會堵?
    原因一:配制流動相時(shí)細(xì)菌污染
    首先,我們要認(rèn)識到,一般的國產(chǎn)甲醇其實(shí)不需要額外過濾處理,直接使用沒有問題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì),也能在液相流路系統(tǒng)最前端的過濾頭上排除,真正容易引起問題的,是水中的細(xì)菌。
    原因二:使用流動相時(shí)的細(xì)菌污染
    流動相剛開始沒有長菌,在使用時(shí)卻產(chǎn)生了細(xì)菌污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時(shí)的一種不良使用習(xí)慣造成的。
    舉較為簡單的例子:
    50%的甲醇水流動相,有兩種使用方式。一種方式是在上機(jī)前就配好混合在一起,另一種方式是在流路A放純甲醇,流路B放純水。
    從單純實(shí)驗(yàn)效果來說,后一種有明顯的優(yōu)點(diǎn):首先是簡單,不需要實(shí)驗(yàn)者另個計(jì)算配比混合,其次就是比例準(zhǔn)確,能得到保留時(shí)間重復(fù)性極好的實(shí)驗(yàn)效果。
    但是,它有一個致命的缺陷,就是純水在流動相瓶中幾天時(shí)間就會長細(xì)菌很多情況下不僅僅用純水作流動相,而是用緩沖鹽溶液,本身就是優(yōu)質(zhì)肥料,細(xì)菌長得更迅速、,一旦有細(xì)菌柱子就壞得很快。所以這種方式要求操作人員每次實(shí)驗(yàn)都要用新制備的純水,更要求在每次實(shí)驗(yàn)后把水相換掉,換成甲醇沖洗干凈,這一點(diǎn)在實(shí)際工作中很多人意識不強(qiáng),就是意識到了但多次使用中總有一兩次會遺漏,但是往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。因?yàn)橐合?font>色譜柱的堵塞是不可逆的。
    所以,寧可犧牲小小的保留時(shí)間的重復(fù)性,也不要用純水溶液作為流動相的一組。從實(shí)際實(shí)驗(yàn)效果來說,我建議用10%的甲醇水代替純水溶液以前我做過不同比例甲醇水的細(xì)菌總數(shù)實(shí)驗(yàn),在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以完全殺菌了、,這樣可以有效排除長細(xì)菌的隱患,既可作流動相,也可沖柱。就算是在配制流動相時(shí)會計(jì)算得麻煩一些,但是一次麻煩,終身受益。
    原因三:不適當(dāng)操作
    1、在更換零件時(shí)選擇的型號有誤,接口不是很匹配,在擰緊的時(shí)候產(chǎn)生變形而使得管路堵塞。
    2、樣品處理液凈化得不干凈,長期會在六通閥和柱之間形成阻塞不暢。
    3、在使用手動六通閥時(shí),有些人可能由于手勁小的原因,轉(zhuǎn)動的不到位,于是造成流路形成了死堵,壓力快速升高超過警戒值。
    4、在使用金屬管路作出廢液管時(shí),應(yīng)當(dāng)注意可以廢液瓶中先放一些水,并把廢液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且實(shí)驗(yàn)使用較高濃度的緩沖鹽溶液,在停機(jī)時(shí)可能在出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見,但卻的確發(fā)生過。







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