一、將樣品加入100ml樣品容器罐,然后加入消解所用的酸。
1、樣品量嚴格按照儀器商提供的方法中的要求;
2、加酸的時候可以用酸沖洗容器壁,保證樣品全部泡在酸里,容器壁上沒有殘留的樣品;
3、加入的酸的總?cè)萘恳蟪^8ml;
4、確保主控罐容器里裝的不是空白。
二、微波消解儀裝配消解罐
1、蓋上白色的PFA蓋子;
2、先后加上彈底座以及彈;
3、套上白色的PFA卸壓環(huán);
4、移入容器架中,使用專用的力矩扳手擰緊
5、裝配注意事項:
A、確保所有的容器罐以及保護套、彈、容器架都是干凈的;
B、整個過程都要確保容器罐保持水平,以免樣品溶液粘到容器壁上;
C、使用力矩扳手時當(dāng)聽到“咔”響聲后不允許再往緊的方向擰;如不能確定是否擰到位,可以先松開再擰緊。
三、把裝配好的消解罐放入微波儀腔體里的旋轉(zhuǎn)架上,主控罐最后一個放入。
1、不允許手動旋轉(zhuǎn)微波儀腔體里的旋轉(zhuǎn)架,必須使用控制端上的旋轉(zhuǎn)操作鍵
2、確保插入的傳感器已經(jīng)插緊
3、確保放入的消解罐保持了對稱,如果需要消解的樣品罐太少,可以放入空的容器架保持平衡。
四、關(guān)上微波消解儀的門
五、在控制端里輸入消解程序,程序輸入后檢查一遍輸入是否有誤
六、啟動微波消解儀開始消解
七、微波消解完后等自然風(fēng)冷到100度左右,拿出來放入水中冷卻。等消解罐里的溫度到室溫才允許打開消解罐。
1、不能放在冰水中冷卻
2、容器罐里的溫度在室溫下才允許打開容器罐
3、打開容器罐時,人要站在操作臺的正前方,整個過程中必須帶防腐蝕的手套。
4、不允許側(cè)身去觀看容器,以免從卸壓圈的小孔里出來的酸噴到身體上。
八、結(jié)束工作,清理儀器和器材。
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微波消解儀可對各種地表水、生活污水、工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量CODcr、總磷TP、總氮TN進行快速高效消解測定。微波消解儀廣泛用于各級環(huán)保部門,水資源管理部門及公共衛(wèi)生部門對水質(zhì)的鑒定與管理。
微波消解儀消解原理:
1、體加熱。
電爐加熱時,是通過熱輻射、對流與熱傳導(dǎo)傳送能量,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣,通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。
傳統(tǒng)的加熱方式中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,因而提高了能量利用率。
2、過熱現(xiàn)象。
微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象。電爐加熱時,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點上,因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中,其“供熱”方式完全不同,能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心”,因而,對一些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。
3、攪拌。
由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進行。交變的電磁場相當(dāng)于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109次,提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,使得消化速度加快。
由此綜合,微波加熱快、均勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時還能降低反應(yīng)活化能,改變反應(yīng)動力學(xué)狀況,使得微波消解能力增強,能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。