水質(zhì)分析儀主要采用離子選擇電極測量法來實現(xiàn)精確檢測的。儀器上的電極:PH、氟、鈉、鉀、鈣、鎂、和參比電極。每個電極都有一離子選擇膜,會與被測樣本中相應(yīng)的離子產(chǎn)生反應(yīng),膜是一離子交換器,與離子電荷發(fā)生反應(yīng)而改變了膜電勢,就可檢測液,樣本和膜間的電勢。膜兩邊被檢測的兩個電勢差值會產(chǎn)生電流,樣本,參考電極,參考電極液構(gòu)成“回路”一邊,膜,內(nèi)部電極液,內(nèi)部電極為另一邊。
水質(zhì)分析儀在使用過程中應(yīng)該注意以下問題:
1、系統(tǒng)全密閉問題。
卡爾-費休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分,會導致滴定終點延遲。
2、取樣的準確問題
在標定卡爾-費休試劑時需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣 不但準確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時間。
3、 磁性攪拌速度調(diào)整
在反應(yīng)池中,因為滴定試劑加入時在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度可以以快到不形成湍流為止,這樣可以較快達到終點。
4、滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢
滴定時先快速以盡量縮短試驗時間,而在接近終點時應(yīng)變慢,這樣可提高計量精確度。
5、當日試驗完畢后
一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬不能用水清洗系統(tǒng),因為其不容易揮發(fā),將造成下次試驗時卡爾-費休試劑標定不實。
6、水分測定儀應(yīng)該遠離強磁場,避免工作時電子顯示跳動,出現(xiàn)不正?,F(xiàn)象。
手動的水分測定儀,因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關(guān)系,又必須與外界接通。
7、系統(tǒng)盡量密閉。
手動的水分測定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管,以便減少空氣水分對測試結(jié)果的干擾。在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境下,應(yīng)盡量不安排水分測試。
8、在調(diào)整滴定管的滴定速度時,可以調(diào)整到1滴/秒。
滴定速度太快將導致到達終點時產(chǎn)生的延時誤差較大;而滴定速度太慢則會延長測試的過程,上述干擾容易導致遲遲不到達終點。
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多參數(shù)水質(zhì)分析儀是主要采用離子選擇電極測量法來實現(xiàn)精確檢測的儀器,可以廣泛應(yīng)用于發(fā)電廠、純凈水廠、自來水廠、生活污水處理廠、飲料廠、環(huán)保部門、工業(yè)用水、水產(chǎn)業(yè)、紡織業(yè)、制酒行業(yè)及制藥行業(yè)、防疫部門、醫(yī)院等部門的各離子參數(shù)測定。多參數(shù)水質(zhì)自動檢測儀是應(yīng)現(xiàn)場或野外作業(yè)等部門需求研制開發(fā)的新一代水質(zhì)測定儀。
多參數(shù)水質(zhì)分析儀的操作方法:
1.儀器開機進入系統(tǒng)自檢,檢測各主要部件的功能是否正常,如:儀器主板、打印機、液路檢測(由液檢器完成)、分配閥及閥檢器等,可智能識別判斷故障,自動提示。
2.進入活化電極程序,具有電極活化計時功能,精確把握活化時間,以提高電極的使用壽命,確保電極穩(wěn)定性。時間為30分鐘倒計時,可按NO 鍵直接退出活化電極程序。
3.進入主菜單,首先進行電極定標,通過定標確保儀器穩(wěn)定性。
4.選擇水樣分析,經(jīng)5次以上的質(zhì)控測試后,可自動生成、打印質(zhì)控報告,計算出所做質(zhì)控次數(shù)的平均值、標準偏差、變異系數(shù)。
5. 智能液體檢測程序,確保進樣及測量準確, 測量過程自動提示,您方便的向?qū)В?可24小時待機,在待機狀態(tài)能自動保養(yǎng),有自動正反沖洗功能。
碳硫分析儀種類繁多,化驗分析原理也不盡相同,應(yīng)用的范圍也有區(qū)別,價格相差也很大,現(xiàn)將碳硫分析儀常用的幾種分析化驗方法歸納如下:
1、紅外吸收法(紅外碳硫分析儀):
試樣中的碳、硫經(jīng)過富氧條件下的高溫加熱,氧化為二氧化碳、二氧化硫氣體。
該氣體經(jīng)處理后進入相應(yīng)的吸收池,對相應(yīng)的紅外輻射進行吸收,由探測器轉(zhuǎn)發(fā)為信號,經(jīng)計算機處理輸出結(jié)果。
此方法具有準確、快速、靈敏度高的特點,高低碳硫含量均使用;
采用此方法的紅外碳硫分析儀,自動化程度較高,價格也比較高,適用于分析精度要求較高的場合。
2、電導法(電導碳硫儀):
這是根據(jù)電導率的變化來測量分析碳硫含量的一種方法,被測樣品經(jīng)高溫燃燒后產(chǎn)生的混合氣體;
經(jīng)過電導池的吸收后,電阻率(電導的倒數(shù))發(fā)生改變,從而測定碳、硫的含量,其特點是準確,快速、靈敏。多用于低碳、低硫的測定。
3、容量法(氣容碳硫儀):
常用的有測碳為氣體容量法,測硫為碘量法、酸堿滴定法。
特別是氣體容量法測碳、碘量法定硫,既快速又準確;
是我國碳、硫聯(lián)合測定*常用的方法,采用此方法的碳硫分析儀的精度,碳含量下限為0.050%,硫含量下限為0.005%,可滿足大多數(shù)場合的需要。
4、滴定法(滴定儀):
非水滴定儀系采用酸堿滴定法測定鋼鐵碳、硫元素之用。
與電弧燃燒爐匹配,適用于一般化驗室、爐前化驗等使用。
5、重量法(碳硫聯(lián)合測定儀):
常用堿石棉吸收二氧化碳,由“增量”求出碳含量。
硫的測定常用濕法,試樣用酸分解氧化,轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁};
然后在鹽酸介質(zhì)中加入氯化鋇,生成硫酸鋇,經(jīng)沉淀、過濾、洗滌、灼燒,稱量*后計算得出硫的含量。
重量法的缺點是分析速度慢,所以不可能用于企業(yè)現(xiàn)場碳硫分析,優(yōu)點是具有較高的準確度;
至今仍被國內(nèi)外作為標準方法推薦,適用于標準實驗室和研究機構(gòu)。
6、測定金屬中的碳、硫含量,還有ICP法、直讀光譜法、X光熒光法、質(zhì)譜法、色譜法、活化分析法等,各有其優(yōu)點和適用范圍。
在我國,使用*為廣泛的是:碳硫聯(lián)合測定儀,紅外碳硫分析儀,氣容碳硫分析儀,電導碳硫儀。
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