【導讀】?ZDS-2000型熒光定硫儀是采用熒光分析法與計算機控制技術相結(jié)合研制開發(fā)的新一代測定固體、液體及氣體物料中總硫含量的分析系統(tǒng)。儀器采用新型電子元件設計的微電流放大器和微機控制數(shù)據(jù)采集與處理以及新 　　煤中全硫含量是評價煤炭質(zhì)量的重要指標之一，它也是大氣污染的主要成份之一。因此煤炭生產(chǎn)部門和化肥、發(fā)電、民用、煉焦和建材等用煤部門都十分重視煤中全硫的分析。本儀器以碘為庫侖滴定劑。漢字液晶顯示試樣中全硫含量，由于采用新的技術，所以測定的度和穩(wěn)定性大大高于國家標準，每次測定時間5分鐘左右。
　　
　　主要用于測定煤炭、鋼鐵和各種礦物中的全硫含量，是煤炭、電力、化工、建材、冶金、地質(zhì)勘探、商檢、環(huán)保檢測等部門實驗室的優(yōu)選必備儀器。
　　
　　定硫儀的分析原理
　　
　　煤樣在 1150 ℃高溫條件下在凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解出來，被空氣流帶到電解池內(nèi)與水化合生成 H2SO3 ，由于其破壞了電解池內(nèi)原有的碘 - 碘離子對的動態(tài)平衡，儀器便立即輸出電流電解碘化鉀溶液生成碘，去恢復原來的動態(tài)平衡，也就是 GB/T214-1996 中的庫侖滴定。具體恢復到原來的動態(tài)平衡所耗用了多少電流，是與煤樣中燃燒分解硫的多少有直接關系的，它可由微處理器測量并計算出來，故而我們可以得出煤中的全硫含量。
　　
　　煤樣在 1150℃高溫條件下于凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO 2 和少量SO 3 而逸出。反應如下；
　　
　　煤（有機物）+O2 → CO2 ↑+ H 2 O + SO2 ↑+ CI2 ↑+ ……
　　
　　4FeS 2 + 11O 2 → 2Fe 2 O3 + 8SO 2 ↑
　　
　　2ΜSO4 → 2ΜO + 2SO 2 ↑+ O2 ↑ （Μ指金屬元素）
　　
　　2SO 2 + O 2 → 2SO 3 ↑
　　
　　生成的SO 2 和少量SO3 被空氣流帶到電解池內(nèi)，與水化合生成H 2 SO 3 和少量H2 SO 4 ，破壞了碘—碘化鉀電對的電位平衡，儀器便立即以自動電解碘化鉀溶解生成的碘來氧化滴定H 2 SO 3 。反應式為；
　　
　　陽極；2I - –2e→I 2
　　
　　陰極；2H + + 2e → H 2
　　
　　碘氧化 H 2 SO 3 反應式為：I 2 + H 2 SO 3 + H 2 O → 2I - + H 2 SO4 + 2H +
　　
　　電解產(chǎn)生碘所耗用的電量，由控制器采集并計算出相應的含硫毫克數(shù)。煤樣所含硫的毫克數(shù)除以煤樣的重量（毫克）即可計算出煤中全硫含量（%）。
　　
　　定硫儀的定法原理
　　
　　根據(jù)庫侖滴定法原理，煤樣在1150℃高溫條件及催化劑的作用下，在凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2和少量SO3氣體，而被凈化過的空氣流帶到電解池內(nèi)，生成H2SO3或少量H2SO4，H2SO3立即被電解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4，結(jié)果溶液中的I2(Br2)減少而I(Br)增加，破壞了電解液的平衡狀態(tài)，指示電極間的電位升高，儀器自動判斷啟動電解，并根據(jù)指示電極上的電位高低，控制與之對應的電解電流的大小與時間，使電解電極上生成的I2(Br2)與H2SO3反應所消耗的數(shù)量相等，從而使電解液重新回到平衡狀態(tài)，重復些過程，直到試驗結(jié)束。zui后，儀器根據(jù)對電解產(chǎn)生I2(Br2)所耗用電量的積分，再根據(jù)法拉弟電解定律計算試樣中全硫的含量。
　　
　　定硫儀的操作步驟
　　
　　1、打開主機電源，讓機器自行升溫，操作員可離開機器進行稱樣等準備工作。
　　
　　2、待爐溫升至900℃以后，即可進行以下工作：
　　
　　A、將配置好的電解液倒入電解池內(nèi)，塞緊0號膠塞。
　　
　　B、擰緊凈化器與電解池之間的橡膠管，觀察凈化器中流量計浮子能否降到零刻度左右，若不能，說明漏氣，應加以排除，若能則繼續(xù)進行下一步。
　　
　　C、打開凈化器中流量計的氣閥開關，并調(diào)節(jié)氣流量為1000ml/min（實驗中寧高勿低）。
　　
　　D、打開攪拌器，在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量大，原則上速度越高越有利于分析結(jié)果準確。
　　
　　說明：所謂失步現(xiàn)象是指攪拌棒的轉(zhuǎn)動與攪拌器的旋轉(zhuǎn)磁場不同步而造成的攪拌棒上下跳動的情況，實驗中如出現(xiàn)失步現(xiàn)象，將隨之發(fā)生過電解現(xiàn)象－電解液迅速變紅，同時伴有含硫量屏幕快速計數(shù)。
　　
　　E、保持此狀態(tài)至溫度升至設定溫度，保證干燥通氣管和燒結(jié)玻璃熔板暢通。
　　
　　3、待爐溫升至1050℃時，即可進行以下操作：
　　
　　A、送入一不大于60毫克的廢樣，隨便輸入三位數(shù)，進行作樣。作廢樣的目的是為了使電解液達到平衡即滴定終點狀態(tài)，若不進行此步驟，將使正式實驗結(jié)果偏低或為零。電解液平衡的典型現(xiàn)象為儀器含硫量顯示屏幕開始計數(shù)，即表示電解已達到滴定終點狀態(tài)，儀器能感受到SO2的進入。
　　
　　說明：雖然是廢樣，也必須像正式樣一樣由儀器自動變成全過程，不可中途人為退出。
　　
　　經(jīng)正常實驗，已完全燒透的載煤瓷舟可反復使用，不影響分析結(jié)果，將其內(nèi)殘渣刮去即可。廢樣一般應選擇含硫1%以上中高硫的煤樣作試樣，含硫量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達到平衡。
　　
　　B、電解液平衡后，即可進行正式實驗工作：即將待測煤樣瓷舟放入爐口載樣石英舟內(nèi)，從鍵盤輸入待測煤樣質(zhì)量（三位數(shù)），按啟動鍵，余下工作由儀器自動完成，如此循環(huán)。
　　
　　說明：實驗應連續(xù)進行，中間若有較長停頓，應加燒一個廢樣。
　　
　　4、作樣完畢，應按以下步驟操作：
　　
　　A、關閉控制器電源；
　　
　　B、關閉凈化攪拌器；
　　
　　E、打開電解池上0號膠塞，松開放液管，放出電解液；
　　
　　F、倒入蒸餾水，打開凈化攪拌器對電解池進行清洗，清洗完，放出液體。