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微量水分測(cè)定儀的操作方法 微量水分測(cè)定儀如何做好保養(yǎng)

時(shí)間:2020-07-05    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】微量水分測(cè)試儀又被稱為水分測(cè)定儀、水分儀、水分計(jì)、水分檢測(cè)儀、水分測(cè)量?jī)x、水分分析儀。微量水分測(cè)試儀采用卡爾——菲休庫侖法,對(duì)不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分測(cè)定,



    微量水分測(cè)試儀又被稱為水分測(cè)定儀、水分儀、水分計(jì)、水分檢測(cè)儀、水分測(cè)量?jī)x、水分分析儀。
 
    微量水分測(cè)試儀采用卡爾——菲休庫侖法,對(duì)不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分測(cè)定,是一種較為可靠的方法,本微量水分測(cè)定儀成功的應(yīng)用了這一方法,并采用了微計(jì)算機(jī)控制,其分析速度快,精度高,液晶屏中文顯示,自動(dòng)打印,雙CPU設(shè)計(jì),空白電流自動(dòng)扣除功能且有儀器故障自診,菜單選擇等功能,以達(dá)到更好的操作與使用,具有操作簡(jiǎn)單,全自動(dòng)的分析儀器。是絕緣油水分分析的較為理想儀器。
 
    一.儀器自校
 
    將主機(jī)后面板上的電源插座,插入交流220V電源,按下電源開關(guān),此時(shí)液晶屏亮,主機(jī)電源接通。按任意鍵進(jìn)入測(cè)試界面,然后按下電解鍵,此時(shí)儀器自動(dòng)計(jì)數(shù),自檢開始:
 
    1.短路電解電極插座內(nèi)外兩電極,此時(shí)顯示屏快速計(jì)數(shù)。
 
    2.短接測(cè)量電極插座內(nèi)外兩電極,顯示屏狀況顯示過碘,數(shù)字停止計(jì)數(shù)。
 
    3.按一下主機(jī)上的開始鍵,顯示屏數(shù)字清零,約一分鐘后蜂鳴器響,顯示屏提示:請(qǐng)連接好測(cè)量電極。
 
    符合上述三條,說明主機(jī)工作正常。
 
    二.滴定池的清洗、干燥和裝配
 
    1.使用前,把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,陰極室、測(cè)量電池用甲醇或丙酮清洗,但不要清洗到電極引線處。(注意,陰極室、測(cè)量電極絕對(duì)不能用水清洗,否則會(huì)造成測(cè)量誤差。)清洗后,放在大約60C的烘箱內(nèi)烘干4小時(shí),然后使其自然冷卻。(新的電解池和電極一般不用清洗,可直接使用)
 
    2.把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)(注意不要將粉末裝入);進(jìn)樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊,并旋入緊固螺柱;把攪拌子小心放入滴定池;然后分別在陰極室、測(cè)量電池、干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上薄薄的一層真空脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝,其它均裝到相應(yīng)部位上,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下,使其較好地密封。
 
    3.將約100-120mL的電解液用經(jīng)干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室,再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入電解液,陰、陽極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下,使其較好地密封(電解液裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行)。
 
    4.將滴定池放到主機(jī)上的電解池座上,再把測(cè)量電極插頭,陰極室上的電解電極插頭分別插入測(cè)量、電解插座中。
 
    三.試劑的調(diào)整和空白電流的清除
 
    試劑的調(diào)整:按下電源開關(guān),液晶屏亮,電源接通。調(diào)整攪拌器攪拌速度控制鈕,使陽極室的電解液形成漩渦,但不能濺到池壁上,此時(shí),如果狀態(tài)顯示過碘并提示:請(qǐng)注入適量純水。按下電解鍵,用50ul的進(jìn)樣器抽取一定量的純水(新試劑大約需要注入20-50ul純水)通過進(jìn)樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色,直到狀態(tài)變?yōu)檫^水。此時(shí)會(huì)有實(shí)時(shí)的電解曲線,顯示屏開始計(jì)數(shù)。此時(shí)取出進(jìn)樣器,等待儀器自動(dòng)調(diào)整平衡。儀器狀態(tài)顯示正常,并報(bào)警達(dá)到平衡狀態(tài)。
 
    空白電流的清除:如果電解曲線比較高或測(cè)量指示數(shù)字不穩(wěn)定,則是滴定池壁上附有水分。這時(shí)可關(guān)閉電解,把滴定池取下,緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn),以便使池壁上的水分被吸收,然后按下電解鍵,繼續(xù)電解。這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次,電解曲線會(huì)降到比較低,測(cè)量信號(hào)穩(wěn)定即可進(jìn)行試驗(yàn)。
 
    通過以上操作,如果空白電流(電解曲線)仍然不能降低,可能是受到來自大氣中的水分侵入所影響,或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。
 
    此時(shí)應(yīng)檢查滴定池的磨口結(jié)合面密封情況,硅膠是否失效、進(jìn)樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大,以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進(jìn)行相應(yīng)的處理重復(fù)上述操作即可。
 
    四.空白電流的大小對(duì)測(cè)量精度的影響
 
    在測(cè)量樣品中水分的含量時(shí),為了得到高精度的數(shù)據(jù),我們希望空白電流越小越好。一般情況下,只要狀態(tài)提示為正常就可進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)對(duì)測(cè)量精度有特殊要求或被測(cè)樣品中含水量較少時(shí),應(yīng)當(dāng)盡量使電解曲線比較低并且穩(wěn)定,測(cè)量信號(hào)比較穩(wěn)定,這樣對(duì)測(cè)定低含量的樣品有利。
 
    五.儀器的標(biāo)定
 
    當(dāng)儀器達(dá)到初時(shí)平衡點(diǎn)而且比較穩(wěn)定時(shí),可用純水進(jìn)行標(biāo)定(電解開關(guān)(7)應(yīng)按下)。
 
    1.用0.5?l微量注射器抽取0.1?l的純水,為注樣做好準(zhǔn)備。
 
    2.按一下開始鍵。
 
    3.將0.1?l的純水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室電解液中,注意應(yīng)使針尖插入到電解液中,并避免與池壁或電極接觸,注入后滴定會(huì)自動(dòng)開始。
 
    4.蜂鳴器響、狀態(tài)為正常,說明電解到達(dá)終點(diǎn),其顯示結(jié)果應(yīng)為100±10ug,一般標(biāo)定2~3次,顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品的測(cè)定。




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采用了自動(dòng)控制電路和大電解電流及電流自動(dòng)控制技術(shù),測(cè)定結(jié)果直接數(shù)字顯示,外形結(jié)構(gòu)新穎、輕便,該儀器工作更可靠,使用更方便。具有分析速度快(1分鐘一個(gè)結(jié)果)、操作簡(jiǎn)單、精度高、自動(dòng)性強(qiáng)等特點(diǎn),廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、鐵路、農(nóng)藥、醫(yī)藥、環(huán)保等部門

微量水分測(cè)定儀電解池的使用與保養(yǎng)

步驟一:處理電解池。把微量水分測(cè)定儀的電解池輕輕晃動(dòng)幾下,使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個(gè)小的漩渦;把測(cè)量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上,并使其接觸良好,打開電解開關(guān)。說明:在過碘的狀態(tài)下,測(cè)量信號(hào)指示燈、電解信號(hào)指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個(gè)紅燈,并且數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù)。

步驟二:調(diào)整電解液的平衡。

如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進(jìn)樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動(dòng)鍵,通過進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時(shí)注入隨時(shí)觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測(cè)量信號(hào)燈和電解信號(hào)燈綠燈有指示,計(jì)數(shù)器開始計(jì)數(shù)為止。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計(jì)數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動(dòng)幾下,再次使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被吸收,終點(diǎn)報(bào)警后即可進(jìn)行標(biāo)定。(剛換上的電解液有時(shí)不太穩(wěn)定,這時(shí)可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計(jì)2000~3000ug的數(shù)字,這樣便于更快穩(wěn)定。)

步驟三:標(biāo)定微量水分測(cè)定儀。

電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進(jìn)樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動(dòng)鍵,注入到液面以下,儀器開始計(jì)數(shù),達(dá)到終點(diǎn),顯示300±30ug水,連續(xù)標(biāo)定2~3次,計(jì)數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說明儀器是準(zhǔn)確的。(說明:快速水分測(cè)定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進(jìn)樣器有一個(gè)±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(100%)標(biāo)定時(shí),允許誤差在±10%以內(nèi)。)

新購買的微量水分測(cè)定儀調(diào)試的主要步驟

  新購買的微量水分測(cè)定儀,需進(jìn)行以下三個(gè)步驟的調(diào)試:

  步驟一:處理電解池。

  把微量水分測(cè)定儀的電解池輕輕晃動(dòng)幾下,使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個(gè)小的漩渦;把測(cè)量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上,并使其接觸良好,打開電解開關(guān)。說明:在過碘的狀態(tài)下,測(cè)量信號(hào)指示燈、電解信號(hào)指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個(gè)紅燈,并且數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù)。

  步驟二:調(diào)整電解液的平衡。

  如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進(jìn)樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動(dòng)鍵,通過進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時(shí)注入隨時(shí)觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測(cè)量信號(hào)燈和電解信號(hào)燈綠燈有指示,計(jì)數(shù)器開始計(jì)數(shù)為止。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計(jì)數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動(dòng)幾下,再次使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被吸收,終點(diǎn)警示后即可進(jìn)行標(biāo)定。(剛換上的電解液有時(shí)不太穩(wěn)定,這時(shí)可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計(jì)2000~3000ug的數(shù)字,這樣便于更快穩(wěn)定。)

  步驟三:標(biāo)定微量水分測(cè)定儀。

  電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進(jìn)樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動(dòng)鍵,注入到液面以下,儀器開始計(jì)數(shù),達(dá)到終點(diǎn),顯示300±30ug水,連續(xù)標(biāo)定2~3次,計(jì)數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說明儀器是準(zhǔn)確的。(說明:快速水分測(cè)定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進(jìn)樣器有一個(gè)±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(100%)標(biāo)定時(shí),允許誤差在±10%以內(nèi)。)

標(biāo)簽: 微量水分測(cè)定儀
微量水分測(cè)定儀 新購買的微量水分測(cè)定儀調(diào)試的主要步驟_微量水分測(cè)定儀

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