X熒光光譜儀就是利用波長和能量的不同來對材料進行元素檢測的。在檢測的過程中元素含量越高,X熒光光譜儀射線的強度就越強,通過一定的方法來校準和校正后,就能對其進行定量分析。但是在做測定分析之前需要將X熒光光譜儀完好的安裝起來,下面就來看看光譜儀在安裝之前需要做好哪些準備工作。
1、首先需要按X熒光光譜儀說明書的要求準備好實驗室,包括要有符合要求的三相電源、單項電源、自來水以及接地線,并且還要鋪設(shè)好防靜電設(shè)施(防靜電地板較佳),除此之外,還要安裝好恒溫空調(diào)以及除濕設(shè)備等。
2、為了避免X熒光光譜儀受到不穩(wěn)定市電電壓的干擾和損壞,在安裝X熒光光譜儀之前還需要準備好有凈化作用的交流穩(wěn)壓電源或者采用UPS不間斷電源。并且要注意,無論使用的是單相穩(wěn)壓電源,還是UPS不間斷電源(單進單出、三進單出)都要有符合要求的功率。
3、如果是生產(chǎn)企業(yè)使用X熒光光譜儀,對于檢定樣品的標準性有著較高的要求,所以在安裝X熒光光譜儀之前還要準備樣品前處理的相關(guān)工具,如測試粉末樣品需準備壓片機等。
4、X熒光光譜儀在安裝之前,還應(yīng)該要求制造商幫助做好工作曲線等方面的事項。
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在實際檢驗工作中,由于環(huán)境變化,時間空間變化,人為操作習(xí)慣常常會影響儀器分析的準確性。一定要會使儀器分析的測量數(shù)據(jù)更加準確,而直讀光譜分析儀在直讀光譜儀分析中得優(yōu)勢明顯,不僅速度快,分析周期短,穩(wěn)定性與準確性也好過與傳統(tǒng)的分析方法,在如今社會高速發(fā)展的形勢下,儀器分析早已取代了傳統(tǒng)的分析方法,光電直讀光譜分析儀在現(xiàn)階段工業(yè)生產(chǎn)中有著很重要的地位。
1、使用環(huán)境:放置光譜儀的實驗室應(yīng)該防震,潔凈,通風(fēng)干燥(如南京麒麟生產(chǎn)的QL-5800A型直讀光譜分析儀的環(huán)境要求:溫度23正負5之間,適度在15-70%之間),一般來說直讀光譜儀的相對適度應(yīng)該小于80%,室內(nèi)溫度應(yīng)該保持在0—50度之間,在同一個校準周期內(nèi)室內(nèi)溫度變化不超過5攝氏度。 2、現(xiàn)場電源電壓要求:QL-5800A型直讀光譜分析儀的電源電壓一定要是220V,千萬不能用380V電壓,因為HX-750型只是過流保護,沒有過壓保護,并且電壓220V變化小于10%,頻率50HZ,變化小于2%,并且一定要接地良好?! ?、檢查氬氣瓶是否有氬氣,并且必須是純度99.99%以上的高純氬氣,氬氣的純度與流量對分析測量值有很大影響.檢查氬氣是否與主機,壓力表正確鏈接,打開氬氣閥,檢查氬氣壓力是否在10bar以上?! ?、開機后,檢查氣壓溫度等條件是否滿足儀器正常使用的要求。一般主機壓力顯示在5-5.5之間,溫度在38正負1之間,一切正常時候就可以開始其他操作?! ?、在開機之后到可以測量的這段時間大約在10分鐘左右,在等待過程中可以先進行式樣打磨,試樣打磨對于測量也很重要,如打磨偏細則測得碳含量偏低,如打磨偏粗則測得碳含量偏高,對于試樣的打磨粗磨后,用40#的砂子細磨。同一點也不能進行2次激發(fā),否則結(jié)果也有偏差。樣品表面紋路清晰,無縮孔,無砂眼則可進行測量分析,打磨好的試樣表面不可以有手觸摸,這是人為操作誤差中常見的誤差,一定要嚴格按安全操作規(guī)程操作?! ?、選擇模式,根據(jù)所測量試樣的材質(zhì)不同,而采用其相應(yīng)的模式,低合金鋼,鉻鋼,鉻鎳鋼等的模式并不相同,應(yīng)選擇適合材質(zhì)的模式,這點也很重要,它直讀光譜儀測量準確性的關(guān)鍵,簡單的說,直讀分析測量屬于定性定量分析,所以它比其它定性半定量或者定量分析都要更加準確,這也是本文的核心—儀器分析中直讀光譜儀的準確性更好。 7、檢驗電極和激發(fā)裝置是否清潔,用電極刷清潔電極和激發(fā)裝置,電子表面鈍化則需更換,然后用專業(yè)電極安裝工具使其固定在正確位置(一般電極端部到分析面距離4mm)。 8、用廢樣打點,直到打出的點符合3-6 mm金屬光澤點要求后,用與被測樣品相近的標準試樣測量,若標樣的測量值與標準值偏差小,就可以進行測量了,若偏差較大或不穩(wěn)定,應(yīng)對此標樣做OPS,若OPS結(jié)果仍不理想,那就需要重新制作曲線了,知道問題解決為止。