冷凍干燥機冷凍干燥是將含水物質,預先凍結成固態(tài),在真空狀態(tài)下使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài),以除去水分而保存物質的方法。
這種干燥方法得到的物品,原有的化學、生物特性基本不變,易于長期保存,加水后能恢復到凍干前的形態(tài),并且能保持其原有的生化特性,是一種優(yōu)質的干燥方法。
實驗系列凍干機的分類:
實驗系列冷凍干燥機追求的性能指標是體積小、重量輕、功能多、性能穩(wěn)定、測試系統(tǒng)準確度高,可以是一機多用,能適應多種物料的凍干實驗。
實驗系列凍干機種類的主要劃分方法有:
1、從結構上分
鐘罩型凍干機:
凍干腔和冷阱為分立的上下結構,凍干腔沒有預凍功能。該類型的凍干機在物料預凍結束后轉入干燥過程時需要人工操作。
大部分實驗型凍干機都為鐘罩型,其結構簡單、造價低。凍干腔多數(shù)使用透明有機玻璃罩,便于觀察物料的凍干情況。
原位型凍干機:
凍干腔和冷阱為兩個獨立的腔體,凍干腔中的擱板帶制冷功能,物料置入凍干腔后,物料的預凍、干燥過程無需人工操作。
該類型凍干機的制作工藝復雜,制造成本高,但原位型凍干機是凍干機發(fā)展方向,是進行凍干工藝摸索的理想選擇,特別適用于醫(yī)藥、生物制品及其他特殊產(chǎn)品的凍干。
a、普通型b、多歧管型c、壓蓋型
2、從功能上分
普通擱板型:
物料散裝于物料盤中,適用于食品、中草藥、粉末材料的凍干。
帶壓蓋裝置型:
適合西林瓶裝物料的干燥,凍干準備時,按需要將物料分裝在西林瓶中,浮蓋好瓶蓋后進行冷凍干燥,干燥結束后操作壓蓋機構壓緊瓶蓋,可避免二次污染、重新吸附水分,易于長期保存。
多歧管型:
在干燥室外部接裝燒瓶,對旋凍在瓶內壁的物料進行干燥,這時燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上,燒瓶中的物料靠室溫加熱,通過多歧管開關裝置,可按需要隨時取下或裝上燒瓶,不需要停機。
帶預凍功能型:物料預凍過程,冷阱作為預凍腔預凍物料,在干燥過程,冷阱為捕水器,捕獲物料溢出的水分。
帶預凍功能的凍干機,冷凍干燥過程物料的預凍、干燥等均在凍干機上完成,凍干機使用效率高,節(jié)省了低溫冰箱的費用。
現(xiàn)代冷凍干燥技術的主要用途有:
離體生物組織的凍干貯藏;活菌活毒的凍干保存;中草藥、西藥、生物藥品和血液制品的凍干;方便食品、保健食品、功能食品的凍干儲運;納米陶瓷材料和各種金屬微粉材料的凍干制備。
因此,冷凍干燥技術已經(jīng)在化工、食品、材料、醫(yī)藥、生物制品等領域得到廣泛應用。
真空冷凍干燥機(簡稱凍干機),是實現(xiàn)冷凍干燥技術的設備,是一種結構比較復雜的機器,它涉及到制冷、真空、熱工、機械、流體、電器控制和壓力容器等領域的知識。
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真空冷凍干燥機是針對目前現(xiàn)有的常規(guī)真空干燥及烘箱,進行改造升級換代而設計,主要由制冷系統(tǒng)和真空系統(tǒng)兩部分組成。其工作原理在于:利用真空干燥原理,通過將濕物料凍結到共晶點溫度下,使物料中的水分變成固態(tài)冰,然后在較高真空環(huán)境下,通過給物料加熱,將冰直接升華成水蒸氣,再用真空系統(tǒng)中的水汽凝結器將水蒸氣冷凝,從而達到物質脫水干燥的目的。
真空冷凍干燥機的使用規(guī)程:
1、制備樣品應盡可能擴大其表面積,其中不得含有酸堿物質和揮發(fā)性有機溶劑。樣品必須完全凍結成冰,如有殘留液體會造成氣化噴射。注意冷阱約為零下65度,可以做低溫冰箱使用,但必須戴保溫手套操作防止凍傷。
2、啟動真空泵以前,檢查出水閥是否擰緊,充氣閥是否關閉,有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物,良好密封。一般情況下,該機不得連續(xù)使用超過48小時。
3、打開真空冷凍干燥機械機箱左側的總電源開關,氣壓數(shù)顯為大氣壓110pk。按住控制面板上的總開關鍵三秒鐘以上,溫度數(shù)顯為冷阱的實際溫度。
4、啟動制冷機,預冷30分鐘以上。將樣品放入樣品架,蓋上有機玻璃罩,并啟動真空泵。待氣壓數(shù)顯穩(wěn)定后,記錄溫度和氣壓數(shù)值。
5、樣品在冷凍過程中,溫度逐漸降低,可以將樣品取出回暖一段時間后(仍處于冰凍狀態(tài)),繼續(xù)干燥,以縮短干燥時間。
6、紀錄真空冷凍干燥機械停機前的溫度和氣壓數(shù)值。
7、按住控制面板的充氣閥,并立即關閉真空泵。氣壓數(shù)顯為大氣壓時,打開有機玻璃罩,取出樣品。
8、關閉制冷機,按住總開關鍵三秒以上,最后關閉總電源開關。等冷阱中的冰完全化成水后,打開機箱左側的出水閥放水,并用干布清潔冷阱內壁,蓋上大張濾紙防塵。
真空冷凍干燥機的維護工作:
1、制冷系統(tǒng)的維護
1)每日的例行檢查。檢查內容主要有:
①所有應開的閥門是否打開。
②壓縮機的壓力是否在正常范圍內。
③冷卻水的壓力和溫度是否正常。
④壓縮機回油及油位是否正常。
⑤壓縮機運行聲音是否正常。
⑥制冷管路是否產(chǎn)生異常振動。
⑦壓縮機和膨脹閥結霜情況等。
檢查中發(fā)現(xiàn)有異常情況,應找出原因,及時處理,消除事故隱患。
2)長期不使用設舒時應將制冷劑收入冷凝器內防止制冷劑泄漏,在生產(chǎn)過程中要經(jīng)常對制冷系統(tǒng)進行檢漏,保證發(fā)現(xiàn)漏點及時處理,如制冷劑不足,應及時充注,以免影響設備的正常運行。
2、真空系統(tǒng)的維護
①定期更換真空泵油,以保證真空泵的性能。
②真空泵起動前應檢查油位是否正常,一般應在視油鏡1/2左右的位置。
③對箱體抽真空前一定要保證后箱干燥,避免將水汽抽人泵體,影響真空泵的抽氣效率。
進入21世紀,真空凍干技術憑借其它干燥方法無法比擬的優(yōu)點,越來越受到人們的青睞,除了在醫(yī)藥、生物制品、食品、血液制品、活性物質領域得到廣泛應用外,其應用規(guī)模和領域還在不斷擴大中。
很多人問冷凍干燥機的具體操作流程,今天就為您分析一下冷凍干燥機使用操作流程介紹,希望對您有所幫助。
冷凍干燥機開機:
1、打開機箱左側的總電源開關,氣壓數(shù)顯為大氣壓110pk;
2、按住控制面板上的總開關鍵三秒鐘以上,溫度數(shù)顯為冷阱的實際溫度;
3、啟動制冷機,預冷30分鐘以上;
4、將樣品放入樣品架,蓋上有機玻璃罩,并啟動真空泵;
5、待氣壓數(shù)顯穩(wěn)定后,記錄溫度和氣壓數(shù)值。
冷凍干燥機停機:
1、紀錄停機前的溫度和氣壓數(shù)值;
2、按住控制面板的充氣閥,并立即關閉真空泵;
3、氣壓數(shù)顯為大氣壓時,打開有機玻璃罩,取出樣品;
4、關閉制冷機,按住總開關鍵三秒以上,最后關閉總電源開關;
5、等冷阱中的冰完全化成水后,打開機箱左側的出水閥放水,并用干布清潔冷阱內壁,蓋上大張濾紙防塵。
對于冷凍干燥機的制冷系統(tǒng)我們應如何進行保養(yǎng)呢:
1.1日常維護保養(yǎng)
?。?)每次開機前要例行檢查:
1)所有截止閥(壓縮機吸排氣閥、供液閥、手閥等)是否處于開啟狀態(tài);
2)各壓力表讀數(shù)是否正常(0.6~0.7MPa);
3)壓縮機油位是否正常(1/4~3/4);
4)冷卻水壓力(0.1MPa以上)、溫度是否正常。
?。?)送電后應注意:
1)壓縮機是否自動收液;
2)油壓差是否復位等;
3)檢查曲軸箱的加熱器加熱情況,曲軸箱的溫度應高于環(huán)境溫度20℃。
?。?)開機后要注意:
1)壓縮機運行聲音是否正常;
2)制冷管路是否有異常振動;
3)壓縮機本身的振動是否最?。?/p>
4)視液鏡流量是否正常;
5)膨脹閥結霜情況;
6)壓縮機回霜情況。
?。?)壓縮機冷凍機油視情況每半年或1年更換1次。
?。?)水冷凝器需定期清洗,一般為1年??刹鹣矗部捎盟幚砬逑磩┻M行循環(huán)清洗。對于風冷機組,及時清理冷凝器外表面。
?。?)注意壓縮機不能頻繁啟動,啟動間隔的時間應大于3min。
6.1常見問題及處理辦法
6.2高壓壓力過高,高壓報警
?。?)制冷劑太多,排氣壓力高,應放出部分制冷劑。
(2)冷卻水溫度高,流量不足或水冷凝器結垢。
?。?)制冷管道低壓段有泄漏,吸入空氣。
?。?)高壓排氣閥沒開足或損壞,造成排氣不暢。
可以通過消警復位按扭進行復位,按扭開關在高壓壓力繼電器上。